Uvod
Aceton se pogosto uporablja za "izpiranje" MDMA.HCl, tj. za zmanjšanje količine onesnaženja pred ponovno kristalizacijo. Glej " Metoda čiščenja MDMA/ekstazija". Težko je najti podatke o topnosti, verjetno zaradi pravnega statusa v številnih državah. S temi podatki se lahko bolje odločimo, npr. koliko topila uporabiti ali pri kateri temperaturi prati.Poskus 1
203,3 mg čistega (84 % MDMA v) MDMA.HCl smo raztopili v 20,0 ml suhega acetona pri 51 °C, nato ohladili in dekantirali pri RT, 8 °C in -18 °C, preostalo kristalizirano frakcijo pa stehtali.Rezultati 1
Izmerjene frakcije:A: 82,6 mg pri 24 °C
B: 39,6 mg pri 8 °C
C: 24,8 mg pri -18 °C
D: 57,9 mg rumenega kristala po destilaciji + ponovni kristalizaciji v IPA
E: 2,3 mg rumeno-rjavega olja
vsota: 207,2 mg
Izračun topnosti
| Temperatura | Topnost | Izračun |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 ml |
Zaradi izhlapevanja bo imenovalec nekoliko nižji, zato bo topnost pri -18 °C in 8 °C višja.
Bolj natančno bi bilo objaviti mol/mol, ker se gostota topila pri različnih temperaturah spreminja.
Poskus 2
301,1 mg čistega (84 % MDMA v) MDMA.HCl smo raztopili v 20,0 ml sveže posušenega acetona pri 52 °C, nato ohladili in dekantirali pri RT, 8 °C in -18 °C, preostalo kristalizirano frakcijo pa stehtali.Rezultati 1
Izmerjene frakcije:A: 199,4 mg pri 22 °C
B: 39,0 mg pri 8 °C
C: 24,1 mg pri -18 °C
D: 35,3 mg po destilaciji, dekantiranju in sušenju
Skupaj: 297,8 mg (manjka 3,1 mg)
Izračun topnosti
| Temperatura | Topnost | Izračun |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20,0 ml |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 ml |
Razprava
Razlika med 1 in 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 1818: 0,89 g/L - 1818: 0,89 g/L - 1818: 0,89 g/L
je mogoče razložiti z nekoliko višjo vsebnostjo vode v prvem topilu.
Upoštevajte, da so meje napak verjetno previsoke, da bi iz razlik pri različnih temperaturah lahko delali kakršne koli sklepe: tj. vse bi lahko bile enake (znotraj meje napake)
Če je topnost MDMA v vodi 1 kg/L, to pomeni, da je prvo topilo vsebovalo 18 μg (= 0,1 % mase) več vode kot topilo, uporabljeno v drugem poskusu.
Upoštevajte, da količina vode v drugem poskusu ni znana. Najnižja topnost vseh poskusov bo najbližja dejanskim vrednostim.
Pranje pri sobni temperaturi (RT) ?
Ker je topnost pri 22 °C ali 24 °C še vedno precej nizka, predlagam, da se izpere pri RT. Posode verjetno ne pomivate v hladni vodi: Toplejše topilo na splošno bolje opere posodo, vendar za ceno izgube dela proizvoda (ki ga je večinoma mogoče obnoviti).Razlika je 3 grame na liter (-18 °C proti 22 °C), tako da če za vsak gram MDMA.HCl uporabite 4 ml, boste izgubili 12 mg na gram dodatnega MDMA ali 1,2 % na pranje.
S hlajenjem/zamrzovanjem v nesušni atmosferi je zelo verjetno, da boste v topilo vnesli vodo (kondenzacija), s čimer bo izguba morda večja.
Če je bila v drugem poskusu še vedno precejšnja količina vode, je topnost manjša, zato je izguba lahko še manjša.
Ne poznam topnosti onesnaževal pri različnih temperaturah, zato ne morem reči, koliko pomaga izpiranje pri višjih temperaturah.
Koliko vode vpliva na rezultat
Če se 1 g MDMA raztopi v 1 ml vode, potem se bo v 1 % vode v acetonu (kar je precej običajno) raztopilo 15 mg na ml: 10 mg v vodi in 5 mg v acetonu.OPOMBA: nimam zanesljivega vira za topnost MDMA.HCl v vodi, vendar sem prebral nekaj ocen nad 1kg/L.
Možni vzroki za napake
- izhlapevanje acetona
- drobni kristali v dekantirani raztopini
- prostornina acetona: 20,0 napake 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- uteži imajo napako 0,6 mg zaradi odštevanja
- izhlapevanje acetona v prvem erlenmajerici po dekantiranju: nekaj 48 mg = 0,06 mL
- vključitev acetona v kristale MDMA: ni pomembno
- gostota acetona pri 24 °C (v primerjavi z dokumentirano 20 °C)
- maščoba na brušenem spoju NS (obrisana pred dekantiranjem)
- počasna kristalizacija: kako dolgo čakati?
- MgSO4 iz suhega acetona v "MDMA"
- tara teža erlenmajerice: z dotikom se zlahka poveča za mg