Sinteza LSD iz lizergične kisline s pomočjo PyBOP

[WillD]

Reagenti:

• Lizergična kislina (cas 82-58-6)2,80 g.
• metilen klorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-dietilmetilamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• dietilamin (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Amonijev hidroksid (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Natrijev bikarbonat (hladna nasičena aq raztopina) NaHCO3 40 ml.
• Etil acetat (EtOAc) 60 ml.
• natrijev sulfat (MgSO4) ~50 g;
• deionizirana H2O ~200 ml;

Oprema in steklovina.

• Steklenica z okroglim dnom 250 ml;
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparature;
• Magnetno mešalo;
• ločilni lij 500 ml (neobvezno);
• steklena palica in lopatka;
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-100 g);
• merilni valj 100 mL;
• Lijak;
• Filtrirni papir;
• naprava za rotacijsko izpiranje (neobvezno);
• Vakuumski vir;
• Buchnerjeva bučka in lij;
• čaše 100 ml x2 in 250 ml x2;

Metilenskemu kloridu (DCM; CH2Cl2) 100 ml ob stalnem mešanju dodamo 2,80 g lizergične kisline. Reakcijski zmesi dodamo N,N-dietilmetilamin 1,81 g in raztopino mešamo 5 min. Nato dodamo PyBOP 5,70 g in raztopino mešamo še 5 min. Nato se doda dietilamin 0,84 g in reakcija se 60 min meša pri sobni temperaturi.

Reakcijska zmes se ohladi s koncentriranim amonijevim hidroksidom (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Plasti se ločijo, vodna faza se ekstrahira s 3x30 ml DCM. Organske plasti združimo in izparevamo v rotovapu pri 35 °C vvisokem vakuumu.

Ostanek raztopimo v natrijevem bikarbonatu (hladna nasičena aq raztopina) NaHCO3 40 ml in ekstrahiramo s 3x20 ml EtOAc. Organske plasti združimo in speremo z deioniziranim H2O, slanico in posušimo nad MgSO4. Raztopino filtriramo in izparevamo v rotacijskem aparatu pri 40 °C v vakuumu do konstantne mase. Pred kromatografskim čiščenjem (neobvezno) je izkoristek 3,13 g, čistost 93 %.

 

[MrChan]

Kaj pomeni pranje z deionizirano vodo in slanico? Samo superkoncentrirana raztopina natrijevega klorida in vode? Kakšen je namen slanice?

 

[G.Patton]

Za izpiranje v ločevalnem lijaku lahko uporabite destilirano vodo, nato za izpiranje uporabite koncentrirano raztopino NaCl in na koncu razdelite plasti ter organsko plast posušite nad MgSO4.
Ta ima večjo gostoto in jo je lažje ločiti od organske plasti kot destilirano vodo.

 

[Gale]

To se zdi enostavno lol..ampak že zdaj se ukvarjam s preveč projekti, ne me tempirati lol

 

[HerrHaber]

to izgleda fenomenalno in ima popoln smisel... ničesar se ne morem bolj veseliti kot te priprave... pridobivanje težko dostopne stvari je glavna pomanjkljivost, vendar jo bom takoj, ko mi bo uspelo, vključil v knjigo "Gospodar fantastičnih molekul in kako jih izdelati" J. K. Rowlkiena, ki jo bom napisal jaz (bolj kot urednik kot avtor)

 

[Nicoino]

Ali bo hidrirana oblika LA delovala enako ali jo je treba posušiti?

 

[psy]

Prevod mora biti suh. Vendar je sušenje LA precej enostavno. Samo s toploto in močnim vakuumom.

 

[Nicoino]

Poročam, da brezvodno stanje ni potrebno

 

[CH3Tryptamental]

Ali ta sinteza povzroča kakršno koli količino ISO-LSD?

 

[psy]

Da, to bi se zgodilo, vendar lahko vse izo pretvorimo s KOH.

 

[HerrHaber]

Res je, vendar gre za kiralno čisto spajanje, zato bi moralo biti, če je pravilno izvedeno, le v majhnih količinah, zato se priporoča elucija v koloni. ISO se lahko racemizira, preostali iso pa ponovno in tako naprej, vendar to bolj velja za starejše metode.

 

[psy]

Odvisno od vaše lizergične kisline. Če uporabljate čisto d-lizergično kislino, ne verjamem, da bo nastala kakršna koli izo-lsd.

 

[HerbalHerb]

Ali je kdo naredil te načine ? Ali deluje ?

 

[psy]

Deluje. To je delo Caseyja Hardisona, ki je bil obsojen zaradi proizvodnje LSD s to metodo.

 

[HerrHaber]

Hvala, raziskal bom o tem človeku.

 

[mycelium]

This was first published in ER after his arrest, he is a hero!
The diethylmethylamine, according to the article, grabs all the excess diethylamine, called a scavenger amine...I'm not a chemist so this part is pretty interesting

 

[eu.lab]

Ali je kdo posnel videoposnetek te metode? To bi mi zelo pomagalo.

 

[HerrHaber]

To bi pomagalo vsem, zato nameravam izvesti sintezo in glede na rezultat posneti videoposnetek. Nimam še nobene objavljene vsebine, zato je lahko dosežek, če bom slučajno prvi. Če ne, bo sam poskus ne glede na rezultat. Tudi negativni podatki so znanost.

 

[Molecula25]

Pozdravljeni, ali kdo ve za hidrolizo ergotamina z natrijevim ditionitom in KOH?

 

[psy]

Zakaj bi uporabili ditionit? Poskušate ga hidrolizirati in ne reducirati. Imate dve dvojni vezi, ki bi se zagotovo lahko reducirali, in kako naj bi s KOH dosegli pH 5?

 

[Nicoino]

Nekaj mg ditionita se v nekaterih patentih uporablja kot antioksidant.

 

[The Alchemist]

Zdi se, da je ta tema močno podcenjena. Zdi se naravnost revolucionarna v primerjavi s tem, kako sem se naučil izdelovati.

Prebral sem izmenjavo mnenj, v kateri je nekdo predlagal, da bi se metilni ester med hidrolizo lahko racemiziral. Ali je to težava pri entiočistem izomeru d? Opazil sem, da TLC ni vključen v pripravo.

Ali je rotovap res neobvezen? Ta metoda se brez nje približuje sintezi v kadi. Brez toplote? To se sliši enostavneje kot mdma ali amfetamin.

Kaj mi manjka? Ali delamo pod rumeno ali rdečo svetlobo? Kakšni so glavni zapleti? Ali končni izdelek sploh daje izolde?

 

[HerrHaber]

Izogibati se je treba svetlobi ali rdeči barvi. Rotavap najraje imam vnaprej (imam komplet njegove steklovine, vendar je naprava izgubljena). Zelo priporočam kolonsko kromatografijo kot zadnji korak ter TLC med reakcijo.

 

[Nicoino]

Dobiti razumno čist LA je bolečina v riti, skoraj vse hidrolize vodijo do rjavega/črnega produkta, ki ga je treba očistiti.
Celo z dobro kakovostnim LA reakcijska zmes za spajanje postane rjavo črna in priprava ni tako preprosta, kot je navedeno (morda, če začnete s 100 % čistimi predhodniki, razplinjenimi topili in profesionalno opremo, imate majhno možnost, da se to ne zgodi, vendar je za domačega kemika treba pričakovati temno raztopino).
Čiščenje izdelka ni šala, če nimate dostopa do kolonske kromatografije ali če ne želite odstraniti litrov topila v vakuumu.

 

[PlanckB1]

To je bila tudi moja izkušnja, saj je večkratna rekristalizacija lizergične kisline iz hidrolize privedla do prahu, ki je vsakič svetlejše rjave barve, vendar še vedno ni tako svetel/čist, kot bi pričakovali. Ali priporočate stolpčno kromatografijo LA ali samo stolpčno kromatografijo končne proste baze LSD?

 

[Nicoino]

Mislim, da ni vredno na LA, verjetno z dobro obdelavo in dovolj eksperimentiranja niti ni potrebno na končnem izdelku.
Veliki kislinski kemiki, kot je pichard, so vsak mesec sintetizirali kilograme in res dvomim, da so lahko kromatografirali to količino izdelka, skoraj nemogoče s tovarno.