Najprej vam bom povedal, da če bi želeli izdelati MDMA, bi potrebovali vir safrola, tega lahko dobite v kemičnem podjetju ali pa ga destilirate iz sassafrasovega olja.
Preko kemičnega podjetja 99/100 ljudi nima možnosti, zato vam bom povedal, kako ga destilirati iz sassafrasovega olja.
Samo sasafrasovo olje je celo težko dobiti, vendar ga boste po zelo,zelo,zelo dolgem iskanju končno našli, upam.
Ne bom vam povedal, kje ga najdete ali kako ga najdete, le to knjigo uporabite šele takrat, ko boste že imeli stekleničko sassafrasovega olja, ki leži naokoli.
No, zdaj pa k destilaciji.
Na spodnji sliki si lahko ogledate nastavitev za destilacijo, pri destilaciji sasafrolovega olja se ne uporablja vakuum, kar se je dobro obneslo.
V destilacijsko bučko nalijemo sasafrasovo olje in bučko postavimo v grelni lonec ali drug vir ogrevanja.
Spodaj si lahko ogledate steklenico sasafrasovega olja in napravo za destilacijo, ki destilira sasafrasovo olje.
Na spodnji levi strani lahko vidite ogrevalni plašč, ki je na vrhu prekrit z aluminijasto folijo, da se prepreči uhajanje toplote.
Tudi celotna kolona vigreux je na zunanji strani obložena z aluminijasto folijo, sicer toplota ne bo prodirala do termometra in destilacijske glave.
Debelejša steklena cev, ki jo vidite na pobočju, je hladilnik, hladna voda ICE plava skozi dvojno stekleno steno in skozi stekleno spiralo, da se izparjeni safrol ponovno kondenzira.
Kolona vigreux se uporablja za pridobivanje čistejšega izdelka, prav tako pa je lepo, da je tam, ker bo pri destilaciji olja olje v bučki zelo trdo udarjalo.
Morda vas bo prvič celo prestrašilo.
Na vrhu destilacijske glave mora biti 230 *C, zato je priporočljivo uporabiti vrele kamne v bučki, da se udarjanje nekoliko umiri.
Ne zapirajte naprave popolnoma, sicer bo v njej prevelik tlak, kot lahko vidite na desni strani slike, je še ena bučka in na vrhu te bučke je upognjen kos stekla, ki se imenuje alonž, na njem je vakuumski nastavek.
Če imate vir vakuuma, lahko na ta kos stekla priključite vakuumsko cev. Zdaj deluje kot odprtina za sprostitev tlaka.
Tu lahko vidite, da temperatura preseže 200 *C.
Tu lahko vidite čisti safrol v bučki, ki je prišla, to je vodno belo olje.
Iz 90 ml sasafrasovega olja se destilira 75 ml safrola. Na desni strani vidite katran in ostalo sranje, ki je ostalo v destilacijski bučki, ta snov ni prišla, zato bo očitno kemikalija, ki ima vrelišče višje od 300 *C.
Preko kemičnega podjetja 99/100 ljudi nima možnosti, zato vam bom povedal, kako ga destilirati iz sassafrasovega olja.
Samo sasafrasovo olje je celo težko dobiti, vendar ga boste po zelo,zelo,zelo dolgem iskanju končno našli, upam.
Ne bom vam povedal, kje ga najdete ali kako ga najdete, le to knjigo uporabite šele takrat, ko boste že imeli stekleničko sassafrasovega olja, ki leži naokoli.
No, zdaj pa k destilaciji.
Na spodnji sliki si lahko ogledate nastavitev za destilacijo, pri destilaciji sasafrolovega olja se ne uporablja vakuum, kar se je dobro obneslo.
V destilacijsko bučko nalijemo sasafrasovo olje in bučko postavimo v grelni lonec ali drug vir ogrevanja.
Spodaj si lahko ogledate steklenico sasafrasovega olja in napravo za destilacijo, ki destilira sasafrasovo olje.
Na spodnji levi strani lahko vidite ogrevalni plašč, ki je na vrhu prekrit z aluminijasto folijo, da se prepreči uhajanje toplote.
Tudi celotna kolona vigreux je na zunanji strani obložena z aluminijasto folijo, sicer toplota ne bo prodirala do termometra in destilacijske glave.
Debelejša steklena cev, ki jo vidite na pobočju, je hladilnik, hladna voda ICE plava skozi dvojno stekleno steno in skozi stekleno spiralo, da se izparjeni safrol ponovno kondenzira.
Kolona vigreux se uporablja za pridobivanje čistejšega izdelka, prav tako pa je lepo, da je tam, ker bo pri destilaciji olja olje v bučki zelo trdo udarjalo.
Morda vas bo prvič celo prestrašilo.
Na vrhu destilacijske glave mora biti 230 *C, zato je priporočljivo uporabiti vrele kamne v bučki, da se udarjanje nekoliko umiri.
Ne zapirajte naprave popolnoma, sicer bo v njej prevelik tlak, kot lahko vidite na desni strani slike, je še ena bučka in na vrhu te bučke je upognjen kos stekla, ki se imenuje alonž, na njem je vakuumski nastavek.
Če imate vir vakuuma, lahko na ta kos stekla priključite vakuumsko cev. Zdaj deluje kot odprtina za sprostitev tlaka.
Tu lahko vidite, da temperatura preseže 200 *C.
Tu lahko vidite čisti safrol v bučki, ki je prišla, to je vodno belo olje.
Iz 90 ml sasafrasovega olja se destilira 75 ml safrola. Na desni strani vidite katran in ostalo sranje, ki je ostalo v destilacijski bučki, ta snov ni prišla, zato bo očitno kemikalija, ki ima vrelišče višje od 300 *C.
Zdaj, ko imamo čisti safrol, lahko začnemo z naslednjim korakom. Izomerizacija safrola v izosafrol.
Sam safrol je videti takole:
V literaturi je mogoče najti veliko načinov izomerizacije safrola (3,4-metilendioksialilbenzena) v izosafrol (3,4-metilendioksi-propenilbenzen). Izomerizacije, ki so v vseh pregledanih primerih katalitične, imajo pogosto visoke izkoristke, vendar se močno razlikujejo po enostavnosti in reakcijskih časih. Tudi razpoložljivost in stroški katalizatorjev se razlikujejo v širokem razponu.
Reakcija, ki je splošna za pretvorbo skoraj vseh alilbenzenov (kot so safrol, apiole, dilapiole in elemicin) v ustrezen propenilbenzenski izomer, se običajno izvede s segrevanjem alilbenzena skupaj z anorganskim katalizatorjem ali mešanico katalizatorjev pod povratnim tokom, z uporabo topila ali brez nje. Po končani reakciji se katalizator odstrani s filtracijo, morebitno topilo se odstrani v vakuumu, ostanek pa se destilira, da se propenilbenzen očisti od nereagiranega alilbenzena in polimeriziranega materiala.
21,10 gramov KOH se odtehta.
Steklena posoda je pripravljena za refluks.
Refluks pomeni, da je hladilnik v bučki obrnjen navzdol, zato bi kemikalije v bučki, ki lahko zlahka izhlapijo, običajno izhlapele in izginile iz reakcije, ko jo segrejete, da bi lahko reagirale.
Če bi hladilnik postavili na vrh erlenmajerice, bi se kemikalije, ki izhlapijo, ponovno ohladile in padle nazaj v reakcijsko erlenmajerico.
To je na kratko načelo refluksiranja.
Oseba, ki je naredila to sintezo, imenujmo jo SWIM, je v erlenmajerico nalila 75 ml safrola.
Temu je dodal 30 ml 96 % etanola in 21,10 g KOH.
SWIM je refluksiral 3-4 ure pri blagem refluksu 60 *C.
Ko je safrolu in etanolu dodal KOH, je zmes postala rjava.
1 minuta 1,5 ure 4 ure.
To je tisto, kar je ostalo po refluksiranju, na dnu je trda pogača KOH, ki leži.
To zmes smo filtrirali, da smo se znebili trdnega KOH. Tako je videti filtrat.
Na dnu erlenmajerice je ostala pogača KOH, ki je ostala na dnu erlenmajerice.
Toluen vlijemo v usedlino, ki je ostala, in premetemo filter, da iz njega odstranimo ves izosafrol.
Toluen se ne meša z vodo, saj ima manjšo gostoto (0,86 g/ml), zato lebdi nad vodo.
Plast vode odcedite, plast toluena pa obdržite, dodajte jo filtratu in destilirajte, da se znebite rdeče/rjave barve, vendar morate pred destilacijo nevtralizirati KOH s kislino, SWIM je uporabil H2SO4, razredčeno v vodi do 50 %, in preveril s pH papirjem, da je le malo bazičen.
To je tisto, kar ostane po destilaciji izosafrola, izkoristek je bil 80 mas. Bilo ga je 66 ml.
Sam safrol je videti takole:
V literaturi je mogoče najti veliko načinov izomerizacije safrola (3,4-metilendioksialilbenzena) v izosafrol (3,4-metilendioksi-propenilbenzen). Izomerizacije, ki so v vseh pregledanih primerih katalitične, imajo pogosto visoke izkoristke, vendar se močno razlikujejo po enostavnosti in reakcijskih časih. Tudi razpoložljivost in stroški katalizatorjev se razlikujejo v širokem razponu.
Reakcija, ki je splošna za pretvorbo skoraj vseh alilbenzenov (kot so safrol, apiole, dilapiole in elemicin) v ustrezen propenilbenzenski izomer, se običajno izvede s segrevanjem alilbenzena skupaj z anorganskim katalizatorjem ali mešanico katalizatorjev pod povratnim tokom, z uporabo topila ali brez nje. Po končani reakciji se katalizator odstrani s filtracijo, morebitno topilo se odstrani v vakuumu, ostanek pa se destilira, da se propenilbenzen očisti od nereagiranega alilbenzena in polimeriziranega materiala.
21,10 gramov KOH se odtehta.
Steklena posoda je pripravljena za refluks.
Refluks pomeni, da je hladilnik v bučki obrnjen navzdol, zato bi kemikalije v bučki, ki lahko zlahka izhlapijo, običajno izhlapele in izginile iz reakcije, ko jo segrejete, da bi lahko reagirale.
Če bi hladilnik postavili na vrh erlenmajerice, bi se kemikalije, ki izhlapijo, ponovno ohladile in padle nazaj v reakcijsko erlenmajerico.
To je na kratko načelo refluksiranja.
Oseba, ki je naredila to sintezo, imenujmo jo SWIM, je v erlenmajerico nalila 75 ml safrola.
Temu je dodal 30 ml 96 % etanola in 21,10 g KOH.
SWIM je refluksiral 3-4 ure pri blagem refluksu 60 *C.
Ko je safrolu in etanolu dodal KOH, je zmes postala rjava.
1 minuta 1,5 ure 4 ure.
To je tisto, kar je ostalo po refluksiranju, na dnu je trda pogača KOH, ki leži.
To zmes smo filtrirali, da smo se znebili trdnega KOH. Tako je videti filtrat.
Na dnu erlenmajerice je ostala pogača KOH, ki je ostala na dnu erlenmajerice.
Toluen vlijemo v usedlino, ki je ostala, in premetemo filter, da iz njega odstranimo ves izosafrol.
Toluen se ne meša z vodo, saj ima manjšo gostoto (0,86 g/ml), zato lebdi nad vodo.
Plast vode odcedite, plast toluena pa obdržite, dodajte jo filtratu in destilirajte, da se znebite rdeče/rjave barve, vendar morate pred destilacijo nevtralizirati KOH s kislino, SWIM je uporabil H2SO4, razredčeno v vodi do 50 %, in preveril s pH papirjem, da je le malo bazičen.
To je tisto, kar ostane po destilaciji izosafrola, izkoristek je bil 80 mas. Bilo ga je 66 ml.
Najprej potrebujete DCM (diklorometan oziroma metilenklorid), ki se prodaja kot odstranjevalec barve in odstranjevalec trdote za čopiče.
V državi, kjer živi SWIM, prodajajo le odstranjevalec barve z voščenim vezivom, kar je slabo, zato je ugotovil, da odstranjevalec za krtače ne vsebuje voščenega veziva, zato je odstranjevalec za krtače destiliral.
Vsebuje: DCM, metanol, topilo-nafto, hidrogenirano nafto.
Obe nafti imata vrelišče višje od 100 *C, metanol 65 *C, DCM pa 39-40 *C.
Zato je brez virex colomn destiliral DCM, ki je pri 39 *C dosegel 41 *C.
Sama mešanica je imela 55 *C, temperatura v želodcu je bila 39 *C, na koncu pri 41 *C pa je mešanica vsebovala 65 % DCM.
Z dodajnim lijakom se DCM dobi v 1-litrsko erlenmajerico z okroglim dnom.
Ves DCM je dodan v erlenmajerico (500 ml) in je pripravljen za segrevanje, zato je SWIM vključil ogrevanje in začel destilirati DCM.
Vrelni čopič za odstranjevanje trdote.
Hitro je prišlo precej DCM, vsaj toliko, da bi ga lahko uporabili kot topilo za reakcijo epoksidacije.
Za izvedbo reakcije epoksidacije s perocetno kislino je treba izosafrol raztopiti v topilu, da se zmeša s peracidno kislino, lahko se uporabi alkohol, vendar zaradi tega, ker alkohol zlahka vsebuje vodo, ni dobra izbira. Tudi aceton se pogosto uporablja, vendar ga podjetje SWIM ni želelo uporabiti, ker morate zmes destilirati, ko končate z reakcijo MDP2P.
Iz acetona lahko z vodikovim peroksidom in kislino (deluje kot katalizator) nastane acetonski peroksid. Acetonperoksid je močno eksplozivno sredstvo, ki eksplodira zaradi toplote.
Zato ugibajte, kaj se zgodi, če ste uporabili malo preveč H2O2, in potem boste to zmes destilirali Acetonperoksid so beli igličasti kristali, mimogrede.
Kakor koli že, za izdelavo peracidne kisline je treba narediti naslednje:
Vlijte:
- 55,8 ml 99-100% ledocetne kisline
- 55,2 ml vodikovega peroksida 35%
- 0,66 ml žveplove kisline 96%
H2O2 in ocetna kislina.
Žveplova kislina 96 % z 1,00 ml pipeto.
Vse skupaj premešajte, postavite na stran za 4 dni in vsak dan nekajkrat zavrtite.
Vse skupaj v erlenmajerici, pustite to reagirati 4 dni, ne segreva se, samo zelo smrdi kot ocetna kislina. In pustite, da reagira 4 dni, da pride do ravnovesja, nato pa jo lahko uporabite.
V 51 ml DCM raztopimo 33 ml izosafrola.
To počasi dodajte perocetni kislini in pustite, da se temperatura ne dvigne nad 40 *C.
Bučko morate med tem postaviti na magnetno mešalo v ledeno kopel.
Ko je vse dodano, pustite, da ledena kopel sama doseže sobno temperaturo, in jo pustite mešati čez noč z nekaj folije na vrhu erlenmajerice.
Barva se bo spremenila iz rumene v oranžno in temno rdečo, nato pa destilirajte DCM in destilirajte ocetno kislino.
Ostal bo temen, gost sirup.
Ta sirup raztopimo v 51 ml metanola in mu dodamo 250 ml 15-odstotne raztopine H2SO4.
Pustimo, da to blago refluksira 3 ure.
Ko se temperatura ohladi na sobno temperaturo, odcedimo kislinsko plast, temno plast pa obdržimo.
Temno plast prelijemo s 125 ml vode in nato sirup ponovno ekstrahiramo.
Nato ga sperite s 125 ml 5-odstotne raztopine NaOH; to zadnje pranje je težko opazno, zato uporabite svetilko, da vidite, kje se faze ločijo.
Zdaj vlijte 5 g MgSO4 (epsomsalt), ki je popolnoma suh, posušen v sušilniku pri 300 *C 4 ure.
MgSO4 ponovno filtriramo in speremo z DCM.
Nastalo tekočino destilirajte, to je vaš čisti keton.
Tukaj so slike:
Tu lahko vidite 51 ml diklorometana, pomešanega s 33 ml safrola, ki se ne pomeša, če ga samo zlijete drug na drugega, SWIM je s pipeto posesal mešanico in jo pihnil nazaj v preostalo tekočino, da bi jo pomešal, dokler se ni dobro pomešala, kar je bilo precej enostavno.
Tukaj lahko vidite ledeno kopel z zmešanim izosafrolom in DCM, medtem ko se ji počasi dodaja perocetna kislina.
Kot lahko vidite, je v ledeni kopeli, kot je bilo omenjeno zgoraj, da se prepreči, da bi se tekočina preveč segrela in zavrela.
Čeprav temperatura ne sme preseči 40 *C, se DCM uporablja kot topilo, zato vam tudi ni treba skrbeti za eksplozivne perokside (ker morate to mešanico destilirati). Pri uporabi acetona pazite, da ne dodate preveč H2O2, ker če kislina ne porabi vsega, bo peroksidirala vaše topilo, če je peroksidabilno (kot sta eter in aceton).
Spodaj si lahko ogledate spremembo barve, prva slika je po tem, ko je bilo pravkar vse dodano, druga po eni uri, tretja po dveh urah in tako naprej, na tretji sliki je pokrito z Al folijo in puščeno, da se meša 16 ur.
Kot lahko vidite, se barva spremeni iz bistre v rumeno, oranžno, rdečo in temno črno-rdečo.
Minilo je 16 ur.
Čas je, da se DCM destilira.
Zato je SWIM prelil zmes v drugo bučko z okroglim dnom in jo pripravil za destilacijo, glej spodaj.
Barva je podobna pomarančevemu soku, pri nekaterih sintezah naj bi bila temno rdeča.
To se je zgodilo pri reakciji epoksidacije:
To se na splošno zgodi, ko nastane peracid:
SWIM je uporabil približno 3 g NaOH v 150 ml vode in vse to uporabil za nevtralizacijo perocetne kisline, ki jo je ustvaril. Spodaj si lahko ogledate slike izpiranja z etrom po nevtralizaciji, kar je bilo storjeno dvakrat.
Sloje so precej slabo vidne, čeprav je zgornja plast nekoliko temnejša od druge, eter pa bo plaval na vrhu, saj je njegova gostota veliko manjša od gostote vode.
Tukaj je ločeno z ločilnim lijakom, tudi tu se ne vidi dobro, vendar je plast pod besedilom 250 ml v modri barvi na vrhu lijaka, ne pa tam, kjer veliki del prehaja v manjši del.
Tukaj je bližnji pogled na plast etra (ki vsebuje vaš izosafrol glikol) in plast vode z natrijevim acetatom.
Perocetna kislina se nevtralizira z NaOH, tako da nastane voda in natrijevacetat.
Vsekakor se plasti na dnu lahko znebite, vendar jo je SWIM ponovno opral z etrom in združil to etrsko plast s prejšnjo etrsko plastjo, tisto, ki je na zgornji sliki na vrhu.
Eter se destilira pri 39*C, v bučki pa je potem čisti izosafrol glikol. To je treba spremeniti v MDP2P, reakcijski mehanizem si lahko ogledate spodaj.
Skupaj z izosafrol glikolom morate vlijete toliko metanola, kolikor ste ga uporabili kot topilo za izosafrol.
V SWIM-ovem primeru je bilo to 51 ml, zato zdaj uporabi 51 ml metanola, v katerem raztopi izosafrol glikol, in mu doda 255 ml (petkrat toliko kot metanola) 15 % H2SO4.
Če vzamete 99 % žveplovo kislino, ki jo najpogosteje kupite kot sredstvo za čiščenje odtokov, lahko kupite tudi baterijsko kislino. To je 37,5-odstotna žveplova kislina, ki jo 2,5-krat razredčite z vodo, da dobite 15 %, če pa tega niste mogli ugotoviti, niste prišli tako daleč s sintezo, čeprav bi morali pred začetkom vseeno prebrati to celotno stvar.
Če uporabljate 99 %, ga morate razredčiti 6,6-krat.
Kadar uporabljate 96 % (tudi precej pogosto namesto 99 % kot sredstvo za čiščenje odtokov), ga morate razredčiti 6,4-krat.
Gostota zgoščenega H2SO4 je 1,84 g/ml, zato potrebujete 1,84 g s 6,4-krat večjo količino vode.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g vode. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml vode.
1,84 g = 1 ml
Torej za vsak mililiter H2SO4 potrebujete 11,80 ml vode.
Potrebujete 255 ml žveplove kisline, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4-krat toliko.
Tako je videti samo navaden, ne s svetilko pod njim, mimogrede, to je samo prvo pranje. Temu se doda naslednje pranje, nato se destilira eter in ostane čisti izosafrol glikol, nato pa je treba dodati metanol in žveplovo kislino (žveplovo kislino najprej zmešajte z vodo).
To zmes refluksirajte 3 ure in ne več, izkoristek se bo zmanjšal, zdaj imate surovi MDP2P.
Sedaj pustite, da se ohladi na sobno temperaturo, odlijete čim več vode in nalijete novo svežo vodo, tako da je bučka napolnjena do polovice ali 2/3, in dobro premešate ter pustite, da se plasti ločijo, vodo pa odlijete.
To storite štirikrat, kar bi moralo zadostovati za odstranitev zadnjih ostankov žveplove kisline v olju.
Sedaj še zadnjič dodajte vodo in jo odlijte, na bučko pritrdite destilacijsko glavo itd. ter začnite destilirati MDP2P.
Iz neke druge sinteze, ki sem jo prebral, je razvidno, da se MDP2P pri 115-170*C z vakuumskim aspiratorjem pretvori v rumeno do rjavo olje, nato pa se z redestilacijo pri 140-150*C dobi rumeno olje (MDP2P).
V podjetju SWIM je MDP2P prišel pri 158 °C z vakuumom, podjetje SWIM je zbralo 15 g MDP2P, kar je donos +/- 45 %, ki je bil rumeno zlate barve, in ko ga držimo proti sončni svetlobi, ima z nekaterih strani zelenkast videz, odvisno od tega, kako ga pogledamo.
Druga metoda za zbiranje MDP2P bi bila (in tudi za preverjanje, ali je pravi MDP2P) z natrijevimbisulfitom.
Naredite nasičeno raztopino natrijevegabisulfita in vanjo spustite malo tega, kar naj bi bil MDP2P, in če se tvori oborina, je to keton in najverjetneje MDP2P, saj je to po naključju keton.
Znano je, da se natrijev bisulfit doda karbonilni skupini ketona in tvori kristalni adicijski produkt. Če ima matični keton dovolj veliko molekulsko maso, bo produkt netopen v vodi. Osnovni keton lahko kasneje pridobimo z razgradnjo z natrijevim hidroksidom. To je dvakrat dober trik, saj nam omogoča odličen način za pridobivanje čistega ketona iz nečiste reakcijske matrice in omogoča tudi dolgoročno shranjevanje sicer nestabilnega ketona pred njegovo uporabo.
To ne odpravi potrebe po ustrezni (vakuumski) destilaciji ketona, vendar pa je tak postopek veliko bolj prijeten, saj bo pri pridobivanju iz bisulfita malo katrana in/ali polimeriziranega sranja, s katerim bi se bilo treba ukvarjati. To pomeni, da je čiščenje teh dragocenih bučk bistveno manjše in da so donosi morda večji. Dodajanje bisulfita je dokaj splošen postopek in se lahko prilagodi različnim ketonom (pri čemer je treba ohraniti sorazmerna molska razmerja), vendar bodo nekateri ketoni ne reagirali ali pa bodo reagirali v majhnem obsegu (predvsem tisti, pri katerih je karbonilni ogljik močno sterično oviran). V primerih, ko je karbonilni ogljik na alifatski stranski verigi kakšne druge funky obročne strukture, je steričnih ovir malo, zato reakcija poteka hitro in skoraj kvantitativno. Končno, obstaja omejitev, da mora biti keton (ali plaz, ki vsebuje ketone) v zadostni meri osvobojen kislih ali bazičnih nečistoč, saj te ovirajo nastanek adicijskega produkta.
1) Priprava reagenta bisulfita
(Pripraviti ga je treba tik pred uporabo, saj se bo v nekaj urah avtooksidiral, če bo prepuščen samemu sebi).
Na približno 90 ml destilirane vode pri sobni temperaturi in ob močnem mešanju dodajte 52 g natrijevega bisulfita (NaHSO3, 0,5 mola) (lahko uporabite nekoliko več vode, da se vse skupaj raztopi). Dodajte približno 70 % volumna raztopine denaturiranega alkohola (tj. če imate 100 ml raztopine, dodajte 70 ml alkohola), nato dodajte še toliko vode, da se oborina samo raztopi (~ 60 ml).
2) Reakcija s ketonsko spojino
V čašo z raztopino bisulfita med močnim magnetnim mešanjem počasi kapajte 0,25 mola ketona(*). Molsko razmerje 2:1 zagotavlja, da se bo pretvoril ves keton. Pustimo na mešalniku še 30-45 minut, nato filtriramo na vakuumskem Buchnerjevem lijaku. Kristale speremo z 20-50 ml denaturiranega alkohola. Posušimo v vakuumskem eksikatorju ali na odprtem pladnju, nato pa do potrebe shranimo v steklenici z zamaškom.
(*) Če dodajate nečisto reakcijsko matrico, dodajte toliko raztopine, kolikor pričakujete, da bo vsebovala 0,25 mola ketona.
3) Pridobivanje ketona
V ločevalni lij dodajte ~,25 mola produkta adicije bisulfita, nato pa počasi vlijte 105 ml 10-odstotne raztopine natrijevega hidroksida (m/m). Vodno plast (ki je lahko na vrhu ali na dnu, odvisno od ketona) ločimo, nasičimo s soljo (NaCl) in ekstrahiramo s 50 mL etra (toluen ali benzen lahko, če je keton dovolj visok bp). Združite ekstrakt s ketonsko plastjo in odstranite keton z destilacijo (kondenzirajte in ponovno uporabite!). Destilirajte ketonski ostanek, po možnosti v vakuumu (če izdelujete to, kar mislim, da izdelujete), da pridobite do 90 %, seveda odvisno od čistosti začetnega ketona.
Referenčni podatki za iskanje: Vogel, "Praktična organska kemija"
Če želite shraniti MDP2P, ga shranite v zamrzovalniku, saj bo postal zelo viskozna tekočina, ki jo bo mogoče shraniti dlje časa.
Zdaj bo opisano, kako je mogoče MDP2P sintetizirati z Wackerjevo oksidacijo in p-benzokinonom a la Methylman.
Za pretvorbo safrola v MDP2P se izvede naslednje:
- Destiliramo sasafrasovo olje, da dobimo safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzokinona
Najprej pustite, da se vse kemikalije mešajo eno uro, razen safrola; safrol je treba dodati pozneje, ko je vse skupaj eno uro temeljito premešano.
Nato začnite kapljati safrol, to naj traja vsaj eno uro, ko je kapljanje 80-odstotno, nato začnite počasi segrevati in po tem, ko je vse dodano, zaženite refluks za 8 ur.
Po pretečenih 8 urah vrzite celotno reakcijsko zmes skozi Buchnerjev filter, da izločite vse ostanke, kot sta hidrokinon (razgradni produkt 1,4-benzokinona) in PdCl2 (tega ne poskušajte obnoviti, ni smiselno).
Po filtriranju dodamo 150 ml 10 % HCl, da reakcija hidrolizira v MDP2P, mešamo 15 minut in nato trikrat ekstrahiramo s 100 ml DCM, 50 ml in 25 ml DCM.
Združimo ekstrakte in jih 2-krat speremo s 50 ml nasičene raztopine natrijevega bikarbonata, nato 2-krat s 50 ml nasičene raztopine NaCl.
Nato ekstrakte, ki so se obarvali nekoliko bolj zelenkasto/rumeno, sperite s 5-10 % raztopino NaOH in to storite 3-krat s prostornino 100 ml na izpiranje; po odtekanju raztopine NaOH keton posušite z MgSO4 ali Na2SO4 (brezvodni).
Po sušenju destilirajte DCM in ostanek je nečist MDP2P. To je treba destilirati, kar je prikazano na nekaj slikah spodaj:
To je barva MDP2P.
Slišal sem, da diši po rožah, vendar mislim, da ne diši, sploh ne diši lepo, ne smrdi, ampak je malo podoben safrolu, potem pa malo bolj cvetlicam, potem safrolu, vendar ne ravno cvetlicam, no, v vsakem primeru ga povohajte, ko ste ga naredili, in boste vedeli.
Ima zelenkast odtenek.
To je nastavitev za redukcijo, vendar je enaka kot oksidacija Wacker, saj je na desni strani safrol, na levi pa kondenzator za povratni tok in zgornje mešalo na sredini grelni plašč na sredini, zadaj pa je vedro z 10 litri hladilne vode.
Po destilaciji MDP2P bo na voljo približno 8 ml MDP2P na 15 ml.
SWIM je dobil 8 ml, ker je to reakcijo izvajal prvič, vendar se bo izkoristek z več izkušnjami verjetno povečal.
- Destiliramo sasafrasovo olje, da dobimo safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzokinona
Najprej pustite, da se vse kemikalije mešajo eno uro, razen safrola; safrol je treba dodati pozneje, ko je vse skupaj eno uro temeljito premešano.
Nato začnite kapljati safrol, to naj traja vsaj eno uro, ko je kapljanje 80-odstotno, nato začnite počasi segrevati in po tem, ko je vse dodano, zaženite refluks za 8 ur.
Po pretečenih 8 urah vrzite celotno reakcijsko zmes skozi Buchnerjev filter, da izločite vse ostanke, kot sta hidrokinon (razgradni produkt 1,4-benzokinona) in PdCl2 (tega ne poskušajte obnoviti, ni smiselno).
Po filtriranju dodamo 150 ml 10 % HCl, da reakcija hidrolizira v MDP2P, mešamo 15 minut in nato trikrat ekstrahiramo s 100 ml DCM, 50 ml in 25 ml DCM.
Združimo ekstrakte in jih 2-krat speremo s 50 ml nasičene raztopine natrijevega bikarbonata, nato 2-krat s 50 ml nasičene raztopine NaCl.
Nato ekstrakte, ki so se obarvali nekoliko bolj zelenkasto/rumeno, sperite s 5-10 % raztopino NaOH in to storite 3-krat s prostornino 100 ml na izpiranje; po odtekanju raztopine NaOH keton posušite z MgSO4 ali Na2SO4 (brezvodni).
Po sušenju destilirajte DCM in ostanek je nečist MDP2P. To je treba destilirati, kar je prikazano na nekaj slikah spodaj:
To je barva MDP2P.
Slišal sem, da diši po rožah, vendar mislim, da ne diši, sploh ne diši lepo, ne smrdi, ampak je malo podoben safrolu, potem pa malo bolj cvetlicam, potem safrolu, vendar ne ravno cvetlicam, no, v vsakem primeru ga povohajte, ko ste ga naredili, in boste vedeli.
Ima zelenkast odtenek.
To je nastavitev za redukcijo, vendar je enaka kot oksidacija Wacker, saj je na desni strani safrol, na levi pa kondenzator za povratni tok in zgornje mešalo na sredini grelni plašč na sredini, zadaj pa je vedro z 10 litri hladilne vode.
Po destilaciji MDP2P bo na voljo približno 8 ml MDP2P na 15 ml.
SWIM je dobil 8 ml, ker je to reakcijo izvajal prvič, vendar se bo izkoristek z več izkušnjami verjetno povečal.
.
Najprej smo 4 ml MDP2P reducirali v 500 ml bučki z okroglim dnom z 8 g Al folije, ki smo jo pred tem dali v mlinček za mletje kavnih zrn in uporabili mešanje nad glavo itd. točno tako kot na zgornji sliki.
Uporabljena je bila zadostna količina MeOH, da je bil Al prekrit, 60 mg HgCl2 je bilo raztopljenih v 20 ml MeOH in naenkrat dodanih reakciji skozi kapljični lijak, po 15-20 minutah se je začelo zlivanje, pojavili so se majhni mehurčki in nato večji, To je točka, ko je treba dodati MDP2P, ker pa MDP2P, ČE ga boste reducirali, saj bo dal le MDA (v kislih pogojih), želimo MDMA, zato dodamo nitrometan (ki se bo na kraju samem reduciral v metilamin) in tako nastane imin, ki se bo nato reduciral v MDMA.
To je OSNOVNA redukcija Al/Hg (reduktivna aminizacija), pri redukciji nitropropena ali stirena pa se uporablja kisla redukcija Al/Hg z dodatkom na primer ledocetne kisline.
Metilamin je alkalen, zato bo reakcija postala bazična.
Redukcija poteka tako, da MDP2P+MeNO2 dodajate po kapljico na sekundo, če boste vse skupaj spustili naenkrat, bo reakcija zelo burna in se boste znašli v vrelem MeOH in živem srebru, kar ni zelo prijetno.
Zato uporabite 4 ml MDP2P in 3,3 ml MeNO2 ter 8 ml MeOH v kapalnem liju.
Poglejte peno, tako težka je reakcija, tu se Al zaradi HgCl2 raztaplja v MeOH, pri tem pa reducira N-metil-MDP2P imin v MDMA.
Ko se reakcija spet ohladi, potem hitreje dodajte MDP2P+MeNO2, če vam je zmanjkalo MDP2P+MeNO2, potem začnite segrevanje in refluks, dokler ne dosežete 3 ur.
Po treh urah dodajte raztopino NaOH (koncentrirano) za Al, ki se ni raztopil, torej je ostal v bučki; tudi ta se bo segrela in MeOH bo zavrel, vendar NaOH ne dodajajte prehitro, saj se bo nato tudi spenil in lahko pride tudi iz kondenzatorja.
Zato po dodajanju NaOH pustite mešati eno uro, da se vse raztopi.
Zdaj boste imeli dve plasti, spodnjo plast z Al(OH)3 in verjetno črno ter oranžno/rumeno/rdečo vodno plast, ki jo želite filtrirati z Al(OH)3 v buchnerju (treba jo je vakuumirati), in potem boste imeli nekaj takega:
Filter, morda boste morali filtriranje opraviti delno, saj se filter precej zamaši in ga tudi z močnim vakuumom ne boste mogli več spraviti skozi.
Kakor koli že, najprej iz reakcije izparite MeOH, nato pa preostalo tekočino trikrat ekstrahirajte z DCM (ali katerim koli drugim nepolarnim topilom), SWIM pač obožuje DCM, saj se tako ali tako zelo hitro izpira.
Nato izparite DCM, nato naredite a/b ali destilirajte MDMA freebase, SWIM običajno daje prednost destilaciji, vendar je za to delo potrebna vakuumska črpalka, ki lahko potegne pod 10mbar, sicer bo olje MDMA razpadlo, zato aspirator ne bo deloval.
Uporabite ekstrakcijo s kislino/bazo, če ne veste, kaj to je, se ne bi smeli ukvarjati s to sintezo.
Na kratko, olje MDMA je lahko olje ali sol, sol je topna v vodi, olje pa ne.
To izkoristite tako, da takoj po reakciji, ko je olje v DCM, sperete DCM z vodo ter raztopino NaCl in NaHCO3, s čimer odstranite vse sranje, ki se raztopi v vodi.
Nato po izhlapevanju DCM dodajte olju H2SO4 (ker boste takrat videli, koliko nečiste proste baze MDMA imate), nato dodajte dvakrat več molske raztopine H2SO4, npr. 5-15 % raztopino, nato dodajte DCM in tukaj lahko še enkrat izločite vse sranje, ki se raztaplja v nepolarnih topilih, lahko uporabite tudi kloroform ali toluen itd.
V vodno plast dodajte NaOH in to storite z NEkoncentrirano raztopino NaOH.
Ko boste dodali malo raztopine NaOH, boste videli nekaj bele snovi, to je dejansko prosta baza MDMA, ki se bo, če jo pustite, usedla v oljno plast na vrhu vode, vendar to naredite in stresajte, dokler se bela motnost ne ohrani (kar pomeni, da ne izgine več), nato dodajte DCM in ga dodajte še več ter stresajte vedno po vsakem dodatku 1-3 ml, in ko se bela motnost ne pojavi več, dodajte preostanek raztopine NaOH naenkrat, dokler pH = 12-14.
Nato odcedite DCM, ga obdržite in zdaj bazično vodno mešanico ekstrahirajte z 2-krat več DCM in združite, izparite DCM in dobili boste čisto MDMA freebase.
Uporabljena je bila zadostna količina MeOH, da je bil Al prekrit, 60 mg HgCl2 je bilo raztopljenih v 20 ml MeOH in naenkrat dodanih reakciji skozi kapljični lijak, po 15-20 minutah se je začelo zlivanje, pojavili so se majhni mehurčki in nato večji, To je točka, ko je treba dodati MDP2P, ker pa MDP2P, ČE ga boste reducirali, saj bo dal le MDA (v kislih pogojih), želimo MDMA, zato dodamo nitrometan (ki se bo na kraju samem reduciral v metilamin) in tako nastane imin, ki se bo nato reduciral v MDMA.
To je OSNOVNA redukcija Al/Hg (reduktivna aminizacija), pri redukciji nitropropena ali stirena pa se uporablja kisla redukcija Al/Hg z dodatkom na primer ledocetne kisline.
Metilamin je alkalen, zato bo reakcija postala bazična.
Redukcija poteka tako, da MDP2P+MeNO2 dodajate po kapljico na sekundo, če boste vse skupaj spustili naenkrat, bo reakcija zelo burna in se boste znašli v vrelem MeOH in živem srebru, kar ni zelo prijetno.
Zato uporabite 4 ml MDP2P in 3,3 ml MeNO2 ter 8 ml MeOH v kapalnem liju.
Poglejte peno, tako težka je reakcija, tu se Al zaradi HgCl2 raztaplja v MeOH, pri tem pa reducira N-metil-MDP2P imin v MDMA.
Ko se reakcija spet ohladi, potem hitreje dodajte MDP2P+MeNO2, če vam je zmanjkalo MDP2P+MeNO2, potem začnite segrevanje in refluks, dokler ne dosežete 3 ur.
Po treh urah dodajte raztopino NaOH (koncentrirano) za Al, ki se ni raztopil, torej je ostal v bučki; tudi ta se bo segrela in MeOH bo zavrel, vendar NaOH ne dodajajte prehitro, saj se bo nato tudi spenil in lahko pride tudi iz kondenzatorja.
Zato po dodajanju NaOH pustite mešati eno uro, da se vse raztopi.
Zdaj boste imeli dve plasti, spodnjo plast z Al(OH)3 in verjetno črno ter oranžno/rumeno/rdečo vodno plast, ki jo želite filtrirati z Al(OH)3 v buchnerju (treba jo je vakuumirati), in potem boste imeli nekaj takega:
Filter, morda boste morali filtriranje opraviti delno, saj se filter precej zamaši in ga tudi z močnim vakuumom ne boste mogli več spraviti skozi.
Kakor koli že, najprej iz reakcije izparite MeOH, nato pa preostalo tekočino trikrat ekstrahirajte z DCM (ali katerim koli drugim nepolarnim topilom), SWIM pač obožuje DCM, saj se tako ali tako zelo hitro izpira.
Nato izparite DCM, nato naredite a/b ali destilirajte MDMA freebase, SWIM običajno daje prednost destilaciji, vendar je za to delo potrebna vakuumska črpalka, ki lahko potegne pod 10mbar, sicer bo olje MDMA razpadlo, zato aspirator ne bo deloval.
Uporabite ekstrakcijo s kislino/bazo, če ne veste, kaj to je, se ne bi smeli ukvarjati s to sintezo.
Na kratko, olje MDMA je lahko olje ali sol, sol je topna v vodi, olje pa ne.
To izkoristite tako, da takoj po reakciji, ko je olje v DCM, sperete DCM z vodo ter raztopino NaCl in NaHCO3, s čimer odstranite vse sranje, ki se raztopi v vodi.
Nato po izhlapevanju DCM dodajte olju H2SO4 (ker boste takrat videli, koliko nečiste proste baze MDMA imate), nato dodajte dvakrat več molske raztopine H2SO4, npr. 5-15 % raztopino, nato dodajte DCM in tukaj lahko še enkrat izločite vse sranje, ki se raztaplja v nepolarnih topilih, lahko uporabite tudi kloroform ali toluen itd.
V vodno plast dodajte NaOH in to storite z NEkoncentrirano raztopino NaOH.
Ko boste dodali malo raztopine NaOH, boste videli nekaj bele snovi, to je dejansko prosta baza MDMA, ki se bo, če jo pustite, usedla v oljno plast na vrhu vode, vendar to naredite in stresajte, dokler se bela motnost ne ohrani (kar pomeni, da ne izgine več), nato dodajte DCM in ga dodajte še več ter stresajte vedno po vsakem dodatku 1-3 ml, in ko se bela motnost ne pojavi več, dodajte preostanek raztopine NaOH naenkrat, dokler pH = 12-14.
Nato odcedite DCM, ga obdržite in zdaj bazično vodno mešanico ekstrahirajte z 2-krat več DCM in združite, izparite DCM in dobili boste čisto MDMA freebase.
Iz 4,0 ml MDP2P s to metodo dobite 3,0 ml točne MDMA freebase, za kar potrebujete 1,95 ml 29% raztopine HCl ali 0,566 g HCl, izračunajte svojo količino za koncentracijo, ki jo imate.
Dodajte raztopino HCl, medtem ko je prosta baza raztopljena v toluenu (suhem).
Zdaj boste imeli na dnu vašega majhnega RBF majhno vodno plast, zdaj na vrh RBF postavite lovilec Deana in Starka ali pa ga preprosto priključite na destilacijsko napravo, pri čemer gre za destilacijo vode, Deana in Starka.Starkova past razbije azeotrop, ki običajno nastane z vodo, in tako odvede vodo; ko voda izhlapi, se HCl sol MDMA usede kot rjava pasta ali zelo viskozna plast na dnu, potem, ko se vsa voda in nekaj toluena sprostita, dodate dvojno količino acetona, tako da za 3,0 ml MDMA freebase uporabite 10 ml toluena in 30 ml acetona (brezvodnega), kar posrka vodo, ki je še vedno tam, in potem se pasta spremeni v lepe bele kristale (aceton prav tako pobere nekaj sranja).
Sedaj dajte v zamrzovalnik čez noč ali za nekaj ur in filtrirajte ter sperite z acetonom (brezvodnim in hladnim).
Nekaj slik:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Dodajte raztopino HCl, medtem ko je prosta baza raztopljena v toluenu (suhem).
Zdaj boste imeli na dnu vašega majhnega RBF majhno vodno plast, zdaj na vrh RBF postavite lovilec Deana in Starka ali pa ga preprosto priključite na destilacijsko napravo, pri čemer gre za destilacijo vode, Deana in Starka.Starkova past razbije azeotrop, ki običajno nastane z vodo, in tako odvede vodo; ko voda izhlapi, se HCl sol MDMA usede kot rjava pasta ali zelo viskozna plast na dnu, potem, ko se vsa voda in nekaj toluena sprostita, dodate dvojno količino acetona, tako da za 3,0 ml MDMA freebase uporabite 10 ml toluena in 30 ml acetona (brezvodnega), kar posrka vodo, ki je še vedno tam, in potem se pasta spremeni v lepe bele kristale (aceton prav tako pobere nekaj sranja).
Sedaj dajte v zamrzovalnik čez noč ali za nekaj ur in filtrirajte ter sperite z acetonom (brezvodnim in hladnim).
Nekaj slik:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
