Sinteza kokaina
- Thread starter theone
- Start date
Zakaj ste se odločili za sintezo? Veliko lažje je kupiti izdelek, pripravljen v naravnih razmerah (iz listov).
To sem našel pred časom. Gre za sintezo kokaina z uporabo tropinona, ki je po mojem mnenju komercialno dostopen.
Kopiral sem in prilepil.
================================================================= Ta datoteka je del posnetka arhiva hiperrealnih drog iz leta 1999. Ta posnetek gostuje pri Erowidu in po oktobru 1999 ne bo več posodobljen. Informacije v teh datotekah so lahko zastarele. Za več aktualnih informacij si oglejte Erowidove psihoaktivne sklade. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Datum: 18. april 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Uživajte! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Sinteza kokaina Scanned From _Recreational Drugs: Čeprav je ta droga uvrščena med lokalne anestetike, sem se odločil, da jo uvrstim med halucinogene zaradi psihotomimetičnih učinkov, ki jih povzroča. Kokain ni feniletil-amin, vendar povzroča vzburjenje osrednjega živčnega sistema ali stimulativne učinke, ki so zelo podobni učinkom amfetaminov, zlasti metilendioksiamfetaminov. To je posledica kokainske inhibicije ponovnega privzema noradrenalina, ki se sprošča iz adrenergičnih živčnih terminalov, kar vodi v okrepljeno adrenergično stimulacijo noradrenalinskih receptorjev. Zaradi povečanega občutka dobrega počutja in intenzivnega, vendar kratkotrajnega evforičnega stanja, ki ga povzroča kokain, je potrebno pogosto jemanje. Kokain ne prodre skozi nepoškodovano kožo, vendar se zlahka absorbira iz sluznic, zaradi česar ga je treba smrkati. To je razlog za razjedo nosne pregrade po dolgotrajnem smrčanju kokaina. Osnovna formula za kokain se začne z nakupom ali izdelavo tropinona, pretvorbo tropinona v 2-karbometoksitropinon (znan tudi kot metil-tropan-3-on-2-karboksilat), njegovo redukcijo v ekgonin in spremembo tega v kokain. Zveni preprosto? V resnici ni zelo preprosto, vendar je zaradi Reaganove nove politike na področju drog, ki je zatrla vse tihotapljenje drog na mejah, ta sintetični kokain lahko vir prihodnosti. Ta sinteza je ob visokih cenah, ki jih kokain zdaj dosega, vsekakor vredna izvedbe. Kot običajno bom začel s predhodniki in vmesnimi produkti, ki vodijo do izdelka. Sukkindialdehid. Tudi tega je mogoče kupiti. 23,2 g sukcinaldoksima v prahu v 410 ml 1 N žveplove kisline in v treh urah po kapljicah ob mešanju pri 0Ą dodajte raztopino 27,6 g natrijevega nitrita v 250 ml vode. Po dodajanju mešanico premešamo in pustimo, da naraste na sobno temperaturo približno 2 uri, pri čemer pazimo, da v reakcijo ne pride zunanji zrak. Vmešajte 5 g Ba karbonata in filtrirajte. Filtrat ekstrahiramo z etrom in posušimo, izparevamo v vakuumu, da dobimo sukcindialdehid. To je povzeto po JOC, 22, 1390 (1957). Za izdelavo sukcinaldoksima glej JOC, 21, 644 (1956). Popolna sinteza sukkindialdehida. JACS, 68, 1608 (1946). V dvolitrski bučki s tremi vrati, opremljeni z mešalnikom, povratnim hladilnikom in dodajnim lijem, zmešamo 1 liter etanola, 67 g sveže destiliranega pirrola in 141 g hidroksilamin hidroklorida. Segrevamo na povratni tok, dokler se ne raztopi, nato v majhnih odmerkih, kolikor hitro dopušča reakcija, dodajamo 106 g brezvodnega natrijevega karbonata. Refluksiramo 24 ur in zmes filtriramo. Filtrat izparevajte do suhega v vakuumu. Ostanek vzamemo v najmanjši količini vrele vode, razbarvamo z ogljikom, filtriramo in pustimo rekristalizirati v hladilniku. Filtrirajte, da dobite izdelek, in koncentrirajte, da dobite dodaten pridelek. Izplen sukcinaldoksima v prahu je nekaj več kot 40 g, mp je 171-172Ą. 5,8 g zgornjega prahu damo v čašo s prostornino 250 ml in dodamo 54 ml 10-odstotne žveplove kisline. Ohladimo na 0Ą in v majhnih obrokih dodamo 7 g natrijevega nitrita (če nitrit dodamo prehitro, se bodo sprostili hlapi dušikovega dioksida). Ko se dioksim popolnoma raztopi, pustimo, da se raztopina segreje na 20Ą in da se šumevanje konča. Rumeno raztopino nevtraliziramo do lakmusa z dodajanjem majhnih odmerkov barijevega karbonata. Barijev sulfat, ki se obori, filtriramo. Filtrat je 90 % čistega sukcindialdehida in ga za reakcijo za tvorbo tropinona ne čistimo naprej. Ta postopek ponovite še trikrat, da dobite ustrezno količino za naslednji korak, ali pa pomnožite navedene količine s štiri in nadaljujte, kot je opisano zgoraj. Vzemite skupno količino sukcinaldehida (pridobljeno iz štirih zgornjih sintez skupaj) in jo brez nadaljnje obdelave ali čiščenja (bolje je, da je to 15,5 g sukcinaldehida) dajte v Erlenmeyerjevo bučko s prostornino 4-5 litrov. Dodajte 21,6 g metilamin hidroklorida, 46,7 g acetonedikarboksilne kisline in toliko vode, da je skupna prostornina 2 litra. S počasnim dodajanjem nasičene raztopine dinatrijevega fosfata prilagodite pH na 8-10. Kondenzat te reakcije (pustimo stati približno 6 dni) ekstrahiramo z etrom, eterično raztopino posušimo nad natrijevim sulfatom in destiliramo, produkt, ki nastane pri 113Ą pri 25 mm tlaka, zberemo. Po ohladitvi kristalizira 14 g tropinona v čistem stanju. Tropinon lahko dobimo tudi z oksidacijo tropina s kalijevim dikromatom, vendar za to operacijo nisem našel natančnih podatkov. 2-karbometoksitropinon. Mešanico 1,35 g natrijevega metoksida (to je natrij v minimalni količini metanola), 3,5 g tropinona, 4 ml dimetilkarbonata in 10 ml toluena refluksiramo 30 min. ohladimo] na 0Ą in dodamo 15 ml vode, ki vsebuje 2,5 g amonijevega klorida. Raztopino po stresanju ekstrahiramo s štirimi 50 ml odmerki kloroforma, posušimo in kloroform izparevamo v vakuumu. Oljni ostanek raztopimo v 100 ml etra, dvakrat speremo z mešanico 6 ml nasičenega kalijevega karbonata in treh ml 3 N KOH. Posušimo in izparevamo v vakuumu, da pridobimo nereagirani tropinon. Olje se vzame v vodni raztopini amonijevega klorida in ekstrahira s kloroformom, posuši in upari v vakuumu, da dobimo olje. Olje raztopimo v vročem acetonu, ohladimo in s stekleno palčko poškropimo notranjost bučke, da se obori 2-karbometoksitropinon. Rekristaliziramo 16 g tega produkta v 30 ml vročega metil acetata in dodamo 4 ml hladne vode in 4 ml acetona. Postavite v zamrzovalnik za 2l/2 do 3 ure. Filtrirajte in oborino sperite s hladnim metil acetatom, da dobite čisti izdelek. Metilekgonin. 0,4 mola tropinona suspendiramo v 80 ml etanola v Parrovi hidrogenacijski bučki (ali nečem, kar lahko prenese 100 psi in ne reagira z reakcijo, kot je nerjavno jeklo ali steklo). Ob dobrem mešanju (mešanje ali stresanje) se doda 10 g Raneyjevega niklja, ki mu sledijo 2 do 3 ml 20-odstotne raztopine NaOH. Posodo zapremo, vnesemo 50 psi vodikove atmosfere (po izpiranju posode z vodikom) in segrejemo na 40-50°. Ko ni več vodika (manometer se bo po padcu na najnižjo točko ustalil), spustite tlak in filtrirajte nikelj, izpraznite steklenico s kloroformom in s tem izpiranjem sperite nikelj, ki je še vedno na filtrirnem papirju. Filtrat po ohladitvi na 10Ą naredimo bazičen s KOH. Ekstrakcijo s kloroformom posušimo in kloroform uparimo v vakuumu, da dobimo olje. Olje in morebitno oborino zmešamo z enako količino suhega etra in filtriramo. Filtratu dodamo še več suhega etra, dokler ne nastane več oborine, filtriramo in dodamo preostanek oborine. Rekristalizirajte iz izopropanola, da dobite čisti metilekgonin. Preskus na aktivnost. Če je aktiven, preskočite korak za kokain. Če ni aktiven, nadaljujte na naslednji način. 30 minut mešamo z aktivnim ogljem, filtriramo, izparevamo v vakuumu, rjavo tekočino raztopimo v metanolu in nevtraliziramo z 10 % HCI-kislino v suhem etru. Eter uparjamo, dokler obe plasti ne izgineta, in pustimo stati 2 uri pri 0Ą, da se obori naslovni produkt. Obstaja veliko načinov za redukcijo 2-karbometoksitropinona v metilekgonin. Odločil sem se za redukcijo z Raneyjevim niklom, ker je poceni in ne tako sumljiva kot LAH ter je veliko lažja od cinkovih ali natrijevih amalgamov. Kokain. 4,15 g metilekgonina in 5,7 g benzojevega anhidrida v 150 ml suhega benzena rahlo refluksiramo 4 ure, pri čemer pazimo na H20 v zraku (sušilna cev). Ohladi se v ledeni kopeli, previdno se zakisa s klorovodikovo kislino, posuši in izpari v vakuumu, da dobimo rdeče olje, ki se obdela z majhno količino izopropanoja, da se obori kokain. Kot lahko vidite, je to precej naporno. Listi koke dajejo ekgonin, ki je, kot lahko vidite, od kokaina oddaljen le še skok. Če vam uspe dobiti egkonin, ga raztopite 8 l/2 g v 100 ml etanola in skozi to raztopino 30 min spuščajte (mehurčki) suh plin HC1. Ohladite na sobno temperaturo in pustite stati še 11/2 ure. Nežno refluksirajte 30 min in izparevajte v vakuumu. Oljni ostanek bazificiramo z NaOH in filtriramo, da dobimo 8,4 g metilekgonina, ki se pretvori v kokain kot v zgornjem koraku za kokain. V nadaljevanju je navedena nekoliko lažja metoda proizvodnje tropinona po splošnih metodah Willstatterja, ki je sodeloval pri prvi sintetični proizvodnji kokaina in nekaterih drugih alkaloidov. Po pregledu te metode sem ugotovil, da je v mnogih pogledih preprostejša od zgornje. Tropinon. 10 g pirolidindietil diacetata segrevamo z 10 g cimena in 2 g natrijevega prahu, pri čemer reakcija poteka pri približno 160°. Med reakcijo (ki se zaključi v približno 10 min) temperatura ne sme preseči 172 ºC. Nastali reakcijski produkt se raztopi v vodi, nato se nasiči s kalijevim karbonatom, olje, ki se loči, pa se prevre z razredčeno žveplovo kislino. Nastane 2,9 g tropinon pikrata, ki se filtrira. Tu sta še dve formuli, ki ju je zasnoval Willstatter in po katerih iz tropina nastane tropinon. Upoštevajte razlike v izkoristku. Tropinon. Raztopini 25 g tropina, raztopljenega v 10-kratni masi 20-odstotne žveplove kisline, dodamo 25 g 4-odstotne raztopine kalijevega permanganata v 2 ali 3 g odmerkih v 45 minutah, pri čemer vzdržujemo temperaturo 10-12 ºC. Dodajanje permanganata povzroči segrevanje (ohranjajte temperaturo 10-12Ą) in obarjanje manganovega dioksida. Reakcijska zmes je popolna v eni uri. Dodamo velik presežek NaOH in reakcijo destiliramo s paro, dokler ne zberemo I litra destilata. Tropinon izoliramo kot dibenzalno spojino tako, da destilat zmešamo s 40 g benzaldehida v 500 cm3 alkohola in 40 g 10 % raztopine natrijevega hidroksida. Pustimo stati več dni, da dobimo dibenzaltropinon v obliki rumenih iglic. Izplen: 15,5 g, 28 %. Za prečiščenje rekristalizirajte iz etanola. Tropinon. Raztopino 12 g kromove kisline v enaki količini vode (12 g) in 60 g ledocetne kisline dodamo po kapljicah ob mešanju v 4 urah raztopini 25 g tropina v 500 cm3 ledocetne kisline, ki smo jo segreli na 60-70Ą in jo med dodajanjem vzdržujemo na tej temperaturi. Mešanico kratek čas segrevamo na parni kopeli, dokler vsa kromova kislina ne izgine, ohladimo in jo močno alkaliziramo z NaOH. Ekstrahiramo s šestimi 500-kubičnimi odmerki etra in eter uparimo v vakuumu, da dobimo olje, ki zlahka kristalizira. Očistimo s pretvorbo v pikrat ali frakcijsko destiliramo, pri čemer frakcijo zbiramo pri 224-225Ą pri 714 mm vacuo. Tropinone lahko uporabite v zgornji formuli (ali v formuli, ki ste jo našli drugje) za pretvorbo v kokain. Pred pretvorbo v metilekgonin ne pozabite rekristalizirati 2-karbometoksitropinona.
Kopiral sem in prilepil.
================================================================= Ta datoteka je del posnetka arhiva hiperrealnih drog iz leta 1999. Ta posnetek gostuje pri Erowidu in po oktobru 1999 ne bo več posodobljen. Informacije v teh datotekah so lahko zastarele. Za več aktualnih informacij si oglejte Erowidove psihoaktivne sklade. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Datum: 18. april 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Uživajte! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Sinteza kokaina Scanned From _Recreational Drugs: Čeprav je ta droga uvrščena med lokalne anestetike, sem se odločil, da jo uvrstim med halucinogene zaradi psihotomimetičnih učinkov, ki jih povzroča. Kokain ni feniletil-amin, vendar povzroča vzburjenje osrednjega živčnega sistema ali stimulativne učinke, ki so zelo podobni učinkom amfetaminov, zlasti metilendioksiamfetaminov. To je posledica kokainske inhibicije ponovnega privzema noradrenalina, ki se sprošča iz adrenergičnih živčnih terminalov, kar vodi v okrepljeno adrenergično stimulacijo noradrenalinskih receptorjev. Zaradi povečanega občutka dobrega počutja in intenzivnega, vendar kratkotrajnega evforičnega stanja, ki ga povzroča kokain, je potrebno pogosto jemanje. Kokain ne prodre skozi nepoškodovano kožo, vendar se zlahka absorbira iz sluznic, zaradi česar ga je treba smrkati. To je razlog za razjedo nosne pregrade po dolgotrajnem smrčanju kokaina. Osnovna formula za kokain se začne z nakupom ali izdelavo tropinona, pretvorbo tropinona v 2-karbometoksitropinon (znan tudi kot metil-tropan-3-on-2-karboksilat), njegovo redukcijo v ekgonin in spremembo tega v kokain. Zveni preprosto? V resnici ni zelo preprosto, vendar je zaradi Reaganove nove politike na področju drog, ki je zatrla vse tihotapljenje drog na mejah, ta sintetični kokain lahko vir prihodnosti. Ta sinteza je ob visokih cenah, ki jih kokain zdaj dosega, vsekakor vredna izvedbe. Kot običajno bom začel s predhodniki in vmesnimi produkti, ki vodijo do izdelka. Sukkindialdehid. Tudi tega je mogoče kupiti. 23,2 g sukcinaldoksima v prahu v 410 ml 1 N žveplove kisline in v treh urah po kapljicah ob mešanju pri 0Ą dodajte raztopino 27,6 g natrijevega nitrita v 250 ml vode. Po dodajanju mešanico premešamo in pustimo, da naraste na sobno temperaturo približno 2 uri, pri čemer pazimo, da v reakcijo ne pride zunanji zrak. Vmešajte 5 g Ba karbonata in filtrirajte. Filtrat ekstrahiramo z etrom in posušimo, izparevamo v vakuumu, da dobimo sukcindialdehid. To je povzeto po JOC, 22, 1390 (1957). Za izdelavo sukcinaldoksima glej JOC, 21, 644 (1956). Popolna sinteza sukkindialdehida. JACS, 68, 1608 (1946). V dvolitrski bučki s tremi vrati, opremljeni z mešalnikom, povratnim hladilnikom in dodajnim lijem, zmešamo 1 liter etanola, 67 g sveže destiliranega pirrola in 141 g hidroksilamin hidroklorida. Segrevamo na povratni tok, dokler se ne raztopi, nato v majhnih odmerkih, kolikor hitro dopušča reakcija, dodajamo 106 g brezvodnega natrijevega karbonata. Refluksiramo 24 ur in zmes filtriramo. Filtrat izparevajte do suhega v vakuumu. Ostanek vzamemo v najmanjši količini vrele vode, razbarvamo z ogljikom, filtriramo in pustimo rekristalizirati v hladilniku. Filtrirajte, da dobite izdelek, in koncentrirajte, da dobite dodaten pridelek. Izplen sukcinaldoksima v prahu je nekaj več kot 40 g, mp je 171-172Ą. 5,8 g zgornjega prahu damo v čašo s prostornino 250 ml in dodamo 54 ml 10-odstotne žveplove kisline. Ohladimo na 0Ą in v majhnih obrokih dodamo 7 g natrijevega nitrita (če nitrit dodamo prehitro, se bodo sprostili hlapi dušikovega dioksida). Ko se dioksim popolnoma raztopi, pustimo, da se raztopina segreje na 20Ą in da se šumevanje konča. Rumeno raztopino nevtraliziramo do lakmusa z dodajanjem majhnih odmerkov barijevega karbonata. Barijev sulfat, ki se obori, filtriramo. Filtrat je 90 % čistega sukcindialdehida in ga za reakcijo za tvorbo tropinona ne čistimo naprej. Ta postopek ponovite še trikrat, da dobite ustrezno količino za naslednji korak, ali pa pomnožite navedene količine s štiri in nadaljujte, kot je opisano zgoraj. Vzemite skupno količino sukcinaldehida (pridobljeno iz štirih zgornjih sintez skupaj) in jo brez nadaljnje obdelave ali čiščenja (bolje je, da je to 15,5 g sukcinaldehida) dajte v Erlenmeyerjevo bučko s prostornino 4-5 litrov. Dodajte 21,6 g metilamin hidroklorida, 46,7 g acetonedikarboksilne kisline in toliko vode, da je skupna prostornina 2 litra. S počasnim dodajanjem nasičene raztopine dinatrijevega fosfata prilagodite pH na 8-10. Kondenzat te reakcije (pustimo stati približno 6 dni) ekstrahiramo z etrom, eterično raztopino posušimo nad natrijevim sulfatom in destiliramo, produkt, ki nastane pri 113Ą pri 25 mm tlaka, zberemo. Po ohladitvi kristalizira 14 g tropinona v čistem stanju. Tropinon lahko dobimo tudi z oksidacijo tropina s kalijevim dikromatom, vendar za to operacijo nisem našel natančnih podatkov. 2-karbometoksitropinon. Mešanico 1,35 g natrijevega metoksida (to je natrij v minimalni količini metanola), 3,5 g tropinona, 4 ml dimetilkarbonata in 10 ml toluena refluksiramo 30 min. ohladimo] na 0Ą in dodamo 15 ml vode, ki vsebuje 2,5 g amonijevega klorida. Raztopino po stresanju ekstrahiramo s štirimi 50 ml odmerki kloroforma, posušimo in kloroform izparevamo v vakuumu. Oljni ostanek raztopimo v 100 ml etra, dvakrat speremo z mešanico 6 ml nasičenega kalijevega karbonata in treh ml 3 N KOH. Posušimo in izparevamo v vakuumu, da pridobimo nereagirani tropinon. Olje se vzame v vodni raztopini amonijevega klorida in ekstrahira s kloroformom, posuši in upari v vakuumu, da dobimo olje. Olje raztopimo v vročem acetonu, ohladimo in s stekleno palčko poškropimo notranjost bučke, da se obori 2-karbometoksitropinon. Rekristaliziramo 16 g tega produkta v 30 ml vročega metil acetata in dodamo 4 ml hladne vode in 4 ml acetona. Postavite v zamrzovalnik za 2l/2 do 3 ure. Filtrirajte in oborino sperite s hladnim metil acetatom, da dobite čisti izdelek. Metilekgonin. 0,4 mola tropinona suspendiramo v 80 ml etanola v Parrovi hidrogenacijski bučki (ali nečem, kar lahko prenese 100 psi in ne reagira z reakcijo, kot je nerjavno jeklo ali steklo). Ob dobrem mešanju (mešanje ali stresanje) se doda 10 g Raneyjevega niklja, ki mu sledijo 2 do 3 ml 20-odstotne raztopine NaOH. Posodo zapremo, vnesemo 50 psi vodikove atmosfere (po izpiranju posode z vodikom) in segrejemo na 40-50°. Ko ni več vodika (manometer se bo po padcu na najnižjo točko ustalil), spustite tlak in filtrirajte nikelj, izpraznite steklenico s kloroformom in s tem izpiranjem sperite nikelj, ki je še vedno na filtrirnem papirju. Filtrat po ohladitvi na 10Ą naredimo bazičen s KOH. Ekstrakcijo s kloroformom posušimo in kloroform uparimo v vakuumu, da dobimo olje. Olje in morebitno oborino zmešamo z enako količino suhega etra in filtriramo. Filtratu dodamo še več suhega etra, dokler ne nastane več oborine, filtriramo in dodamo preostanek oborine. Rekristalizirajte iz izopropanola, da dobite čisti metilekgonin. Preskus na aktivnost. Če je aktiven, preskočite korak za kokain. Če ni aktiven, nadaljujte na naslednji način. 30 minut mešamo z aktivnim ogljem, filtriramo, izparevamo v vakuumu, rjavo tekočino raztopimo v metanolu in nevtraliziramo z 10 % HCI-kislino v suhem etru. Eter uparjamo, dokler obe plasti ne izgineta, in pustimo stati 2 uri pri 0Ą, da se obori naslovni produkt. Obstaja veliko načinov za redukcijo 2-karbometoksitropinona v metilekgonin. Odločil sem se za redukcijo z Raneyjevim niklom, ker je poceni in ne tako sumljiva kot LAH ter je veliko lažja od cinkovih ali natrijevih amalgamov. Kokain. 4,15 g metilekgonina in 5,7 g benzojevega anhidrida v 150 ml suhega benzena rahlo refluksiramo 4 ure, pri čemer pazimo na H20 v zraku (sušilna cev). Ohladi se v ledeni kopeli, previdno se zakisa s klorovodikovo kislino, posuši in izpari v vakuumu, da dobimo rdeče olje, ki se obdela z majhno količino izopropanoja, da se obori kokain. Kot lahko vidite, je to precej naporno. Listi koke dajejo ekgonin, ki je, kot lahko vidite, od kokaina oddaljen le še skok. Če vam uspe dobiti egkonin, ga raztopite 8 l/2 g v 100 ml etanola in skozi to raztopino 30 min spuščajte (mehurčki) suh plin HC1. Ohladite na sobno temperaturo in pustite stati še 11/2 ure. Nežno refluksirajte 30 min in izparevajte v vakuumu. Oljni ostanek bazificiramo z NaOH in filtriramo, da dobimo 8,4 g metilekgonina, ki se pretvori v kokain kot v zgornjem koraku za kokain. V nadaljevanju je navedena nekoliko lažja metoda proizvodnje tropinona po splošnih metodah Willstatterja, ki je sodeloval pri prvi sintetični proizvodnji kokaina in nekaterih drugih alkaloidov. Po pregledu te metode sem ugotovil, da je v mnogih pogledih preprostejša od zgornje. Tropinon. 10 g pirolidindietil diacetata segrevamo z 10 g cimena in 2 g natrijevega prahu, pri čemer reakcija poteka pri približno 160°. Med reakcijo (ki se zaključi v približno 10 min) temperatura ne sme preseči 172 ºC. Nastali reakcijski produkt se raztopi v vodi, nato se nasiči s kalijevim karbonatom, olje, ki se loči, pa se prevre z razredčeno žveplovo kislino. Nastane 2,9 g tropinon pikrata, ki se filtrira. Tu sta še dve formuli, ki ju je zasnoval Willstatter in po katerih iz tropina nastane tropinon. Upoštevajte razlike v izkoristku. Tropinon. Raztopini 25 g tropina, raztopljenega v 10-kratni masi 20-odstotne žveplove kisline, dodamo 25 g 4-odstotne raztopine kalijevega permanganata v 2 ali 3 g odmerkih v 45 minutah, pri čemer vzdržujemo temperaturo 10-12 ºC. Dodajanje permanganata povzroči segrevanje (ohranjajte temperaturo 10-12Ą) in obarjanje manganovega dioksida. Reakcijska zmes je popolna v eni uri. Dodamo velik presežek NaOH in reakcijo destiliramo s paro, dokler ne zberemo I litra destilata. Tropinon izoliramo kot dibenzalno spojino tako, da destilat zmešamo s 40 g benzaldehida v 500 cm3 alkohola in 40 g 10 % raztopine natrijevega hidroksida. Pustimo stati več dni, da dobimo dibenzaltropinon v obliki rumenih iglic. Izplen: 15,5 g, 28 %. Za prečiščenje rekristalizirajte iz etanola. Tropinon. Raztopino 12 g kromove kisline v enaki količini vode (12 g) in 60 g ledocetne kisline dodamo po kapljicah ob mešanju v 4 urah raztopini 25 g tropina v 500 cm3 ledocetne kisline, ki smo jo segreli na 60-70Ą in jo med dodajanjem vzdržujemo na tej temperaturi. Mešanico kratek čas segrevamo na parni kopeli, dokler vsa kromova kislina ne izgine, ohladimo in jo močno alkaliziramo z NaOH. Ekstrahiramo s šestimi 500-kubičnimi odmerki etra in eter uparimo v vakuumu, da dobimo olje, ki zlahka kristalizira. Očistimo s pretvorbo v pikrat ali frakcijsko destiliramo, pri čemer frakcijo zbiramo pri 224-225Ą pri 714 mm vacuo. Tropinone lahko uporabite v zgornji formuli (ali v formuli, ki ste jo našli drugje) za pretvorbo v kokain. Pred pretvorbo v metilekgonin ne pozabite rekristalizirati 2-karbometoksitropinona.
To, kar vam skuša Athena prodati, je približno 15 reakcij v, 2corbomethoxy tropinon, oddaljen je le benzoilacijo in etil estefikacijo. To ni poceni. Sliši se kot težka sinteza, vendar je težja, kot se zdi. Ta sinteza ni dobra. Veliko denarja boste porabili za neaktivni enantiomer in homolog pseudotropana. Sintezo je treba opraviti pri temperaturi -c°. Dvomim, da bi jo lahko izvedel ljubitelj. Obstajajo tri boljše sinteze na Google scholar vsaj