Pozdravljeni vsi,
Po branju te teme sem se odločil, da izvedem izomerizacijo CBD z uporabo citronske kisline.
Kupil sem 100 g izolata CBD 99 % za 100 USD (sem iz Evrope), brezvodno citronsko kislino in etilni acetat ter pridobil osnovni komplet za destilacijo, soxhletov ekstraktor in grelno mešalo.
Uporabil sem 10 g CBD.
Z destilacijo sem začel ob 19.00. Dajanje CBD v bučko z ravnim dnom je bil izziv, lijak se je zamašil in se je trdno strdil, manjše izgube. Nasveti za druge začetnike: uporabite provizorični papirnati lijak.
Dodanih je bilo tudi ~+20 g predhodno destilirane vode s 3 g citronske kisline, ki se je mešala, dokler se ni raztopila.
Pri refluksiranju se je skoraj takoj pokazala sprememba, pri čemer je bilo videti, da se v vodi pretakajo zlati smrčki.
Ta se je v nekaj urah povečal. Z napredovanjem se je upočasnil, odčital sem temperaturo in ugotovil, da je bila 100 C, malo sem jo povečal, vendar moj grelnik nima merilnika po celciju, imam pa samo živosrebrni termometer, zato natančne in hitre meritve niso bile enostavne, saj med refluksiranjem nisem imel dostopa do raztopine.
Po osmih urah sem odstavil ogrevanje in pustil, da se ohladi. Takrat so bile štiri ure zjutraj in sem zaspal, čez noč se je na dnu usedla in strdila, ko se je razporedila, je bila videti svetlo zlata.
Dodal sem več kot 50 g etil acetata, ki se je hitro raztopil, nato sem ga dal v ločilni lij in namenoma pustil nekaj organske faze, da bi se izognil onesnaženju z vodo, in jo dal na stran za nadaljnjo obdelavo.
Destilacija se je začela in bila končana v dveh urah, ko je ostalo nekaj mojega NPS, sem ga prelil na dno aluminijaste pločevinke za sodo. Zgoraj sem namestil ventilator, spodaj pa sem uporabil ogrevanje, vendar se je lahko zelo segrela.
Hitro se je posušila in ostala mi je temno jantarna luža, ki je bila izredno lepljiva.
Imam fotografije izdelka, vendar ne veliko drugih.
Nekaj vprašanj, na katera bi želel, da mi odgovori nekdo, ki ve.
1) Kako lahko ugotovim, koliko D9/D8 sem naredil?
2) Izdelek sem med izhlapevanjem na odprtem zraku segrel zelo visoko in nisem prepričan, kaj se lahko zgodi, če ga z NPS in odprtim zrakom spravim na visoko temperaturo, na katero bo reagiral?
3) Želim izvesti še eno destilacijo, da bi ločil nereagirane CBD, D9 in D8 enega od drugega. Videl sem temperature, ki bi bile potrebne, in skrbi me, da se bo v epruveti takoj ohladilo in izdelka ne bom mogel izvleči. Edina rešitev, ki mi pride na misel, je:
a) Izvlečem vakuum, da znižam temperaturo vrelišča.
b) V moj Liebigov kondenzator natočim vrelo vročo vodo, da se lažje pretaka.
c) Kombinacija obojega.
4) Zanimala me je uporaba pTSA in toluena za izvedbo zelo čiste reakcije na papirju, ki sem ga videl. Tam, kjer živim, je toluen težko dobiti v čisti obliki zaradi njegove nevarnosti za okolje, pTSA pa bi dodal dodatno plast zapletov. Ali je to sploh vredno za začetnika?
Upam, da vas je ta prispevek zabaval ali pa ste se iz njega kaj naučili.
