Sinteza amfetamina z redukcijo oksima P2P

[GhostChemist]

Reakcije potekajo v skladu s shemo 1

Reagenti in materiali.

• 8,1 g aluminija
• 0,05 g živosrebrovega(II) klorida
• 5 g P2P
• 2 g hidroksilamina ali mešanice (50-60 ml IPA (ali etanola) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hidroksilamin hidroklorida)
• 50 ml etanola
• 2-litrska erlenmajerica
• 2 litra ledeno hladne vode (500 g ledu)
• 100 ml DCM
• 10 ml acetona
• 1 ml 89-odstotne žveplove kisline
• pH indikatorski papir
• Različno velike čaše
• grelnik

Postopek sinteze

Izhodiščni materiali za sintezo. Slika 1

V dveh ločenih čašah zmešamo hidroksilamin hidroklorid in natrijev hidroksid z etanolom ali IPA. Slika 2

Nato vsebino čaš združimo. Slika 3

Dobljeni mešanici se doda P2P. Barva se spremeni iz bledo rumene v oranžno. Raztopini dodamo še 50 ml etanola ali IPA. Slika 4

Nato po standardni metodi pripravimo aluminijev amalgam. Slika 5

Pripravljena raztopina oksima P2P se doda nastalemu aluminijevemu amalgamu in priključi se povratni hladilnik. Slika 6

Reakcija poteka počasi brez večjega nastajanja toplote, zato dodatno hlajenje ni potrebno. Možno je, da bi bil pri večjih obremenitvah eksotermni učinek izrazitejši. Slika 7

Reakcija se popolnoma zaključi v 1-1,5 uri. Slika 8

Reakcijska masa se filtrira skozi papirnati filter. Slika 9

Zaradi fine disperzije nastale usedline je filtriranje precej zahtevno. V tem primeru je mogoče iz reakcijske zmesi izvesti ekstrakcijo DСM neposredno z usedlino in nato organski ekstrakt filtrirati. Slika 10

Filtrirani DСM se posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 11

DCM se destilira pri temperaturi 90 °C. Sl. 12

Po destilaciji ostane v ostanku rumeno obarvano olje. Slika 13

Dobljeno olje prenesemo v čašo, preostale ostanke v erlenmajerici pa speremo z acetonom. pH amfetaminskega olja je alkalen. Slika 14

Dobljeni raztopini amfetamina se dodaja žveplova kislina, dokler pH ne doseže vrednosti 5-6, kar povzroči obarjanje amfetamin sulfata. Slika 15

Dobljeno raztopino uparimo do polovice njene prostornine, nato pa ji dodamo 5 ml brezvodnega hladnega acetona. Oborina se filtrira in posuši. Slika 16

Izdelek amfetamin sulfata je 2,5 g, kar je 36 %.

 

[alterego]

Pozdravljeni, odličen zapis!
So manny respect for u guys bringing this up / take time to share with us!
Toda 1 stvar se mi zdi težavna.
Ta forum me je naučil, da mora biti amfetamin bel, druge barve pa so povezane s sintezo, ostanki prekurzorjev/strupov...
Vem, da je običajna rahla sprememba barve v končnem izdelku, vendar je vaš končni izdelek samo polna rumena / oranžna barva ?
Kaj je s tem?

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni, alterego!
Ja, da je dejstvo, da ima čisti amfetamin belo barvo.
Rumena barva amfetamina je zlasti posledica njegove oksidacije.
Na primer med izhlapevanjem topila pri njegovem vrenju in med skladiščenjem z izpostavljenostjo zraku.
Poleg tega lahko rumeno barvo pripišemo nečistočam železovih soli in natrijevega sulfata.
V prihodnjih raziskavah bomo to še naprej preučevali in objavili nove raziskovalne podatke.

 

[mithyl2]

Zelo sem vam hvaležen za vse vaše odlične objave.

ali bi z a/b ekstrakcijo očistili amfetamin do bele barve?

 

[GhostChemist]

Hvala!
Amfetamin čiste bele barve, ki je predstavljen v našem videoposnetku https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/.

 

[mithyl2]

naredil sem sintezo amfetamina "čiste bele barve" in na koncu res dobil belo oborino.

toda ali želite povedati, da bela barva pri sintezi P2P ni mogoča zaradi oksidacije?

 

[UWe9o12jkied91d]

lahko rekristalizirate za fiksiranje barve (vrelišče izopropanola in malo vode) , ali a/b, ali sperete takoj po filtriranju večino tekočine s hladnim acetonom po reakciji
opozorilo: pri a/b lahko rdeče nečistoče ostanejo v organskem sloju.

 

[GhostChemist]

Beli prah dobimo z izpiranjem brezvodnega hladnega acetona ali rekristalizacijo.
Vendar med daljšim skladiščenjem ponovno postane rumen.

 

[mithyl2]

ali dolgotrajno skladiščenje sploh vpliva na čistost?

 

[OrgUnikum]

Dolgo bo zdržal, če bo suh, čist, hranjen na hladnem, stran od svetlobe in zraka. Kljub temu je bil objavljen članek, v katerem so preučevali shranjena zdravila iz stare lekarne, ki so bila v temnem hladnem prostoru 30 let +, in eno od zdravil je bil amfetamin. V tem dolgem času se je količina amfetamina zmanjšala na manj kot polovico prvotne količine amfetamina.
Primarni amini so zelo reaktivni tudi kot soli. Amfetaminska baza se ob izpostavljenosti sončni svetlobi in temperaturi 25 °C + v prisotnosti kisika (kot steklenica z zrakom nad tekočino) pokvari v nekaj urah. Najbolje je, da sol pripravite takoj ali pa jo hranite v zamrzovalniku.

 

[waltjr5858]

Ali je v videoposnetku, ki ga omenjate, prikazana redukcija z natrijevim borohidridom? S to sintezo imam velike težave.... mi lahko pomagate? Enkrat mi je uspelo, vse ostalo pa je bilo neuspešno. To sem storil dovoljkrat, da lahko zagotovo podrobno odgovorim, kaj počnem, zato bi mi verjetno lahko hitro pomagali... hvala.

 

[Win Win]

Pozdravljeni! Imam 20 litrov p2p, vendar ne najdem najboljšega recepta, s katerim bi lahko eksperimentiral. Ali je to najboljši recept?

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni!

Kaj nameravate pridobiti iz storitve p2p? Amfetamin ali metamfetamin?

 

[Win Win]

Kaj priporočate? Ne vem, ali je boljši metamfetamin ali amfetamin

 

[GhostChemist]

Svetujem vam, da izdelate metamfetamin.
Metamfetamin je namreč stabilnejši od amfetamina.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Hvala za vaš nasvet.... Vendar svetujete to metodo. Tega ne morem storiti, ker v svojem kraju ne morem dobiti N-metilformamida.

 

[GhostChemist]

Ali imate katerega od naslednjih glavnih reagentov za zagotovitev pretvorbe p2p v amf ali meth: NH3; HgCl2 ali drugo sol Hg; formamid ali amonijev format; NaBH4 najboljša varianta, če jo imate; metilamin hidroklorid?

 

[Win Win]

NH3, HgCI2, NaBH4 in metilamin hidroklorid vse to lahko dobim.

 

[GhostChemist]

Priporočil sem uporabo metode z NaBH4. Spoiler: kmalu bo na voljo videoposnetek te metode.
Prav tako morate iz metilaminskega klorida pridobiti raztopino metilamina v alkoholu (metanolu ali IPA). Ali lahko opravite to fazo?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

super. komaj čakam na ta videoposnetek. ali mislite, da bo še kakšen o sintezi PMK?

 

[GhostChemist]

Mislim, da da. Tudi mi sodelujemo s PMK.

 

[door]

Kdaj bo video metoda, mi lahko sporočite, prosim, bozz

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

V naslednjem koraku priporočam, da izvedete poskusno sintezo meth za vašo eksperimentalno izkušnjo.
Koliko g P2P ste pripravljeni poskusno sintetizirati?
P2P mora biti čist (uporabljena bo parna destilacija).
Potrebovali boste sredstva za sušenje, kot sta SiO2 (silikagel) in anhidridni Na2SO4 (natrijev sulfat). Ali imate te spojine?
Glavno reakcijo izvedite v bučki s tremi grli, z mešalnikom in termometrom v ledeni seriji.

 

[GhostChemist]

Prva faza: Sušenje reagentov, priprava imina in redukcija.
Razmerja za 10 g čistega P2P (po destilaciji dodajte SiO2):
1,1 g NaBH4 v prahu
20 ml 40-odstotnega metilamina v metanolu (metanol nasičen z metilaminom) ali 23-25 ml 30-odstotnega metilamina v IPA
20-50 g ali več SiO2
20-30 g ali več Na2SO4 angidrous
65-80 ml absolutnega MeOH ali IPA (izopropilni alkohol)
ledena kopel
zaloge ledu za nekaj dni
termometer z razponom od -20 do +50C, po možnosti
Priprava teh reagentov in bučk za začetek testnega dela. Potrebujemo ločeno bučko z germetičnim zamaškom za sušenje mešanice p2p z absolutnim MeOH ali IPA.
Ali to razumete?

 

[Win Win]

Da, razumel sem