Sinteza alfa-PVP (lestvica od 1 do 10 kg). Celotno video navodilo.

[WillD]

Uvod

V tej temi je predstavljen način sinteze alfa-PVP v srednjem obsegu 1-10 kg. Na voljo so izdelana video navodila, s katerimi lahko to snov izdela vsakdo. Prav tako lahko tukaj najdete seznam potrebne opreme in reagentov.

Oprema in steklovina:

• Bučka z okroglim dnom;
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
• povratni kondenzator;
• lijak za kapljanje;
• papirčki z indikatorjempH;
• čaše;
• Vir vakuuma;
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-2000 g);
• merilni valji 100, 500 in 1000 ml;
• zgornje mešalo z grelno ploščo;
• steklena palica in lopatka;
• Ločilni lijak 1 L ;
• Laboratorijski termometer;
• Buchnerjeva bučka in lij;
• Vakuumski vir;
• Filtrirni papir;
• Rotacijski uparjalnik;
• običajni lij;

Reagenti.

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• hidrobromna kislina (HBr) 1 kg 48 %.
• Vodikov peroksid (H2O2) 300 g 35 %.
• Pirolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etil acetat 4 L.
• natrijev karbonat (Na2CO3) 20 % aq raztopina.
• dietil eter (Et2O) 50 ml.
• EtOH 50 ml.
• Dibenzoil-D-vinska kislina 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diklorometan (CH2Cl2) 830 ml.
• heksan 1100 mL.
• Klorovodikova kislina konc. 35 % (HCl).

Faza 1. Halogeniranje.

Sinteza 2-bromovalerofenona iz valerofenona

• Novator
• Jun 27, 2022
• 2

Halogeniranje valerofenona (CAS 1009-14-9) do 2-bromovalerofenona (CAS 49851-31-2)...

1. Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg stehtamo in ga vlijemo v reaktor.
2. Dodamo hidrobromno kislino (HBr) 1000 g 48 %.
3. Reakcijska zmes se intenzivno meša 5 minut.
4. Vodikov peroksid (H2O2) 300 g 35 % se doda v lij za kapljanje in namesti na vrat reaktorja.
5. Odpre se pipa kapalnega lijaka in ob močnem mešanju se po kapljicah dodaja vodikov peroksid.
6. Oglejte si barvo zmesi. Barva se lahko spreminja od rumene do rdeče. Vodikov peroksid dodajamo tako, da se zmes razbarva.
7. Temperaturo vzdržujemo pod 65 ℃. Kapljanje H2O2 se ustavi, če se temperatura zviša.
8. Reakcijsko zmes intenzivno mešamo 1,5 h.
9. Dodamo destilirano vodo in reakcijsko zmes mešamo 5 minut.
10. Mešanje ustavimo in reakcijsko zmes ločimo v dve plasti. Ciljni sloj je na dnu, voda pa v zgornjem sloju.
11. Plast vode odstranimo z vakuumsko črpalko skozi vrat reaktorja.
12. Dodamo vodno raztopino alkalij in mešamo 5 minut.
13. Koraki 9, 10 in 11 se ponovijo.
14. Nastali proizvod ostane v reaktorju.

Faza 2. Aminiranje.

sinteza α-PVP/MDPV iz 2-bromovalerofenona

• Novator

• 23. marec 2023

• 96

Sinteza α-PVP hidroklorida iz 2-bromovalerofenona (cas 49851-31-2

)...

1. Etil acetat 4 L damo v reaktor z 2'-Bromovalerofenonom 1,5 kg in mešamo 5 minut.
2. Na vrat reaktorja se namesti lijak za kapljanje in vanj se doda pirolidin 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Odpre se pipa kapalnega lijaka in ob močnem mešanju se po kapljicah dodaja pirolidin.
4. Temperatura se vzdržuje pod 65 ℃.
5. Reakcijsko zmes močno mešamo 1 uro po končanem dodajanju pirolidina.
8. Vključita se vakuumska črpalka reaktorja in hladilna črpalka povratnega kondenzatorja.
9. Večji del etil acetata se destilira.
10. Vakuumska črpalka se ustavi in v reaktor se doda aceton. Mešanje se nadaljuje.
11. Klorovodikova kislina se doda v lijak za kapljanje na vratu reaktorja.
12. Klorovodikova kislina se doda do pH 5. Iz spodnje pipe reaktorja se odcedi majhna količina reakcijske zmesi, da se pH kontrolira z lakmusovim papirjem (za ta namen lahko uporabite tudi stekleno palčko). Vzorec se vrne v reaktor.
13. Nato reakcijsko zmes prelijemo v čašo in jo za 12 ur postavimo v zamrzovalnik.

Faza 3.Filtriranje.
1. Namesti se sistem zavakuumsko filtriranje( nutschejev filter, filtrirna tkanina, vakuumska črpalka).
2. Vklopi se vakuumska črpalka.
3. Reakcijska zmes se iz čaše (iz faze 13 faze 2) prelije v Buchnerjev lijak.
4. Reakcijsko zmes filtriramo in stiskamo, dokler ne dobimo trdne snovi.
5. V Buchnerjev lijak vlijemo hladen aceton, da prekrije celotno trdno snov.
6. Aceton se filtrira in izdelek se spere. Korak 5 se ponovi, če trdna snov ni bela.
7. Vsebina Buchnerjevega lijaka se po filtriranju acetona in pridobivanju bele trdne snovi prelije v posodo Pyrex za postopek sušenja.
8. Pireksova posoda se postavi na suho mesto pri sobni temperaturi.
9. Izdelek se posuši do konstantne mase. Izdelek se občasno meša in drobi, da se poveča hitrost sušenja.

Faza 4. Diastereomera.

1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol se raztopi v minimalnem volumnu destilirane vode .
2. Dodamo 20 % aq raztopino Na2CO3, da dosežemo pH 8-9.
3. Mešanica se ekstrahira s 50 ml Et2O.
4. Eterski ekstrakt se loči v ločilnem lijaku, nato se Et2O destilira.
5. V EtOH (50 ml) se raztopi prosta baza a-PVP.
6. Etanolno raztopino proste baze a-PVP segrejemo na 70 ℃.
7. Doda se dibenzoil-D-vinska kislina 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Raztopina se 1 minuto refluksira s povratnim hladilnikom in ohladi na sobno temperaturo.
9. Topilo se destilira.
10. Ostanek se raztopi v CH2Cl2 (530 ml). Med mešanjem dodamo heksan (700 mL).
11. Nastali kristali (9,1 g) se po treh dneh zberejo s filtracijo skozi Buchnerjevo bučko in lijak.
12. S tremi zaporednimi rekristalizacijami iz CH2Cl2/heksana (300/400 mL) dobimo en sam diastereoizomer (6,1 g, 61 %);
13. Koraki 1, 2, 3 se ponovijo s soljo iz koraka 11.
14. Dodamo hladen aceton.
15. Doda se klorovodikova kislina (HCl), da se doseže pH 5.
16. Nastali kristali iz koraka 15 se filtrirajo in posušijo na zraku.

 

[BHBlueberry]

Zelo natančen recept Hvala. Ali lahko analizirate recept Hex-en?

 

[ASheSChem]

Pirrolidin je mogoče najti v Evropi ?

 

[HerrHaber]

čeprav je komercialno dostopen in brez razloga sumljiv (vsaj ne tam, kjer sem jaz), ga gotovo lahko kdo tukaj zagotovi, poleg tega ga je mogoče pridobiti iz aminokisline prolin s termično dekarboksilacijo (segrevanje v topilu z visokim vreliščem, vendar ne višjim, kot dejansko vre, da ne izhlapi)

 

[Morpheus77]

Z veseljem bi se lotil tega prevajanja. Zanima me, ali bi lahko za halogenacijo namesto HBr uporabili Cu(II)Br

 

[Jamroz]

ali lahko navedete razmerja za aminiranje za 1 kg 2-bromovalerofenona ?

 

[WillD]

2-3 enake molarnosti kot bromoketon za izbrani amin

 

[Jamroz]

3 l pirolidina za 1 kg broma bi moralo biti v redu?

 

[WillD]

Št. 0,9 kg (~1L) pirolidina za 1 kg alfa-bromovalrofenona.

 

[FishAndChips]

Hočete reči, da je porpocija 1L pirolidina za 1kg
2-bromovalerofenona, koliko etil acetata pa potrebujem za izdelavo alfa-PVP?

 

[Osmosis Vanderwaal]

2,64848L na kg na podlagi molske gostote
Mole 2-b-v=242 gramov
Mole eacetata= 98ml

 

[Osmosis Vanderwaal]

To je povezano s 4L do 1,5 kg na seznamu

 

[baxter192]

kje lahko najdem prodajalca za pirolidin?

 

[G.Patton]

Iščete lahko na Seznamu ali uporabite druge souse.

 

[The Silent Chemist]

Ali se lahko N-METHYL-2-PYRROLIDONE uporablja

 

[G.Patton]

ni

 

[madmoney69]

Imam težave z izkristaliziranjem. Katere so običajne rešitve za to, zakaj imam težave s pridobivanjem kristalov?

 

[🍒cherry]

Mislim, da morate tekočino zamrzniti za 2 dni, potem lahko vidite, da se oblikujejo nekateri kristali, enako kot pri sintezi kristalov hmtd, nisem prepričan, da bi lahko pomagalo
je bolj pomembno pri kristalizaciji v zamrzovalniku

 

[komkom]

Ali lahko uporabimo 20-odstotno klorovodikovo kislino? (ali potrebujete >=35 %)?
Ali pa lahko namesto hCl uporabimo 1,4-dioksan (CAS: 123-91-1) ali dioksan klorovodikova kislina (20 %) ?

 

[G.Patton]

Da, lahko se uporablja
ne, z a-PVP ne bo tvoril klorovodikove soli
Ali imate v mislih 20-odstotno raztopino klorovodikove kisline v dioksanu? Mislim, da da.

 

[madmoney69]

Končno je bila moja sinteza A-PVP uspešna.
Imel sem težave z njeno kristalizacijo in težko sem razumel, v čem so bile moje napake.
Vendar je bilo treba izpariti večino EA, dodati hladen aceton v razmerju 1:1 in po dodajanju dovolj HCL je začel kristalizirati skoraj takoj.
Hvala strokovnjakom za BBgate, zlasti G.Pattonu.

 

[Didi]

 

[Didi]

Koliko dobimo gramov ??

 

[spaggydee]

Sam sem se že nekajkrat srečal s podobnim problemom - zato sem hvaležen za vaš vpogled v to, kaj je rešilo vašo težavo.

Na srečo je moj prvi sintetizator nekako gladko plul in bil brez napak - vendar se od takrat nenavadno zdi, da ima vsak drugi, ki sem ga naredil, čudne težave s kristalizacijo majhnih količin in/ali je v glavnem olje. Nisem prepričan, kje je moja napaka, ker ko naredim drugo sintezo, se zdi, da je potem uspešna.

Moja zadnja sinteza se na primer obnaša na način, ki ga še nisem videl - kristalizira se ob uporabi toplote/zraka in pomoči acetona, vendar se ob odstranitvi toplote počasi utekočini nazaj v olje.

Držim pesti, da pri naslednjem postopku ne bom zapravil še več materiala.

 

[madmoney69]

Če imate to gradivo še vedno na voljo. Poskusite izhlapeti vse odvečno topilo, dodajte aceton v razmerju 1 : 1, vse ohladite in dodajte še HCL, dokler se ne začnejo tvoriti kristali.