**APAAN** (alfa-fenillacetoacetonitril) iz **benzilnitrila** in **etil etanoata (etil acetata)** v prisotnosti **natrijevega etoksida**:
### Reagenti:
- Benzilnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etil etanoat (Etil acetat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Natrijev etoksid (NaOEt)
- Etanol (kot topilo)
- Klorovodikova kislina (HCl) za nevtralizacijo
- Led za hlajenje
#### Oprema:
- Bučka z okroglim dnom (2 L ali kot je primerno za merilo)
- Magnetno mešalo z vročo ploščo
- povratni hladilnik
- kapljični lijak
- Lijak za ločevanje
- Ledena kopel
- pH meter ali indikatorski papir
- Nastavitev za vakuumsko filtriranje
#### Pregled reakcije:
Pri reakciji med **benzilnitrilom** in **etil etanoatom** nastane APAAN s Claisenovo kondenzacijo z uporabo **natrijevega etoksida** kot baznega katalizatorja.
### Postopek po korakih:
#### 1. Priprava natrijevega etoksida:
- V digestoriju vzemite **natrijev kovinski** (ali komercialno dostopen natrijev etoksid) in **etanol**.
- V **suho bučko z okroglim dnom**, opremljeno z magnetnim mešalom, počasi dodajte **majhne koščke natrijeve kovine** (pazite na reaktivnost) **suhemu etanolu**. Pri tem bosta nastala natrijev etoksid in vodikov plin (bodite previdni).
- Na **0,1 mol benzilnitrila** uporabite **0,1 mol natrijeve kovine**.
- Ko se vsa natrijeva kovina raztopi in zreagira, imate zdaj **raztopino natrijevega etoksida**.
**Primer**:
Za 0,1 mol benzilnitrila:
- 0,1 mol natrija = 2,3 g
- 0,1 mol etanola = 4,6 g (približno 5,8 ml etanola)
#### 2. Priprava reakcije:
- V čisto bučko z okroglim dnom** dodajte **benzilnitril** (0,1 mol, 11,8 g).
- V isto bučko dodamo **etil etanoat** (0,12 mol, 12,5 g).
- V erlenmajerico dodajte sveže pripravljeno raztopino natrijevega etoksida** iz koraka 1.
- Na bučko pritrdite povratni hladilnik, da preprečite izgubo topila med segrevanjem.
- Bučko postavite na **magnetno mešalo** in nežno segrevajte, da ohranite **refluks** za **4-6 ur** pri približno **60-70 °C**.
#### 3. Spremljanje reakcije:
- Po 4-6 urah refluksiranja reakcijsko zmes ohladite na **sobno temperaturo**.
- Če je mogoče, uporabite **TLC (tankoplastno kromatografijo)** za spremljanje zaključka reakcije ali pa uporabite spremembo barve in lastnosti topnosti za preverjanje zaključka (reakcijska zmes mora postati bolj viskozna).
#### 4. Ugašanje reakcije:
- Ko je reakcija končana, je treba reakcijsko zmes **hladiti** z dodajanjem **razredčene klorovodikove kisline (HCl)** (1 M) po kapljicah, medtem ko je bučka ohlajena v **ledeni kopeli**.
- Dodajte toliko HCl**, da reakcijska zmes postane nevtralna (pH 7) ali rahlo kisla (pH 5-6). pH spremljajte s pH papirjem ali merilnikom.
- Dodatek HCl bo nevtraliziral presežek natrijevega etoksida in ustavil reakcijo.
#### 5. Ekstrakcija:
- Po ohlajanju prenesite zmes v **separacijski lij**.
- Za ekstrakcijo organskega produkta dodajte organsko topilo, kot je **diklorometan (DCM)** ali **etil acetat**.
- Pretresite in počakajte, da se plasti ločijo.
- Vodno plast odcedite, organsko plast pa sperite z **brino (slano vodo)**, da odstranite preostalo vodo.
- Organsko plast ločimo in posušimo nad **suhim natrijevim sulfatom**.
#### 6. Izhlapevanje topila:
- Ko je organski sloj suh, raztopino filtrirajte, da odstranite sušilno sredstvo (natrijev sulfat).
- Z **rotacijskim uparjalnikom** odstranite organsko topilo, da dobite surovi **APAAN**.
#### 7. Čiščenje:
- Surovi proizvod APAAN lahko po potrebi očistimo z **rekristalizacijo** iz ustreznega topila, kot je etanol, ali z **vakuumsko destilacijo**, odvisno od zahtevane čistosti.
#### Izplen:
- Običajni izkoristek za to reakcijo naj bi bil med **70-85 %**, odvisno od čistosti reagentov in reakcijskih pogojev.
#### Varnostni ukrepi:
- Natrijev etoksid** je zelo reaktiven, zato z njim ravnajte previdno, zlasti v bližini vlage.
- Reakcije, ki vključujejo kovinski natrij in vnetljiva topila, kot je etanol, vedno izvajajte v **parni napi** z ustreznim prezračevanjem.
- Nosite ustrezno zaščitno opremo, vključno z rokavicami in zaščito za oči.
#### Zaključek:
Ta postopek opisuje proizvodnjo **APAAN** iz **benzilnitrila** in **etil etanoata** z uporabo **natrijevega etoksida** kot katalizatorja v reakciji Claisenove kondenzacije, ki ji sledi nevtralizacija in ekstrakcija za pridobitev želenega produkta.
### Reagenti:
- Benzilnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etil etanoat (Etil acetat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Natrijev etoksid (NaOEt)
- Etanol (kot topilo)
- Klorovodikova kislina (HCl) za nevtralizacijo
- Led za hlajenje
#### Oprema:
- Bučka z okroglim dnom (2 L ali kot je primerno za merilo)
- Magnetno mešalo z vročo ploščo
- povratni hladilnik
- kapljični lijak
- Lijak za ločevanje
- Ledena kopel
- pH meter ali indikatorski papir
- Nastavitev za vakuumsko filtriranje
#### Pregled reakcije:
Pri reakciji med **benzilnitrilom** in **etil etanoatom** nastane APAAN s Claisenovo kondenzacijo z uporabo **natrijevega etoksida** kot baznega katalizatorja.
### Postopek po korakih:
#### 1. Priprava natrijevega etoksida:
- V digestoriju vzemite **natrijev kovinski** (ali komercialno dostopen natrijev etoksid) in **etanol**.
- V **suho bučko z okroglim dnom**, opremljeno z magnetnim mešalom, počasi dodajte **majhne koščke natrijeve kovine** (pazite na reaktivnost) **suhemu etanolu**. Pri tem bosta nastala natrijev etoksid in vodikov plin (bodite previdni).
- Na **0,1 mol benzilnitrila** uporabite **0,1 mol natrijeve kovine**.
- Ko se vsa natrijeva kovina raztopi in zreagira, imate zdaj **raztopino natrijevega etoksida**.
**Primer**:
Za 0,1 mol benzilnitrila:
- 0,1 mol natrija = 2,3 g
- 0,1 mol etanola = 4,6 g (približno 5,8 ml etanola)
#### 2. Priprava reakcije:
- V čisto bučko z okroglim dnom** dodajte **benzilnitril** (0,1 mol, 11,8 g).
- V isto bučko dodamo **etil etanoat** (0,12 mol, 12,5 g).
- V erlenmajerico dodajte sveže pripravljeno raztopino natrijevega etoksida** iz koraka 1.
- Na bučko pritrdite povratni hladilnik, da preprečite izgubo topila med segrevanjem.
- Bučko postavite na **magnetno mešalo** in nežno segrevajte, da ohranite **refluks** za **4-6 ur** pri približno **60-70 °C**.
#### 3. Spremljanje reakcije:
- Po 4-6 urah refluksiranja reakcijsko zmes ohladite na **sobno temperaturo**.
- Če je mogoče, uporabite **TLC (tankoplastno kromatografijo)** za spremljanje zaključka reakcije ali pa uporabite spremembo barve in lastnosti topnosti za preverjanje zaključka (reakcijska zmes mora postati bolj viskozna).
#### 4. Ugašanje reakcije:
- Ko je reakcija končana, je treba reakcijsko zmes **hladiti** z dodajanjem **razredčene klorovodikove kisline (HCl)** (1 M) po kapljicah, medtem ko je bučka ohlajena v **ledeni kopeli**.
- Dodajte toliko HCl**, da reakcijska zmes postane nevtralna (pH 7) ali rahlo kisla (pH 5-6). pH spremljajte s pH papirjem ali merilnikom.
- Dodatek HCl bo nevtraliziral presežek natrijevega etoksida in ustavil reakcijo.
#### 5. Ekstrakcija:
- Po ohlajanju prenesite zmes v **separacijski lij**.
- Za ekstrakcijo organskega produkta dodajte organsko topilo, kot je **diklorometan (DCM)** ali **etil acetat**.
- Pretresite in počakajte, da se plasti ločijo.
- Vodno plast odcedite, organsko plast pa sperite z **brino (slano vodo)**, da odstranite preostalo vodo.
- Organsko plast ločimo in posušimo nad **suhim natrijevim sulfatom**.
#### 6. Izhlapevanje topila:
- Ko je organski sloj suh, raztopino filtrirajte, da odstranite sušilno sredstvo (natrijev sulfat).
- Z **rotacijskim uparjalnikom** odstranite organsko topilo, da dobite surovi **APAAN**.
#### 7. Čiščenje:
- Surovi proizvod APAAN lahko po potrebi očistimo z **rekristalizacijo** iz ustreznega topila, kot je etanol, ali z **vakuumsko destilacijo**, odvisno od zahtevane čistosti.
#### Izplen:
- Običajni izkoristek za to reakcijo naj bi bil med **70-85 %**, odvisno od čistosti reagentov in reakcijskih pogojev.
#### Varnostni ukrepi:
- Natrijev etoksid** je zelo reaktiven, zato z njim ravnajte previdno, zlasti v bližini vlage.
- Reakcije, ki vključujejo kovinski natrij in vnetljiva topila, kot je etanol, vedno izvajajte v **parni napi** z ustreznim prezračevanjem.
- Nosite ustrezno zaščitno opremo, vključno z rokavicami in zaščito za oči.
#### Zaključek:
Ta postopek opisuje proizvodnjo **APAAN** iz **benzilnitrila** in **etil etanoata** z uporabo **natrijevega etoksida** kot katalizatorja v reakciji Claisenove kondenzacije, ki ji sledi nevtralizacija in ekstrakcija za pridobitev želenega produkta.
