4-metil metkatinon
(ocenjeno kot: odlično)Pozdravljeni, čebele,
Ker mi je bilo zadnjih nekaj dni dolgčas in mi je naokoli ležalo nekaj zabavnih reagentov, sem pomislil, da bi poskusil narediti 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanon hidroklorid ali 4-metilmetkatinon, kot se mu verjetno običajno reče. Končano v 48 urah iz toluena. Vsak korak je le prvi poskus, vključil pa sem tudi predloge za postopek, če ga bom ponovil. Prva dva koraka delujeta zelo lepo, vendar je največji izplen zadnji korak, ki daje ~45 %. Vendar to še vedno ustreza 43 % izplenu produkta iz toluena, tako da na splošno ni tako slabo:
Priprava 4-metilpropiofenona 1
| Količina | Enote | Spojina / postavka | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Diklorometan | |
| 46 | mL | Propionil klorid | |
| 54 | mL | Toluen | |
| 600 | mL | Ledena voda | |
| 200 | ml | 5% raztopina NaOH | |
Magnezijev sulfat |
Raztopini 73 g (550 mmol) brezvodnega aluminijevega klorida in 46 ml (525 mmol, 49 g) propionilklorida v 200 ml diklorometana, ohlajenega z zunanjo ledeno kopeljo, je bilo v 30 minutah dodanih 54 ml (500 mmol, 46 g) toluena. Raztopino smo pustili mešati še 1,5 ure pri 20oC, nato pa smo jo previdno dodali v 500 ml ledene vode, ki smo jo mešali. Spodnjo plast diklorometana smo ločili, vodno plast pa ekstrahirali z 2x50 ml diklorometana. Združene ekstrakte smo sprali s 3x100ml 5% NaOH, 100ml vode in nato posušili nad magnezijevim sulfatom. Topilo smo odstranili, keton pa vakuumsko destilirali pri 123-126oC, da smo dobili 1-(4-metilfenil)-propan-1-on kot brezbarvno olje.
Izdelek: 70,0 g (95 %)
4-metilpropiofenon do 2-bromo-4'-metilpropiofenona 1,2
| Količina | Enote | Spojina / postavka |
| 38 | ml | 4-metilpropiofenon |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Brom |
| 125 | mL | Ledena ocetna kislina |
| 650 | mL | Voda |
| 300 | mL | Diklorometan |
Magnezijev sulfat |
Raztopini 38 ml (250 mmol, 37 g) 4-metilpropiofenona v 125 ml ledocetne kisline je bila dodana 1 ml 48 % HBr, nato pa v eni uri 14 ml (275 mmol, 44 g) elementarnega broma. Reakcijsko zmes, ki se je med dodajanjem spremenila v lepo rožnato barvo, smo mešali še 1,5 ure, nato pa jo počasi prelili v 500 mL ledeno hladne vode, pri čemer smo jo po vsakem previdnem dodajanju premešali. Kremasto obarvan oborjeni produkt smo zajeli v 200 ml diklorometana, vodno plast pa ekstrahirali s 100 ml diklorometana. Združene ekstrakte smo sprali z 2x250 ml hladne vode, nato pa posušili nad magnezijevim sulfatom. Topilo smo odstranili v vakuumu, pri čemer smo pazili, da je bila temperatura nižja od 50oC, in dobili turkizno olje, 2-bromo-(4'-metilfenil)-propan-1-on, ki se je ob ohlajanju skoraj takoj strdil v bleščeče voščene kristale.
Izdelek: 57 g (100 %)
Opombe: Pri odstranjevanju topila poskusite ohraniti temperaturo pod 30oC - obarvani kristali kažejo na nekaj razgradnje (zgoraj so bili zelo svetle barve, torej le blagi). DCM bi bil boljše ekstrakcijsko topilo, saj bi ga lahko odstranili pri nižji temperaturi, kar bi povzročilo manjšo razgradnjo.
2-bromo-4'-metilpropiofenon v 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanon hidroklorid 3
| Količina | Enote | Spojina / postavka |
| 13.5 | g | Metilamin HCl v 15 ml vode |
| 7.9 | g | Natrijev hidroksid v 20 ml vode |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-metilpropiofenon |
| 6 | mL | 37 % HCl v 24 ml vode |
| 115 | mL | Toluen |
| 225 | mL | Voda |
Aceton |
Mešani raztopini 11,4 g (50 mmol) 2-bromo-4'-metilpropiofenona v 25 ml toluena pri 20oC je bilo v 5 minutah dodanih 6,2 g metilamina v 35 ml vode (pripravljeno z dodajanjem raztopine 7,9 g (198 mmol) natrijevega hidroksida v 20 ml hladne vode ohlajeni raztopini 13,5 g metilamin HCl v 15 ml vode). Mešanica se je mešala nadaljnjih 16 ur pri temperaturi 20-25oC, nato pa se je prelila v 150 ml ledeno hladne vode. Sloj toluena smo ločili, preostalo prosto bazo pa ekstrahirali z 2x20 ml toluena. Združene toluenske ekstrakte smo sprali s 3x25 mL vode, nato pa jih nakisali z 2x15 mL razredčene HCl. Združeni kisli ekstrakti so se nato dvakrat izprali s 25 mL toluena in izpareli v vakuumu do suhega, pri čemer je nastala belkasta trdna snov. Dodali smo 20 ml acetona in ga segreli do vrenja, tako da je nastala homogena raztopina, ki smo jo nato počasi ohladili, da so se oborili kristali. Kristale smo filtrirali in jih splaknili s približno 100 ml ledeno hladnega acetona.
Izplen: 4,8 g (45 %)
Opombe: Poskusite mešati 24 ur pri 0oC, kar bo zaviralo nastanek pirazina. Morda bo to tudi zmanjšalo izkoristek, vendar bom videl, ko bom poskusil naslednjič. Zaradi stranskih reakcij, ki se lahko pojavijo in se tudi pojavljajo, je (IMHO) dvomljivo, da je pri tem tretjem koraku mogoče pričakovati več kot 50-odstotni izkoristek.
Izplen je naveden pred rekristalizacijo, vendar po zgoščevanju in ponovnem filtriranju ter izpiranju 100 ml acetona, ki je dalo še 1 g izdelka. Za odstranitev preostalega pirazina je zelo priporočljiva rekristalizacija, ki se lahko izvede iz acetona/metanola.
Koraka 1 in 2 temeljita na sintezi analoga pirovalerona, 4-MPPH, pirovalerona z verigo heksana namesto pentana. Zahvaljujemo se našemu dragemu Nemu Teneturju za posredovanje sinteze 4- MPPH.
Vmesni produkt bromoketon je precej močan lahrimer, tudi če je v trdnem stanju. Po sintezi bodite previdni pri pomivanju steklovine in ne uporabljajte vroče vode, dokler vsega najprej temeljito ne sperete s hladno vodo.
Ohlapno temelji na Post 289410 (foxy2: "Metcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), čeprav mi nikoli ni uspelo doseči 70-74-odstotnega izkoristka, ko sem to poskušal narediti na brombutirofenonu.
Seveda je ta izdelek mogoče z dobrim izkoristkom reducirati tudi na 4-metilefedrin, iz katerega se nato zelo enostavno proizvede (4-metil)-metamfetamin. Če bi to storili, bi predlagal, da pred dodajanjem metilamina reducirate bromoketon. Na ta način se lahko metilaminska skupina doda pod veliko bolj intenzivnimi pogoji, kar pomeni večji izkoristek. Pri enem od poskusov je bil izkoristek približno 60 %, vendar sem prepričan, da ga je mogoče povečati.
Tudi biološki preskus je potekal precej dobro. Malo me je bilo strah, kaj bi lahko povzročilo snifanje 50 mg, vendar ker sem skoraj ves čas zlorabljal (slabo sintetiziran) 1-fenil-2-metilaminobutan-1-on (tj. metkatinon z butilno verigo namesto običajnega propila), 50 mg ni naredilo preveč. Mislil sem, da sem zapravil svoj čas, dokler nisem približno 30 minut pozneje vdihnil še 100 mg, in takrat me je prešinilo. Intenzivni popadki po vsem telesu, ki so trajali več kot 30 minut. Ker imam trenutno precej visoko toleranco na katinon, sem približno uro pozneje vdihnil še 100 mg, nato pa približno uro pozneje še 100 mg. Vsakič sem čutil, kako me preveva naval energije, po tem pa fantastičen občutek dobrega počutja, ki ga do zdaj nisem dobil od nobene droge, razen od mojega ljubljenega ekstazija.
Učinke čutim še zdaj, saj sem sintezo končal šele pred šestimi urami, biološki test pa začel uro pozneje. To je zabavna droga, in čeprav je manj močna od metkatinona (razen če je moja toleranca res visoka), jo je enostavno izdelati in, kar je najboljše, je zakonita! Upam, da bo to komu koristilo ali ga vsaj zanimalo...
