"ICE" - kristalni metamfetamin hidroklorid

[GhostChemist]

Uvod

V tem delu se v prvi fazi pridobi vodna ali etanol-vodna raztopina metamfetamin hidroklorida. V naslednji fazi se te raztopine kristalizirajo z uporabo različnih metod, da se dobijo kristali metamfetamin hidroklorida (Ice).

Izhodiščni materiali:

• 150 g rakemičnega metamfetamin hidroklorida
• 75 ml EtOH 88 %
• 80 ml acetona
• 500 ml Voda (H2O)

Postopki

Začetni metamfetamin hidroklorid. Slika 1

Metamfetamin hidroklorid raztopimo v EtOH. Slika 2

Dobljeno raztopino filtriramo skozi papirnati filter. Slika 3

Prefiltrirana raztopina. Slika 4

Raztopino zamrznemo pri temperaturi -10-(-15)°C za 24-36 ur. Slika 5

Raztopino dekantiramo. Slika 6

Kristali se filtrirajo z vakuumskim filtrom. Kristali se v toplem okolju raztopijo v svoji matični raztopini. Slika 7

V naslednji fazi kristale ponovno združimo z matično raztopino in dodamo 150 ml vode. Slika 8

Dobljeno raztopino filtriramo skozi papirnati filter. Slika 9

Prefiltrirano raztopino izparevamo do kristalizacije pri temperaturi 50-70 °C tri dni. Ta postopek prav tako preprečuje nastanek ledenih kristalov. Slika 10

Popolnoma kristalizirana raztopina. Slika 11

Ves metamfetamin hidroklorid raztopljen v vodi. Slika 12

Raztopino pustimo na prostem, da izhlapi in kristalizira pri sobni temperaturi. Kristali so se začeli pojavljati po 1,5 meseca. Slika 13

Videz kristalizirane raztopine je prikazan na slikah 14 in 15.

Slika 15

Dobljene kristale previdno prenesemo na vakuumski filter in speremo s 40 ml ledeno hladnega brezvodnega acetona. Slika 16

Po prvem spiranju kristale dodatno speremo s še enim odmerkom acetona, 40 ml. Slika 17

Kristali se posušijo na vakuumskem filtru. Slika 18

Kristali so podobni prozornim ploščam, ki spominjajo na led. Slika 19

Kristal metamfetaminovega hidroklorida. Slika 20

 

[Bongani]

1,5 meseca? Ali ni hitrejšega načina za pridobitev kristalov?

 

[tankikan]

1,5 meseca..rofl

 

[btcboss2022]

Kaj pa donos?Hvala.

 

[GhostChemist]

50-70 % za kristale
izguba celotne mase met po operacijah ne več kot 1-3 %

 

[btcboss2022]

Začetni hcl je racemični?
Hvala.

 

[Throw-off]

Da, to je rakemično

 

[btcboss2022]

V tem primeru ni treba povedati ničesar

 

[Akashic]

To ne traja tako dolgo ... odvisno od topila/želene konsistence bi lahko potrošne xtale dosegli v dveh dneh
1. Izpiranje z acetonom začetni material hcl
2. sušenje v rahlem toplem vakuumu <50*c
3. ko se posuši, raztopite hcl prah v dH20 1:1 v gramih, razmerje se lahko spreminja
4. toplo raztopino in vroče filtrirajte,
po želji* filtratu dodajte aceton/etanol/metanol, razmerja so različna
5. raztopino previdno segrejemo na 100*+, segrevanje nadaljujemo, dokler ne dosežemo želene nasičenosti,
6. če je na voljo, uporabite digitalno vročo ploščo ali boljšo, ob prvih znakih xtal ali goste raztopine znižajte temperaturo na ~ 75*, delovno posodo pokrijte s filtrirnim papirjem, pomembno za preprečevanje kontaminacije, lahko tudi izolirate zunanje posode xtal za pomoč pri upočasnitvi ohlajanja za velike črepinje. Za oblikovanje debelih stolpcev, ki so bistveni za gojenje velikanov z maso od 1 do 3 g +, mora biti ohlajanje počasno, če se hitro ohladi, nastanejo iglice, ki ne bodo nikoli dosegle večje mase.
od začetnega padca temperature ne premikajte posode xtal, dokler ni končana. Ključnega pomena.
7. Pustite od 1 do 7 dni, odvisno od izbire topila.
čim počasneje, tem bolje, ne bodite temperirani, samo pozabite na nekaj dni.
8. Ko mine dovolj časa, zamrznite za 30 minut, sprostite xtal iz posode, vakuumsko filtrirajte do suhega. kratko hlajenje zmanjša topnost, ne poskušajte dejansko zamrzniti ničesar, morda ni potrebno glede na stopnjo suhosti, vendar je več kot verjetno, da je pod xtal ujeta voda ali mešanica topil.
Če jo je mogoče zbrati, shranite filtrat za naslednji krog ali pustite odprto, da izhlapi.
po sušenju xtal lahko uporabite vakuumski eksikator, vakuumski lijak, toplotno pištolo, vakuumsko pečico, opekač itd.
9. Prepričajte se, da je suh in brez ostankov, nato ga vakuumsko zaprite in odstranite ves zračni prostor, kolikor je mogoče, da ohranite in predobdelate razgradnjo.
Menim, da vakuumsko zapiranje pomaga tudi pri oblikovanju balvanov, če se pustijo dovolj dolgo, se spremenijo morfološke lastnosti.
Glede na prvotno objavo je 1,5 meseca morda optimalno obdobje za doseganje najbolj stabilnega xtala, vendar osebno ne vem, ker nikoli nisem imel dovolj izdelka, da bi trajal tako dolgo.

veliko možnosti in razmerij tam zunaj, nekateri so upoštevali in obdržali lastniški postopek, verjetno so splošne osnove enake. navadna deionizirana voda je moja izbira za čist rezultat, samo pojdite previdno, da ne bo trajalo tedne, da xtal

 

[hacke8]

Najlepša hvala za delitev. Čeprav sem uporabil najpreprostejšo rekristalizacijo, je način delovanja ustvarjalca niti čistejši.

 

[Bongani]

Prosimo, da delite

 

[hacke8]

Uporabil sem 95 % etanol, dodal metamfetamin hidroklorid v vrelišču, dokler ni bil nasičen, po dodatku 5 % etanola prenehal segrevati in počasi izhlapeval pri sobni temperaturi. Tudi ta kristalizacija je zelo dobra. Pri nizki sobni temperaturi se pojavijo tudi kamnite črte.

 

[Bongani]

Po kolikšnem času so nastali kristali

 

[hacke8]

24-36H

 

[$!$]

ti lahko naredijo led v 1 dnevu, kdo bo čakal 1,5 meseca haha

 

[HenryWeston]

To je smešna metoda kristalizacije. Z metanolom in brezvodnim acetonom nastanejo čudoviti prozorni kristali, in če se za raztapljanje uporabi tudi malo IPA, lahko pričakujete prave osupljivce. Izpiranje s hladnim brezvodnim acetonom je dobra praksa in prav tako pomaga obarjati več iz matične tekočine.
Čas do dimljenja je lahko od 1 do 24 ur, prej, če dodate več acetona. Še nikoli nisem imel matične tekočine takšne barve, videti je, kot da sta bila kuhanje in ekstrakcija zelo težka!

 

[hunter12]

Delite postopek z metanolom in acetonom

 

[Bongani]

Prosimo, da delite

 

[malbona kato]

Nikoli pa še nisem imel matičnega likerja takšne barve, izgleda kot grobo kuhanje in ekstrakcija!

Morda svojih stvari še nikoli niste izpostavili dolgotrajni vročini, kot to počne avtor. Čeprav je to pomemben korak za odstranitev ketonskih ostankov.

 

[Throw-off]

To je za racemični metamfetamin HCl, kajne? Ne za izomer Dextra?

 

[GhostChemist]

da, d,l-meth

 

[hirozaru]

ali se metoda razlikuje za racemični in d-meth ? ali lahko razložite razlike?

 

[GhostChemist]

Metoda je enaka tudi za d-meth

 

[bigbadbear]

lepo