WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
N,N,N'-Trimetyl-cyklohexán-1,2-diamín
1. Roztok trans-N,N-dimetyl-1,2-cyklohexándiamínu (10 g) a 200 ml mravčanu etylnatého sa 24 h refluxoval a odparil.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimetylamino)cyklohexyl]formamid, sa destiloval pri bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (výťažok 85 %).
3. Roztok uvedenej N-formylovej zlúčeniny (10,2 g) v 100 ml éteru sa počas 5 min pridal k roztoku LAH (10,2 g) v 500 ml éteru a zmes sa 24 h refluxovala.
4. Ochladila sa v ľade, rozložila sa postupne 10 ml H2O, 10 ml 15 % NaOH a 30 ml H2O, miešala sa 1 h pri izbovej teplote a filtrovala sa.
5. Koláč sa premyl éterom a rozpúšťadlo sa vydestilovalo cez Vigreuxovu kolónu.
6. Zvyšok sa vydestiloval pri teplote 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % výťažok).
trans-3,4-dichlór-N-[2-(dimetylamino)cyklohexyl]-N-metylbenzamid
1. K roztoku N, N, N'-trimetyl-cyklohexán-1,2-diamínu (7,65 g) v 500 ml éteru s obsahom trietylamínu (5 g) sa počas 10 min po kvapkách pridával roztok 3,4-dichlórbenzoylchloridu (10 g) v 100 ml éteru, pričom sa teplota udržiavala na 20-26 *C.
2. Vzniknutá suspenzia sa miešala pri izbovej teplote 24 hodín.
3. Pridal sa nasýtený roztok NaHCO3 (250 ml), éterová vrstva sa oddelila a vodná sa raz extrahovala éterom.
4. Spojený éterový extrakt sa premyl H2O a nasýteným roztokom soli, vysušil (MgSO4) a odparil, čím sa získalo 11 g.
7. Voľná zásada sa previedla na soľ (HCl alebo inú).
1. Roztok trans-N,N-dimetyl-1,2-cyklohexándiamínu (10 g) a 200 ml mravčanu etylnatého sa 24 h refluxoval a odparil.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimetylamino)cyklohexyl]formamid, sa destiloval pri bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (výťažok 85 %).
3. Roztok uvedenej N-formylovej zlúčeniny (10,2 g) v 100 ml éteru sa počas 5 min pridal k roztoku LAH (10,2 g) v 500 ml éteru a zmes sa 24 h refluxovala.
4. Ochladila sa v ľade, rozložila sa postupne 10 ml H2O, 10 ml 15 % NaOH a 30 ml H2O, miešala sa 1 h pri izbovej teplote a filtrovala sa.
5. Koláč sa premyl éterom a rozpúšťadlo sa vydestilovalo cez Vigreuxovu kolónu.
6. Zvyšok sa vydestiloval pri teplote 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % výťažok).
trans-3,4-dichlór-N-[2-(dimetylamino)cyklohexyl]-N-metylbenzamid
1. K roztoku N, N, N'-trimetyl-cyklohexán-1,2-diamínu (7,65 g) v 500 ml éteru s obsahom trietylamínu (5 g) sa počas 10 min po kvapkách pridával roztok 3,4-dichlórbenzoylchloridu (10 g) v 100 ml éteru, pričom sa teplota udržiavala na 20-26 *C.
2. Vzniknutá suspenzia sa miešala pri izbovej teplote 24 hodín.
3. Pridal sa nasýtený roztok NaHCO3 (250 ml), éterová vrstva sa oddelila a vodná sa raz extrahovala éterom.
4. Spojený éterový extrakt sa premyl H2O a nasýteným roztokom soli, vysušil (MgSO4) a odparil, čím sa získalo 11 g.
7. Voľná zásada sa previedla na soľ (HCl alebo inú).
Last edited by a moderator: