Mal už niekto s týmto postupom šťastie? Mätie ma časť, v ktorej sa píše, že do zmesi efedrín/kyselina octová treba pridať dve kvapky koncentrovanej kyseliny sírovej, ale zároveň sa v nej píše, že sa treba uistiť, že v reakčnej zmesi nie je voda. Neobsahuje koncentrovaná kyselina sírová vodu? Tiež hovorí, že by ste mohli použiť kov pokrytý paládiom, ale aký kov by ste mohli použiť, ktorý sa v kyseline nerozpustí?
___________________________________________
Časť návodu z kapitoly 2 "The Fester Formula" z knihy Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Teraz sa do veľkej skúmavky vloží jeden gram efedrínu, pseudoefedrínu alebo PPA hy- drochloridu spolu s 5 - 7 ml ľadovej kyseliny octovej. Dno skúmavky sa vloží do hrnca s horúcou vodou, a keď sa efedríniumchlorid alebo čokoľvek iné rozpustí, pridá sa niekoľko kvapiek koncentrovanej kyseliny sírovej. Všetko sa premieša a koniec skúmavky sa voľne zazátkuje zátkou, aby sa zabránilo prenikaniu pary. Zahrejte horúci vodný kúpeľ na teplotu okolo bodu varu a použite tento horúci vodný kúpeľ na zahrievanie skúmavky a jej obsahu počas niekoľkých hodín. Tým sa vytvorí ester kyseliny octovej efedrínu, pseudoefedrín alebo PPA, ktorý sa používa v reakcii.
Roztok by mal byť číry, podobný vode a úplne homogénny. Po zahriatí sa reakčná zmes môže bez ujmy na zdraví uchovávať zazátkovaná aspoň niekoľko dní, ale najlepšie je použiť ju ihneď po uvarení a ochladení.
Táto reakcia za vzniku esteru kyseliny octovej je typickou esterotvornou reakciou a platia pre ňu obvyklé pravidlá. Do reakčnej zmesi sa nesmie dostať voda, pretože jej prítomnosť výrazne znižuje výťažok. V dôsledku toho možno do procesu privádzať len kryštalický efedrín, pseudoefedrín alebo hydrochlorid PPA. Koncentrovaný vodný extrakt sa nepoužije. Prebytok kyseliny octovej posúva rovnováhu smerom k tvorbe väčšieho množstva esteru. Výsledkom je, že 7 alebo viac ml kyseliny octovej je vhodnejšie ako 5 ml. Môže sa použiť len ľadová kyselina octová, pretože zriedená kyselina octová je plná vody. Najlepšie by bolo zmes tvoriacu ester refluxovať, ale jednoduchý postup uvedený tu, zahrievanie približne na bod varu vody s opatrnosťou, aby sa para nedostala do skúmavky, funguje dostatočne dobre na to, aby sa dosiahli uspokojivé výsledky.
Ďalej zmiešajte roztok 5 ml koncentrovanej kyseliny sírovej v 100 ml vody. Vezmite 250 ml kadičku, položte ju na mag-
I, ' 'I I-
iI
Pokročilé techniky tajnej výroby psychedelík a amfetamínov
18
netické miešadlo. Na jednu stranu kadičky pripnite dobre vydrhnutú gumu Kling-Tite Naturalamb a do vnútra gumy vložte kúsok olova s priemerom asi vi- palca a dĺžkou niekoľko centimetrov. Na opačnej strane kadičky postavte jednouncový ingot paládia Pomocou aligátorových svoriek urobte kontakt s ingotom a s kúskom olova. Potom nalejte väčšinu zriedeného roztoku kyseliny sírovej do kadičky. Nechajte si dostatok roztoku, aby ste ho mohli naliať do gumy tak, aby boli hladiny roztoku v gume a v kadičke približne rovnaké. Zliatok paládia by mal byť takmer úplne ponorený. Aligátorová svorka by mala byť hore z roztoku a malo by zostať dosť miesta na pridanie esterovej reakčnej zmesi zo skúmavky do kadičky bez toho, aby hladina roztoku dosiahla aligátorovú svorku. Pozri nasledujúci nákres.
Výber 250 ml kadičky je tu založený výlučne na tom, že v kadičke je miesto na umiestnenie magnetickej miešacej tyče štandardnej veľkosti spolu s dvoma elektródami a gumou. Kádinka s objemom 100 ml by bola nepochybne lepšia, pretože paládiový ingot s hmotnosťou jednej unce by bol podstatne väčší vo vzťahu ku katolytu.
Druhá kapitola Festerov vzorec
19
objemu v kadičke s objemom 100 ml1. Ester efedrínu, pseudoefedrínu alebo PPA by bol v kadičke s objemom 100 m1 tiež podstatne koncentrovanejší, čo by umožnilo účinnejšiu elektrickú redukciu. V kadičke s objemom 250 m1 bude esterová reakčná zmes zriedená katolytom viac ako desaťkrát, zatiaľ čo v kadičke s objemom 100 m1 bude zriedenie skôr päťnásobné. Dokonale použiteľnú magnetickú miešaciu tyč možno vyrobiť vyrezaním časti tyčového magnetu a jeho natretím niekoľkými vrstvami tvrdej farby. Takto sa dá ľahko vyrobiť miešadlo vhodnej veľkosti pre menšiu kadičku.
Sklenená kadička nie je jediná reakčná nádoba, ktorú možno použiť. Jedinou požiadavkou je, aby bola nevodivá, aby nedošlo ku skratu v článku, a musí byť tiež inertná voči zriedenej kyseline octovej a sírovej, ktoré sa v procese používajú. Odmerka s vylievacím okrajom by bola celkom dobrou náhradou a použiteľný by bol aj pohár na nápoje.
Olovenú anódu znázornenú na obrázku možno nahradiť aj inými materiálmi. Jedinou funkciou anódy je vháňať prúd do roztoku. Iným spôsobom sa na reakcii nepodieľa. Vhodnou náhradou olova by bola grafitová tyč získaná v obchode so zváračskými potrebami alebo vyrezaná zo suchej batérie. Mohla by sa použiť aj kovová platina. Medzi nevhodné anódové materiály patrí železo a oceľ, meď a mosadz a hliník. Všetky tieto kovy sa po anodickom rozpojení v zriedenej kyseline sírovej rozpadnú. Presná veľkosť alebo tvar anódy nie sú obzvlášť dôležité. Pokiaľ má rozmery približne také, aké sú znázornené na výkrese, bude fungovať dobre. Ako už bolo uvedené, jej jedinou funkciou je pumpovať prúd do roztoku.
Guma slúži na dva účely. Predovšetkým zabraňuje tomu, aby sa efedrín, pseudoefedrín alebo PPA dostali do kontaktu s anódou. Tieto látky sa na anóde oxidujú, čo vedie k štiepeniu za vzniku benzaldehydu, metylamínu alebo acetaldehydu. To vyvoláva otázku, či by sa tento proces nemohol spustiť opačne s elektrickou redukciou. Metamfetamín sa na anóde oxiduje za vzniku dechtu, ktorý priľne k povrchu anódy. Pozri Chern. Pharm. Bull., zväzok 25, s. 1619-22 (1980), kde sa nachádza viac informácií o tejto téme. Guma slúži aj na to, aby kyslík, ktorý vzniká na povrchu anódy, neunikal katódou do roztoku. To by mohlo narušiť hydrogenáciu, ktorá tam prebieha.
Povrch paládiového ingotu by sa mal pred použitím mierne obrúsiť. Tým sa trochu zväčší jeho povrch a odhalí sa čerstvý čistý kov. Kus olova by sa mal očistiť od mastnoty a nečistôt. Drôtený prívod k paládiovému ingotu sa môže pripevniť k boku kadičky pomocou špendlíka na šaty alebo sponky na papier, aby sa zabránilo prevrhnutiu ingotu počas reakcie. Na vedenie by sa mal pripojiť merač jednosmerného prúdu (ampérmeter). Dokonale dobrý sa dá zohnať v Radio Shack za približne 50 USD. Všimnite si, že model, ktorý mám ja, bol vyrobený v Číne a návod, ako ho zapojiť na meranie prúdu, bol nesprávny. Určite na to prídete.
Najprv sa káble zapojia tak, že paládiový ingot sa pripojí ku kladnému pólu transformátora jednosmerného prúdu a kúsok olova k zápornému. Typický zliatok s hmotnosťou jednej unce bude mať plochu asi 6 štvorcových centimetrov ponorenú v roztoku a asi jeden štvorcový centimeter nahor z roztoku. Počítajte len plochu na strane obrátenej k olovenému kúsku. Zadná strana sa nepočíta, pretože na ňu prúd nedosiahne. Pri tejto typickej veľkosti ingotu aplikujte približne 2 ampéry počas jednej alebo dvoch minút. Kyslík bude voľne bublať z ingotu a vodík z kúska olova. Na okrajoch ingotu, kde je prúd najintenzívnejší, sa objaví sčernenie a na plochej strane ingotu svetlejšie sfarbenie. Táto predbežná úprava sa nazýva "anodizácia." Zistilo sa, že anodizácia zvyšuje schopnosť paládiového ingotu absorbovať hy- drogén, keď sa vedenie otočí a ingot sa stane katódou.
Potom prepracujte zapojenie tak, aby bol paládiový ingot pripojený k zápornému pólu jednosmerného transformátora a kúsok olova ku kladnému. Opäť zapnite šťavu a pre túto typickú veľkosť ingotu púšťajte približne 20 minút prúd v rozsahu jedného až dvoch ampérov. Spočiatku sa bude zdať, že množstvo vodíka vytvorené na paládiovom ingote je malé, pretože dobre absorbuje hy- drogén. Asi po 5 minútach priechodu prúdu bude celý povrch ingotu voľne vylučovať vodík.
Alternatívou k použitiu elektrolytu s kyselinou sírovou je použitie 2 % roztoku HCI. V tomto prípade sa ingot najprv pripojí ako anóda a na minútu alebo dve sa aplikuje prúd jeden alebo dva ampéry. Povrchová vrstva ingotu sa rozpustí ako červenohnedý roztok chloridu paládia. Potom sa paládiový ingot použije ako katóda a na 10 až 20 minút sa aplikuje približne 50 miliampérov na štvorcový em plochy. Väčšia časť rozpusteného PdClz sa elektrolyticky nanesie na povrch ingotu. Povrchová úprava sa nazýva "palladizované paládium." Teraz sa "anodizuje" v zriedenom roztoku kyseliny sírovej ako v predchádzajúcom príklade. Potom vráťte ingot do 2 % roztoku Hel a nabíjajte ingot vodíkom približne 20 minút ako v predchádzajúcom príklade . Elektrokatalytická hydrogenácia esteru efedrínu s kyselinou octovou alebo čohokoľvek iného sa potom vykoná v tomto roztoku, rovnako ako v nasledujúcom príklade. Olovená anóda sa v tomto variante nemôže použiť, pretože by sa rozpustila. Okrem toho, že je táto varianta zložitejšia, je pravdepodobne lepšia ako použitie zriedenej kyseliny sírovej, pretože táto kyselina má tendenciu otráviť katalytický
"I" povrchu paládia v priebehu času.
Po 20 minútach nabíjania vodíkom začnite magnetické
roztok premiešajte a potom prilejte esterovú reakčnú zmes z veľkej skúmavky. Prúdový tok nastavte na 35 až 50 miliampérov na štvorcový centimeter povrchu ingotu. Ak je 6 štvorcových centimetrov ingotu s olovenou anódou skutočne ponorených do roztoku, je potrebný prúd medzi 200-300 miliampérmi.
To bude mať za následok určité odplynenie vodíka z okrajov ingotu, ale na zvyšku povrchu ingotu bude vytvorený vodík reagovať skôr, ako sa odparí. Olovená anóda vytvorí hnedú vrstvu oxidu olovnatého a v roztoku kyseliny sírovej sa vôbec nerozpustí. Niektoré povrchové častice sa pri prvom nabíjaní z olova odkopnú, ale cez gumu sa nedostanú. Olovenú anódu možno v prípade záujmu nahradiť kúskom platiny, ale olovo je oveľa lacnejšie.
Sledujte merač prúdu a uistite sa, že prúdový tok zostáva v rozsahu 200-300 miliampérov (,2-,3 A) pre veľkosť ingotu uvedenú v tomto príklade. Príliš veľký prietok prúdu spôsobí, že povrch ingotu pokryjú bublinky vodíka a roztok nebude môcť prísť do voľného kontaktu s povrchom kovu. Zníženie prúdu na príliš nízku hodnotu môže mať za následok, že sa na povrchu palla- dium nebude tvoriť vodík.
Najlepším a najvhodnejším zdrojom jednosmerného elektrického prúdu je usmerňovač, aký bežne používajú galvanizéri na testovanie a experimentovanie v laboratórnom meradle. Takéto usmerňovače stoja približne 500 - 600 USD od dodávateľov galvanických zariadení. Pomocou takéhoto zariadenia sa prúd ľahko reguluje zvyšovaním alebo znižovaním výstupného napätia usmerňovača. Čím vyššie je výstupné napätie, tým väčší prúd prechádza roztokom. E=IR.
Ďalším najlepším zdrojom prúdu je 12 V autobatéria, ktorej výstupné napätie sa moduluje tak, že sa do kabeláže ku kadičke zapojí gombík na ovládanie svetiel na prístrojovej doske. Toto ovládanie svetla na palubnej doske stojí v obchode s autodielmi pár dolárov a bude fungovať v tomto elektrickom článku rovnako ako na palubnej doske. Otočte gombíkom nahor, ako by ste chceli rozjasniť svetlo na palubnej doske, a napätie sa zvýši a roztokom bude prechádzať viac prúdu.
Môže fungovať aj hračkársky vlakový transformátor, ale pozor na vec zvanú "zvlnenie striedavého prúdu", ktorá sa vyskytuje pri takýchto lacných zdrojoch napájania. Ide o prípad, keď sa striedavý prúd prekrýva s jednosmerným prúdom. Vo všeobecnosti to spôsobí "plotový" výstup viditeľný na osciloskope. Pokiaľ všetky hroty prebiehajú v požadovanom smere, myslím, že to bude fungovať v poriadku. Na druhej strane, ak zvlnenie striedavého prúdu spôsobuje, že paládiový ingot osciluje medzi anodickým a katodickým prúdom, máte problém.
Keď roztokom prejde približne 3 000 coulombov, proces sa môže považovať za ukončený pre jednogramovú dávku. Jeden coulomb je jedna arnp-sekunda, takže na výpočet reakčného času použime prúdový tok 300 miliampérov. 3000 ampérsekúnd delené 0,3 ampéra = 10 000 sekúnd alebo 2 hodiny 45 minút.
Zistilo sa, že tri tisíc coulombov na gram vstupného materiálu poskytuje dobré výťažky jemného produktu, ale v žiadnom prípade nepredpokladajte, že toto číslo je optimálne. Je možné, že väčšie výťažky by sa dosiahli väčším prúdom. Na stránke
je tiež možné, že pseudoefedrín a PPA sa od efedrínu líšia ľahkosťou elektrokatalytickej hydrogenácie a opäť vyžadujú priechod väčšieho prúdu. Nemyslím si, že prechodom príliš veľkého prúdu sa dá v rozumných medziach spôsobiť nejaká škoda, takže určite experimentujte s množstvom prechádzajúceho prúdu.
V priebehu redukcie sa farba reakčnej zmesi pomaly mení z pôvodne čírej na mierne žlto sfarbenú. Nie je známe, či je táto zmena farby spôsobená tým, že časť gumy Kling-Tite sa nasiakne a vytvorí čaj, alebo či
,II je výsledkom reakcie. V každom prípade ide o pozoruhodne čistú reakciu.
Keď prejde požadované množstvo prúdu, spracovanie a izolácia produktu je veľmi jednoduchá. Guma Kling-Tite sa odstráni z kadičky. Po vytiahnutí olovenej alebo platinovej anódy sa guma spláchne do toalety. Anóda sa môže používať opakovane. Potom sa vyberie paládiová katóda a opláchne sa. Aj tá sa môže použiť nespočetne veľa krát. Proces "eloxovania" paládia sa musí opakovať pred každým spustením. Príležitostne môže byť potrebné odhaliť časť čerstvého kovu ľahkým obrúsením kovového povrchu. Ingot paládia by mal vydržať celý život.
Reakčná zmes by sa mala naliať do oddeľovacieho lievika a za stáleho pretrepávania by sa mal pridať približne 20 % roztok NaOH (lúh) vo vode, až kým zmes nebude silne (13+) alkalická podľa pH papiera. Potom sa extrahuje jednou alebo dvoma dávkami toluénu. Päťdesiat až sto ml toluénu je viac ako dosť na extrakciu jedného gramu produktu. Toluénové extrakty sa následne prefúknu suchým Helom, aby sa získal kryštalický chlorovodíkový produkt. Po prefiltrovaní a prepláchnutí čerstvým toluénom sa rozprestrie na sucho. Najpríjemnejším prekvapením je, že korbáč vyrobený touto metódou nespôsobuje kocovinu, ktorá je taká typická pre produkt vyrobený metódou HI a červeného fosforu. Táto
je veľmi žiaduci spôsob, ako udržať vlastnú párty v pohybe.
Ak by ste chceli naraz vyrobiť viac ako jeden gram, mali by ste použiť väčšiu paládiovú katalytickú katódu. Spojenie väčšieho počtu ingotov paládia by bolo dosť drahé, preto bude podrobne opísaná ekonomickejšia alternatíva. Touto alternatívou je galvanické pokovovanie nejakého medeného alebo mosadzného sita silnou vrstvou paládia.
Najjednoduchší spôsob, ako si túto časť obrazovky galvanicky pokoviť paládiom, je ísť na žlté stránky, vyhľadať v rubrike galvanizéri a nájsť si takého, ktorý galvanicky pokovuje paládium. Požiadajte o vytvorenie platne s hrúbkou niekoľko tisícín palca, aby sa naneslo dostatočné množstvo paládia, ktoré vydrží určitý čas.
Toto paládiové plátno by sa potom používalo presne ako ingot paládia. Najprv sa musí "eloxovať" a potom sa presne rovnakým spôsobom nabije vodíkom. Jediný rozdiel spočíva v tom, že väčšia plocha obrazovky, ktorá je otočená k anóde s gumovým krytom, si vyžaduje, aby ňou prechádzalo primerane väčšie množstvo prúdu. Potom sa v priebehu redukcie opäť použije 50 miliampérov na štvorcový centimeter plochy smerujúcej k anóde. Celkový počet približne 3000 coulombov na gram vstupného materiálu sa zväčšením veľkosti katalytickej katódy nemení.
Alternatívou k odoslaniu časti obrazovky na pokovovanie je, že si ju pokovujete sami. Začne sa s ingotom paládia a jeho časť sa anodicky rozpustí, aby sa vytvoril roztok PdCh. Postupujte podľa pokynov v kapitole PdClz v tejto knihe. Tu uvedený postup s použitím gumy Kling-Tite ako tienenia záporného pólu obvodu funguje podľa mojich skúseností veľmi dobre. Koncentrácia PdClz v roztoku sa zistí vážením paládiovej anódy pri jej rozpúšťaní. Rozpustené množstvo krát 1,7 je množstvo PdClz v roztoku.
___________________________________________
Časť návodu z kapitoly 2 "The Fester Formula" z knihy Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Teraz sa do veľkej skúmavky vloží jeden gram efedrínu, pseudoefedrínu alebo PPA hy- drochloridu spolu s 5 - 7 ml ľadovej kyseliny octovej. Dno skúmavky sa vloží do hrnca s horúcou vodou, a keď sa efedríniumchlorid alebo čokoľvek iné rozpustí, pridá sa niekoľko kvapiek koncentrovanej kyseliny sírovej. Všetko sa premieša a koniec skúmavky sa voľne zazátkuje zátkou, aby sa zabránilo prenikaniu pary. Zahrejte horúci vodný kúpeľ na teplotu okolo bodu varu a použite tento horúci vodný kúpeľ na zahrievanie skúmavky a jej obsahu počas niekoľkých hodín. Tým sa vytvorí ester kyseliny octovej efedrínu, pseudoefedrín alebo PPA, ktorý sa používa v reakcii.
Roztok by mal byť číry, podobný vode a úplne homogénny. Po zahriatí sa reakčná zmes môže bez ujmy na zdraví uchovávať zazátkovaná aspoň niekoľko dní, ale najlepšie je použiť ju ihneď po uvarení a ochladení.
Táto reakcia za vzniku esteru kyseliny octovej je typickou esterotvornou reakciou a platia pre ňu obvyklé pravidlá. Do reakčnej zmesi sa nesmie dostať voda, pretože jej prítomnosť výrazne znižuje výťažok. V dôsledku toho možno do procesu privádzať len kryštalický efedrín, pseudoefedrín alebo hydrochlorid PPA. Koncentrovaný vodný extrakt sa nepoužije. Prebytok kyseliny octovej posúva rovnováhu smerom k tvorbe väčšieho množstva esteru. Výsledkom je, že 7 alebo viac ml kyseliny octovej je vhodnejšie ako 5 ml. Môže sa použiť len ľadová kyselina octová, pretože zriedená kyselina octová je plná vody. Najlepšie by bolo zmes tvoriacu ester refluxovať, ale jednoduchý postup uvedený tu, zahrievanie približne na bod varu vody s opatrnosťou, aby sa para nedostala do skúmavky, funguje dostatočne dobre na to, aby sa dosiahli uspokojivé výsledky.
Ďalej zmiešajte roztok 5 ml koncentrovanej kyseliny sírovej v 100 ml vody. Vezmite 250 ml kadičku, položte ju na mag-
I, ' 'I I-
iI
Pokročilé techniky tajnej výroby psychedelík a amfetamínov
18
netické miešadlo. Na jednu stranu kadičky pripnite dobre vydrhnutú gumu Kling-Tite Naturalamb a do vnútra gumy vložte kúsok olova s priemerom asi vi- palca a dĺžkou niekoľko centimetrov. Na opačnej strane kadičky postavte jednouncový ingot paládia Pomocou aligátorových svoriek urobte kontakt s ingotom a s kúskom olova. Potom nalejte väčšinu zriedeného roztoku kyseliny sírovej do kadičky. Nechajte si dostatok roztoku, aby ste ho mohli naliať do gumy tak, aby boli hladiny roztoku v gume a v kadičke približne rovnaké. Zliatok paládia by mal byť takmer úplne ponorený. Aligátorová svorka by mala byť hore z roztoku a malo by zostať dosť miesta na pridanie esterovej reakčnej zmesi zo skúmavky do kadičky bez toho, aby hladina roztoku dosiahla aligátorovú svorku. Pozri nasledujúci nákres.
Výber 250 ml kadičky je tu založený výlučne na tom, že v kadičke je miesto na umiestnenie magnetickej miešacej tyče štandardnej veľkosti spolu s dvoma elektródami a gumou. Kádinka s objemom 100 ml by bola nepochybne lepšia, pretože paládiový ingot s hmotnosťou jednej unce by bol podstatne väčší vo vzťahu ku katolytu.
Druhá kapitola Festerov vzorec
19
objemu v kadičke s objemom 100 ml1. Ester efedrínu, pseudoefedrínu alebo PPA by bol v kadičke s objemom 100 m1 tiež podstatne koncentrovanejší, čo by umožnilo účinnejšiu elektrickú redukciu. V kadičke s objemom 250 m1 bude esterová reakčná zmes zriedená katolytom viac ako desaťkrát, zatiaľ čo v kadičke s objemom 100 m1 bude zriedenie skôr päťnásobné. Dokonale použiteľnú magnetickú miešaciu tyč možno vyrobiť vyrezaním časti tyčového magnetu a jeho natretím niekoľkými vrstvami tvrdej farby. Takto sa dá ľahko vyrobiť miešadlo vhodnej veľkosti pre menšiu kadičku.
Sklenená kadička nie je jediná reakčná nádoba, ktorú možno použiť. Jedinou požiadavkou je, aby bola nevodivá, aby nedošlo ku skratu v článku, a musí byť tiež inertná voči zriedenej kyseline octovej a sírovej, ktoré sa v procese používajú. Odmerka s vylievacím okrajom by bola celkom dobrou náhradou a použiteľný by bol aj pohár na nápoje.
Olovenú anódu znázornenú na obrázku možno nahradiť aj inými materiálmi. Jedinou funkciou anódy je vháňať prúd do roztoku. Iným spôsobom sa na reakcii nepodieľa. Vhodnou náhradou olova by bola grafitová tyč získaná v obchode so zváračskými potrebami alebo vyrezaná zo suchej batérie. Mohla by sa použiť aj kovová platina. Medzi nevhodné anódové materiály patrí železo a oceľ, meď a mosadz a hliník. Všetky tieto kovy sa po anodickom rozpojení v zriedenej kyseline sírovej rozpadnú. Presná veľkosť alebo tvar anódy nie sú obzvlášť dôležité. Pokiaľ má rozmery približne také, aké sú znázornené na výkrese, bude fungovať dobre. Ako už bolo uvedené, jej jedinou funkciou je pumpovať prúd do roztoku.
Guma slúži na dva účely. Predovšetkým zabraňuje tomu, aby sa efedrín, pseudoefedrín alebo PPA dostali do kontaktu s anódou. Tieto látky sa na anóde oxidujú, čo vedie k štiepeniu za vzniku benzaldehydu, metylamínu alebo acetaldehydu. To vyvoláva otázku, či by sa tento proces nemohol spustiť opačne s elektrickou redukciou. Metamfetamín sa na anóde oxiduje za vzniku dechtu, ktorý priľne k povrchu anódy. Pozri Chern. Pharm. Bull., zväzok 25, s. 1619-22 (1980), kde sa nachádza viac informácií o tejto téme. Guma slúži aj na to, aby kyslík, ktorý vzniká na povrchu anódy, neunikal katódou do roztoku. To by mohlo narušiť hydrogenáciu, ktorá tam prebieha.
Povrch paládiového ingotu by sa mal pred použitím mierne obrúsiť. Tým sa trochu zväčší jeho povrch a odhalí sa čerstvý čistý kov. Kus olova by sa mal očistiť od mastnoty a nečistôt. Drôtený prívod k paládiovému ingotu sa môže pripevniť k boku kadičky pomocou špendlíka na šaty alebo sponky na papier, aby sa zabránilo prevrhnutiu ingotu počas reakcie. Na vedenie by sa mal pripojiť merač jednosmerného prúdu (ampérmeter). Dokonale dobrý sa dá zohnať v Radio Shack za približne 50 USD. Všimnite si, že model, ktorý mám ja, bol vyrobený v Číne a návod, ako ho zapojiť na meranie prúdu, bol nesprávny. Určite na to prídete.
Najprv sa káble zapojia tak, že paládiový ingot sa pripojí ku kladnému pólu transformátora jednosmerného prúdu a kúsok olova k zápornému. Typický zliatok s hmotnosťou jednej unce bude mať plochu asi 6 štvorcových centimetrov ponorenú v roztoku a asi jeden štvorcový centimeter nahor z roztoku. Počítajte len plochu na strane obrátenej k olovenému kúsku. Zadná strana sa nepočíta, pretože na ňu prúd nedosiahne. Pri tejto typickej veľkosti ingotu aplikujte približne 2 ampéry počas jednej alebo dvoch minút. Kyslík bude voľne bublať z ingotu a vodík z kúska olova. Na okrajoch ingotu, kde je prúd najintenzívnejší, sa objaví sčernenie a na plochej strane ingotu svetlejšie sfarbenie. Táto predbežná úprava sa nazýva "anodizácia." Zistilo sa, že anodizácia zvyšuje schopnosť paládiového ingotu absorbovať hy- drogén, keď sa vedenie otočí a ingot sa stane katódou.
Potom prepracujte zapojenie tak, aby bol paládiový ingot pripojený k zápornému pólu jednosmerného transformátora a kúsok olova ku kladnému. Opäť zapnite šťavu a pre túto typickú veľkosť ingotu púšťajte približne 20 minút prúd v rozsahu jedného až dvoch ampérov. Spočiatku sa bude zdať, že množstvo vodíka vytvorené na paládiovom ingote je malé, pretože dobre absorbuje hy- drogén. Asi po 5 minútach priechodu prúdu bude celý povrch ingotu voľne vylučovať vodík.
Alternatívou k použitiu elektrolytu s kyselinou sírovou je použitie 2 % roztoku HCI. V tomto prípade sa ingot najprv pripojí ako anóda a na minútu alebo dve sa aplikuje prúd jeden alebo dva ampéry. Povrchová vrstva ingotu sa rozpustí ako červenohnedý roztok chloridu paládia. Potom sa paládiový ingot použije ako katóda a na 10 až 20 minút sa aplikuje približne 50 miliampérov na štvorcový em plochy. Väčšia časť rozpusteného PdClz sa elektrolyticky nanesie na povrch ingotu. Povrchová úprava sa nazýva "palladizované paládium." Teraz sa "anodizuje" v zriedenom roztoku kyseliny sírovej ako v predchádzajúcom príklade. Potom vráťte ingot do 2 % roztoku Hel a nabíjajte ingot vodíkom približne 20 minút ako v predchádzajúcom príklade . Elektrokatalytická hydrogenácia esteru efedrínu s kyselinou octovou alebo čohokoľvek iného sa potom vykoná v tomto roztoku, rovnako ako v nasledujúcom príklade. Olovená anóda sa v tomto variante nemôže použiť, pretože by sa rozpustila. Okrem toho, že je táto varianta zložitejšia, je pravdepodobne lepšia ako použitie zriedenej kyseliny sírovej, pretože táto kyselina má tendenciu otráviť katalytický
"I" povrchu paládia v priebehu času.
Po 20 minútach nabíjania vodíkom začnite magnetické
roztok premiešajte a potom prilejte esterovú reakčnú zmes z veľkej skúmavky. Prúdový tok nastavte na 35 až 50 miliampérov na štvorcový centimeter povrchu ingotu. Ak je 6 štvorcových centimetrov ingotu s olovenou anódou skutočne ponorených do roztoku, je potrebný prúd medzi 200-300 miliampérmi.
To bude mať za následok určité odplynenie vodíka z okrajov ingotu, ale na zvyšku povrchu ingotu bude vytvorený vodík reagovať skôr, ako sa odparí. Olovená anóda vytvorí hnedú vrstvu oxidu olovnatého a v roztoku kyseliny sírovej sa vôbec nerozpustí. Niektoré povrchové častice sa pri prvom nabíjaní z olova odkopnú, ale cez gumu sa nedostanú. Olovenú anódu možno v prípade záujmu nahradiť kúskom platiny, ale olovo je oveľa lacnejšie.
Sledujte merač prúdu a uistite sa, že prúdový tok zostáva v rozsahu 200-300 miliampérov (,2-,3 A) pre veľkosť ingotu uvedenú v tomto príklade. Príliš veľký prietok prúdu spôsobí, že povrch ingotu pokryjú bublinky vodíka a roztok nebude môcť prísť do voľného kontaktu s povrchom kovu. Zníženie prúdu na príliš nízku hodnotu môže mať za následok, že sa na povrchu palla- dium nebude tvoriť vodík.
Najlepším a najvhodnejším zdrojom jednosmerného elektrického prúdu je usmerňovač, aký bežne používajú galvanizéri na testovanie a experimentovanie v laboratórnom meradle. Takéto usmerňovače stoja približne 500 - 600 USD od dodávateľov galvanických zariadení. Pomocou takéhoto zariadenia sa prúd ľahko reguluje zvyšovaním alebo znižovaním výstupného napätia usmerňovača. Čím vyššie je výstupné napätie, tým väčší prúd prechádza roztokom. E=IR.
Ďalším najlepším zdrojom prúdu je 12 V autobatéria, ktorej výstupné napätie sa moduluje tak, že sa do kabeláže ku kadičke zapojí gombík na ovládanie svetiel na prístrojovej doske. Toto ovládanie svetla na palubnej doske stojí v obchode s autodielmi pár dolárov a bude fungovať v tomto elektrickom článku rovnako ako na palubnej doske. Otočte gombíkom nahor, ako by ste chceli rozjasniť svetlo na palubnej doske, a napätie sa zvýši a roztokom bude prechádzať viac prúdu.
Môže fungovať aj hračkársky vlakový transformátor, ale pozor na vec zvanú "zvlnenie striedavého prúdu", ktorá sa vyskytuje pri takýchto lacných zdrojoch napájania. Ide o prípad, keď sa striedavý prúd prekrýva s jednosmerným prúdom. Vo všeobecnosti to spôsobí "plotový" výstup viditeľný na osciloskope. Pokiaľ všetky hroty prebiehajú v požadovanom smere, myslím, že to bude fungovať v poriadku. Na druhej strane, ak zvlnenie striedavého prúdu spôsobuje, že paládiový ingot osciluje medzi anodickým a katodickým prúdom, máte problém.
Keď roztokom prejde približne 3 000 coulombov, proces sa môže považovať za ukončený pre jednogramovú dávku. Jeden coulomb je jedna arnp-sekunda, takže na výpočet reakčného času použime prúdový tok 300 miliampérov. 3000 ampérsekúnd delené 0,3 ampéra = 10 000 sekúnd alebo 2 hodiny 45 minút.
Zistilo sa, že tri tisíc coulombov na gram vstupného materiálu poskytuje dobré výťažky jemného produktu, ale v žiadnom prípade nepredpokladajte, že toto číslo je optimálne. Je možné, že väčšie výťažky by sa dosiahli väčším prúdom. Na stránke
je tiež možné, že pseudoefedrín a PPA sa od efedrínu líšia ľahkosťou elektrokatalytickej hydrogenácie a opäť vyžadujú priechod väčšieho prúdu. Nemyslím si, že prechodom príliš veľkého prúdu sa dá v rozumných medziach spôsobiť nejaká škoda, takže určite experimentujte s množstvom prechádzajúceho prúdu.
V priebehu redukcie sa farba reakčnej zmesi pomaly mení z pôvodne čírej na mierne žlto sfarbenú. Nie je známe, či je táto zmena farby spôsobená tým, že časť gumy Kling-Tite sa nasiakne a vytvorí čaj, alebo či
,II je výsledkom reakcie. V každom prípade ide o pozoruhodne čistú reakciu.
Keď prejde požadované množstvo prúdu, spracovanie a izolácia produktu je veľmi jednoduchá. Guma Kling-Tite sa odstráni z kadičky. Po vytiahnutí olovenej alebo platinovej anódy sa guma spláchne do toalety. Anóda sa môže používať opakovane. Potom sa vyberie paládiová katóda a opláchne sa. Aj tá sa môže použiť nespočetne veľa krát. Proces "eloxovania" paládia sa musí opakovať pred každým spustením. Príležitostne môže byť potrebné odhaliť časť čerstvého kovu ľahkým obrúsením kovového povrchu. Ingot paládia by mal vydržať celý život.
Reakčná zmes by sa mala naliať do oddeľovacieho lievika a za stáleho pretrepávania by sa mal pridať približne 20 % roztok NaOH (lúh) vo vode, až kým zmes nebude silne (13+) alkalická podľa pH papiera. Potom sa extrahuje jednou alebo dvoma dávkami toluénu. Päťdesiat až sto ml toluénu je viac ako dosť na extrakciu jedného gramu produktu. Toluénové extrakty sa následne prefúknu suchým Helom, aby sa získal kryštalický chlorovodíkový produkt. Po prefiltrovaní a prepláchnutí čerstvým toluénom sa rozprestrie na sucho. Najpríjemnejším prekvapením je, že korbáč vyrobený touto metódou nespôsobuje kocovinu, ktorá je taká typická pre produkt vyrobený metódou HI a červeného fosforu. Táto
je veľmi žiaduci spôsob, ako udržať vlastnú párty v pohybe.
Ak by ste chceli naraz vyrobiť viac ako jeden gram, mali by ste použiť väčšiu paládiovú katalytickú katódu. Spojenie väčšieho počtu ingotov paládia by bolo dosť drahé, preto bude podrobne opísaná ekonomickejšia alternatíva. Touto alternatívou je galvanické pokovovanie nejakého medeného alebo mosadzného sita silnou vrstvou paládia.
Najjednoduchší spôsob, ako si túto časť obrazovky galvanicky pokoviť paládiom, je ísť na žlté stránky, vyhľadať v rubrike galvanizéri a nájsť si takého, ktorý galvanicky pokovuje paládium. Požiadajte o vytvorenie platne s hrúbkou niekoľko tisícín palca, aby sa naneslo dostatočné množstvo paládia, ktoré vydrží určitý čas.
Toto paládiové plátno by sa potom používalo presne ako ingot paládia. Najprv sa musí "eloxovať" a potom sa presne rovnakým spôsobom nabije vodíkom. Jediný rozdiel spočíva v tom, že väčšia plocha obrazovky, ktorá je otočená k anóde s gumovým krytom, si vyžaduje, aby ňou prechádzalo primerane väčšie množstvo prúdu. Potom sa v priebehu redukcie opäť použije 50 miliampérov na štvorcový centimeter plochy smerujúcej k anóde. Celkový počet približne 3000 coulombov na gram vstupného materiálu sa zväčšením veľkosti katalytickej katódy nemení.
Alternatívou k odoslaniu časti obrazovky na pokovovanie je, že si ju pokovujete sami. Začne sa s ingotom paládia a jeho časť sa anodicky rozpustí, aby sa vytvoril roztok PdCh. Postupujte podľa pokynov v kapitole PdClz v tejto knihe. Tu uvedený postup s použitím gumy Kling-Tite ako tienenia záporného pólu obvodu funguje podľa mojich skúseností veľmi dobre. Koncentrácia PdClz v roztoku sa zistí vážením paládiovej anódy pri jej rozpúšťaní. Rozpustené množstvo krát 1,7 je množstvo PdClz v roztoku.
