Syntéza piperónu z 3,4-dihydroxybenzaldehydu (v malom meradle)

[WillD]

Reakčná schéma:

Syntéza:
1. Roztok 3,4-dihydroxybenzaldehydu (5 g, 0,011 mol) v DMF (150 ml) sa po kvapkách pridal k suspenzii CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) a K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) v DMF (30 ml).
2. Zmes sa miešala a zahrievala pri refluxe 24 h, potom sa ochladila a prefiltrovala.
3. Filtrát sa skoncentroval, zriedil vodou a extrahoval etylacetátom (3x100 ml).
4. Filtračný koláč bol s etylacetátom (25 ml).
5. Organická vrstva sa premyla 10% NaOH (25 ml), vodou (25 ml), vysušila (Na2SO4) a odparila, čím sa získali 2 g (38 %) žltého oleja.

 

[Uliley]

OMG Hľadal som to, čo sa zdá ako naveky thx!

Dá sa K2CO3 nahradiť Na2CO3? A CH3Br2 s DCM ako v syntéze MDbenzénu?
A "zahrievanie pri refluxe" na akú teplotu?

A som si celkom istý, že etylacetát sa dá nahradiť éterom.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reflux = var. Takže vaša zmes bude prirodzene uzavretá pri teplote vašej najnižšej prchavej bp. poskytnutie väčšieho množstva tepla nezvýši teplotu zmesi v refluxe, len ju urýchli a nakoniec vyvrie, ak ju necháte.

 

[simple simon]

Môže dichlórmetán nahradiť dibrómetán?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?