Syntéza 5-MeO-DMT prostredníctvom Fischerovho indolu

[WillD]

2-(5-metoxy-1H-indol-3-yl)-N,N-dimetyletán-amín (5-Meo-DMT freebase).
1. Do čistého a suchého 5 l reaktora sa pridal 4-metoxyfenylhydrazínhydrochlorid (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 ekviv) a následne voda (1,45 l, 10 obj.) v dusíkovej atmosfére pri 20-25 *C.
2. Obsah reaktora sa potom miešal pri teplote 30-35 *C a pozorovala sa tmavočerveno sfarbená suspenzia.
3. K suspenzii sa opatrne pridávala koncentrovaná H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 ekviv) po kvapkách v atmosfére dusíka počas 10 min, pričom sa udržiavala teplota pod 40 *C (mierne exotermická).
4. Hnedočervený roztok sa zahrial na 35 - 40 *C (s cieľovou teplotou 37 *C) a miešal sa ďalších 10 min.
5. V acetonitrile (0,58 l, 4,0 obj.) sa pripravil roztok 4,4-detoxy-N,N-dimetyl-bután-1-amínu (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekviv) a v priebehu približne 60 min sa po kvapkách pridával do reaktora v atmosfére dusíka pri udržiavaní teploty medzi 35 a 40 *C.
6. Adičný lievik sa prepláchol acetonitrilom (145 ml, 1,0 obj.) a po kvapkách sa pridal do reaktora.
7. Teplota sa udržiavala na 40 *C a obsah sa miešal ďalšie 4 h.
8. Zmes sa ochladila na 20 - 25 *C a obsah sa preniesol do 10 l reaktora.
9. Kyslý vodný roztok sa premyl 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 obj.).
10. Po každom premytí sa vrstvy nechali 15 min usadzovať.
11. Spodná kyslá vodná vrstva sa zozbierala a horná premývacia vrstva 2-MeTHF sa zlikvidovala.
12. Kyslá vodná vrstva sa znovu napustila do reaktora a po kvapkách sa pridal roztok hydroxidu sodného (4 M, 0,65 l, 4,5 obj.) pri udržiavaní teploty 20 - 25 *C, aby sa dosiahlo pH 11 - 12 a vytvorila sa mliečna suspenzia.
13. Suspenzia sa extrahovala 2-MeTHF (3x1,45 l, 10,0 obj.); po každej extrakcii sa vrstvy nechali 15 min. usadiť, spodná alkalická vrstva vody sa oddelila do bubna a vrchná organická vrstva sa zachytila.
14. Spodná vodná vrstva sa zlikvidovala a spojené organické vrstvy 2-MeTHF sa preniesli do 20 L banky.
15. Roztok sa skoncentroval vo vákuu na olejovitý jantárový zvyšok.
16. Zvyšná voda sa odstránila azeotropicky opätovným rozpustením zvyšku s čerstvým 2-MeTHF (1,45 l, 10 obj.) a opakovaním koncentračného kroku.
17. Tento olejovitý zvyšok sa sušil na rotačnej odparke vo vákuu (10 - 20 mbar) počas 1 h pri 40 - 45 *C, čím sa získalo 117,68 g (64,9 % teoretický výťažok) surovej 5-MeO-DMT freebázy.

 

[Octopusssss]

Dobrý deň,

Najväčšími nákladmi v tejto reakcii je krok číslo 5:

5. Roztok 4,4-dietoxy-N,N-dimetyl-bután-1-amínu (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekviv) sa pripravil v acetonitrile (0,58 l, 4,0 obj.) a pridával sa po kvapkách do reaktora v atmosfére dusíka počas približne 60 min pri udržiavaní teploty medzi 35 a 40 *C.

Ak sa 4,4-dietoxy-N,N-dimetyl-bután-1-amín môže nahradiť inou bežnou látkou alebo čiperným, reakcia bude oveľa lacnejšia a bez komplikovaných príkazov

 

[G.Patton]

Dobrý deň, bohužiaľ nie. Z tejto látky možno získať iba 5-MeO-DMT prostredníctvom Fisherovej cyklizácie.

 

[Agilent1100DAD]

Robím to dnes, zverejním fotografiu.
To, čo vidíte, je Fisherova indolová reakcia (s pridaním 4,4 dietoxy-N,N/dimetyl-bután-1-amínu v roztoku ACN ku kyslej soln 4-metoxyfenylhydrazínu v inertnej atm) v dobre vetranej miestnosti.

 

[Agilent1100DAD]

Aktualizácia: keď som pridal 4M NaOH, vytvorila sa zakalená zrazenina. Zvyšok som vložil do zásobníka, aby sa odparil 2-Me-THF. Ani po 4 hodinách vo vákuovej peci sa mi nepodarilo zbaviť rozpúšťadla. Postupoval som podľa posledného kroku, ktorý zahŕňa použitie roto vap pri 40 C a pri 10-20 mbar. Olej som uložil do jantárovej fľaštičky a nechám ho vo vákuovej peci celý deň. Uverejním fotografie (bonusová nacho fotka). Je tu aj ďalší krok čistenia, ktorý je nepovinný. Tu je:

(Po kroku roto vap)

-Surový freebase bol rozpustený v acetóne (1,45 l, 10,0 obj.) a preliaty cez podložku z oxidu kremičitého (230-400 mesh, 725 g, 5 hm.).
-Podložka sa eluovala acetónom/MeOH (9:1, v-v, 14,5 l, 100,0 obj.).
-Spojené filtráty sa skoncentrovali, čím sa získalo 102,94 g prečistenej 5-MeO-DMT freebázy (výťažok 56,8 %, plocha 98,27 % podľa HPLC) ako bledý číry oranžový olej, ktorý pri státí pomaly tuhol.

Čakám, kým mi príde nejaký silikagél, a pokúsim sa o tento ďalší krok čistenia po tom, ako úspešne odparím rozpúšťadlo, ktoré je zatiaľ osinou v zadku.

 

[G.Patton]

Ty za nacho =)

 

[Joker_55555]

Syntéza tryptamínu zo 4-chlórbutanalu a fenylhydrazínu, Grandbergova reakcia

Vyskúšal niekto z vašich priateľov túto metódu ??? Materiály 10,8 g fenylhydrazínu 10,6 g chlórmaslového aldehydu (4-chlórbutanalu) etylalkohol 80% etanolový éter síran sodný benzén kaustická sóda 0,1 N kyselina chlorovodíková Opis metódy Roztoky 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Dobrý deň, je možné vyrobiť mexamín a tryptamín pomocou Grandbergovej metódy Táto metóda by mala byť jednoduchšia a účinnejšia. Taktiež sa pri nej nepoužíva veľa rozpúšťadla a krok čistenia nie je náročný.