Syntéza 25B-NBOME z benzaldehydov s nitrometánom

[WillD]

Krok 1. 2,5-dimetoxynitrostyrén.

1. 2,5-dimetoxybenzaldehyd 1000 g sa rozpustil v 5 litroch IPA pri 80 *C.
2. V uvedenom poradí sa pridali nitrometán 735 g, kyselina octová 200 ml a etyléndiamín (cyklohexylamín, butylamín) 37 ml a reakcia sa udržiavala pri 80 °C za miešania 3 h.
3. Zmes sa potom ponechala v chladničke cez noc, čo spôsobilo kryštalizáciu.
4. Tuhá látka sa prefiltrovala a premyla studenou IPA, čím sa získala kryštalická žltá tuhá látka (600 g, 60 %).


Krok 2. 2,5-dimetoxyfenyletylamín.

1. Borohydrid sodný (480 g) sa suspendoval v 5 litroch IPA.
2. 2,5-dimetoxynitrostyrén (600 g) sa pridával v malých dávkach za stáleho miešania.
3. Rozklad prebytočného borohydridu.
4. Extrakcia a destilácia.
5. 500 g žltého oleja (propán).
6. Pridajte 5 litrov IPA.
7. Pridajte 8 mmol Zn.
8. Pridajte 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g základného žltého oleja.

Krok 3. Halogenácia.

3.1. Bromovanie var.

1. Do banky sa pridá báza 2,5-dimetoxyfenyletylamínu.
2. HBr 48 % 1,1 mmol sa pridá do banky a mieša sa.
3. H2O2 1,1 mmol po kvapkách v banke a miešanie.
4. Po pridaní všetkého H2O2 miešanie 1,5 hodiny pri izbovej teplote.
5. Extrakcia EtOAc a pridanie acetónu.
6. Okyslenie HBr 48 % alebo HCl pri pH 6.
7. Vložte do mrazničky na 12 hodín.
8. Filtrujte a vysušte 4-bróm-2,5-dimetoxyfenyletylamín hbr (hcl).


Krok 4. NBOMe.

1. K suspenzii 2C-X hydrochloridu (alebo hydrobromidu) (1,0 mmol) a 2-metoxybenzaldehydu (1,1 mmol) v EtOH (10 ml) sa pridal Et3N (1,0 mmol) a reakcia sa miešala až do úplného vzniku imínu podľa (30 min až 3 hod.).
2. Do reakcie sa pridal NaBH4 (2,0 mmol), ktorý sa miešal ďalších 30 minút.
3. Reakčná zmes sa odparila za zníženého tlaku a znovu sa rozpustila v EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organická vrstva sa izolovala a vodná vrstva sa extrahovala EtOAc (2 × 15 ml).
5. Spojené organické extrakty sa vysušili (Na2SO4), prefiltrovali a odparili za zníženého tlaku.
6. Prečistená voľná báza sa rozpustila v EtOH (2 ml) a pridala sa etanolová HCl (1M, 2 ml) a roztok sa riedil Et2O až do vytvorenia kryštálov.
7. Kryštály sa zozbierali filtráciou a vysušili za zníženého tlaku. Výťažok: 88 %

 

[fuqall]

Prečo by mal človek chcieť zničiť 2cb? Nbome bol marketingový nástroj IMO

 

[dragonbyte]

25I-NBOMe je úplný agonista, je pravdepodobne silnejší ako 2c-b.

Pokiaľ je mi známe, 25B nie je úplný agonista.

 

[Sue]

Bude 1,1 mmol HCl alebo HI fungovať na halogenáciu s dobrými výťažkami?

 

[HerrHaber]

Nemôžem sa dočkať, kým si overím alternatívny postup pre prvý krok, ktorý je z hľadiska výťažnosti sľubnejší a s jednoduchšími činidlami

 

[madmoney69]

Overili ste si to viac a našli ste lepšiu cestu?

 

[HerrHaber]

Hmmm... isté, dokonca som našiel nový, ale mám nehodu a musím extrahovať a zistiť, či reaguje ďalej. Jadrový prípravok je starý a pravdepodobne ho mnohí neberú do úvahy... Skúšal som to a fungovalo to perfektne s výťažkom vyšším ako 80 %. Odkaz vám dám, ak mi napíšete súkromne.

 

[HerrHaber]

Redukcia funguje dobre aj s Al amalgámom a Cu2+/NaBH4 a zasekla som sa pri halogenácii, za čo sa naozaj cítim ponížená chémiou, pretože v minulosti som zvládla oveľa ťažšie.

 

[Sue]

Premýšľanie o použití nitropropénu namiesto nitrostyrénu by bolo pekné...

 

[HerrHaber]

Vzťah štruktúry a aktivity naznačuje zlú interakciu medzi alfa metylom a N-benzylovými molekulami.

 

[Sue]

Hádam hovorím len sám so sebou, ale zdá sa, že by bolo jednoduchšie redukovať nitrostyrén priamo na 2,5 MO-PEA pomocou Zn a HCl...

 

[WillD]

Nie, nemôžete vynechať ani jeden krok, keď ste dostali nenasýtenú látku alebo stratiť výťažok. Kyselina octová so zinkom v bezvodých podmienkach môže fungovať lepšie. Ak len neberiete bezvodú kyselinu HCl.

 

[Sue]

Ďakujem, že budete musieť skúsiť použiť kyselinu kyselinovú namiesto chlorovodíka a zistiť, ako to funguje...

 

[Rabidreject]

Vôbec sa nerozprávate sami so sebou. Tento článok je pre mňa veľmi zaujímavý a zhromažďujem si zásoby, aby som ho vyskúšal. Páči sa mi predstava, že mám také silné psychedelikum! Nikdy by som s ním nebol nezodpovedný a nesnažil sa ho vydávať za kyselinu - to podľa mňa tieto drogy zničilo. Zmenilo to pohľad ľudí na nbomy, keď začali zomierať ľudia, pretože tlač chcela len pikantný príbeh!
Ja osobne som ich VŽDY dávkoval zodpovedne a považoval som ich za dobré psychedelikum! Takisto mať 2cb na prvom mieste by bolo krásne, povedzme si to na rovinu. Možno si budem musieť kúpiť 1/2 kg 2,5-dmo benzaldehydu. (Doslova, lebo nemôžem nájsť nikoho, komu by som dôveroval, že mi predá menej!) S 2,5-dmo benzaldehydom sa však dá vyrobiť toľko rôznych vecí, takže aj keď je k finálnemu produktu, o ktorý mi ide, viac krokov, ako keby som si kúpil tryptamín, faktom je, že s tryptamínom sa toho nedá vyrobiť toľko, čo ma zaujíma tak ako s fenetylamínmi - z tollerenčných dôvodov dávam prednosť vysoko psychedelickým fenetylamínom pred tryptamínmi (vo všeobecnosti - je tu pár outliars tho).
Musím milovať alibabu...

 

[Sue]

Skúste si ho prečítať, môže vás zaujímať?
SYNTÉZA N-(HALOGENOVANÝCH) BENZYLOVÝCH ANALÓGOV SUPERPOTENTNÝCH LIGANDOV SEROTONÍNU
J. Chil. Chem. Soc., 59, Nº 3 (2014)

V roku 2003 viedli predbežné skúmania k záveru, že N-2-
metoxybenzylová substitúcia nielen fenyletylamínov, ale aj
fenylizopropylamínov, tryptamínov a 3-(2-aminoetyl)-(1H,3H)
chinazolín-2,4-dióny príbuzné typickému antagonistovi 5-HT2 receptorov
ketanserín, vedie k obzvlášť vysokej afinite k receptorom 5-HT2A.5

Všetci, ktorých poznám, milujú 25I viac ako 25B a 25C je to skvelé psychedelikum a ľahko sa naň dýcha...

 

[Rabidreject]

Myslím, že som o tomto dokumente mohol počuť, pozriem sa....

viem, že chémia je momentálne nad moje sily, v praktickom zmysle.

Stále sa snažím zredukovať 3,4,5-TMONS, ktoré som urobil, na zodpovedajúce PEA. Iv sa to raz podarilo v skutočne zlých výťažkoch metódou NaBH4/CuCl2, ale ešte nie dostatočne na použitie. Momentálne sa mi v zbierke vzoriek hromadí niekoľko rôznych nitrostyrénov/nitropropénov, tak som si povedal, že budem pracovať s tým, ktorého mám najviac, kým sa mi to nepodarí!

 

[drslump]

Má niekto na to úspech?
hľadám túto zlúčeninu naozaj ťažko

 

[Rabidreject]

Zatiaľ nie, ale zhromažďujem príslušné zlúčeniny. Najprv len urobím redukciu P2NP na r-amfetamín.
Potom, keď budem mať slušnú pumpu a lepšie nezapchatý Buchner. Chcem však pumpu aj na rxns, takže ju potrebujem nastaviteľnú s monitorom a schopnú ťahať niečo ako 600mmhg. Som nováčik v celom tom vákuu, takže všetky hodnoty sú mätúce.
Tiež neviem, či by lacnejšie pumpy boli nastaviteľné. Hádam, že nie....

 

[Rabidreject]

Dobre, takže teraz som v pozícii, keď môžem vyskúšať tento prvý krok..... Minule som to skúšal veľmi podobným spôsobom, ale namiesto IPA som použil etanol a zabudol som upraviť dĺžku refluxu pre nižšiu teplotu... Takisto som neurobil kyselinu octovú... neuvedomil som si, že ju potrebujem, aby som bol úprimný...

Tiež, povedzme, že som v malom meradle, mám upraviť množstvo čohokoľvek?

 

[drslump]

HAHAHAH okkk !!!

neviem, nie som dobrý v chemických veciach, ale predstavujem si nové izoméry, ako napríklad pridať k 3C-P benzaldehydový kruh a urobiť ho o 1k silnejší, bolo by to možné? vytvoriť 35P-NBOME?

Ospravedlňte sa, ak je to tu nesprávne

 

[Rabidreject]

Je to super, vypracoval som to s pomocou niekoho iného tu.
Je niečo, čo som na vážení hovna VŽDY neznášal. Pravdepodobne to siaha do čias, keď som predával drogy a chcel som ich brať, a tak som ich nikdy nepripravoval alebo tak niečo, neviem. Možno sú moje váhy len sračky, čo je dôvod, ale hej... bolo to sakra úspešné.
Urobil som chybu tým, že som pridal príliš veľa rozpúšťadla (až príliš veľa), ako aj tým, že som NM dostatočne nevyčistil...

 

[Rabidreject]

Hovorím, že som to vypracoval... dovoľte mi to objasniť. Stále som na prvej Henryho reakcii 2,5-DMOBA na 2,5-DMONS.
Ten sa potom musí zredukovať na 2c-h, potom na príslušné aktívne 2c liečivo, potom na nbome.
Takmer určite skúsim najprv vyrobiť meskalín... oveľa jednoduchšie a menej krokov.
Nitrostyrén, ktorý mám, zredukujem niekedy po tom, čo aj zvyšok aldehydu premením na to isté, a potom sa rozhodnem, čo z toho dokážem získať, aby sa z toho stalo to, čo chcem najviac...

 

[drslump]

Pekné jeho zdá sa, že sa vám to podarí
prajeme vám všetko najlepšie!