mali by ste vidieť túto syntézu, ktorá má všetky zložky z P2NP P2P Pd katalyzátor metylamín Meth vo veľkom meradle
Výroba metamfetamínu vo veľkom meradle
Reduktívna aminácia P2P prostredníctvom katalytickej hydrogenácie s použitím Adamsovho katalyzátora
Obsah
Obsah
1.0 Účel
1.1 Rozsah pôsobnosti
1.2 Poďakovanie
2.0 Výroba oxidu platinového
2.1 Diskusia
2.2 Preskúmanie alternatívnych postupov
2.3 Zariadenie
2.4 Chemikálie
2.5 Rozpúšťanie platiny v Aqua Regia
2.6 Oxidácia chloroplatinanu amónneho na oxid platinový
3.0 Hatch-Feinsteinova redukcia
3.1 Diskusia
3.2 Konštrukcia skúšobnej nádoby
3.3 Predredukcia oxidu platičitého
3.4 Konštrukcia primárnej reakčnej nádoby
3.5 Reduktívna amínácia P2P s použitím Adamovho katalyzátora
4.0 Výroba 1-fenyl-2-propanónu
4.1 Zariadenie
4.2 Chemikálie
4.3 Výroba 1-fenyl-2-nitropropénu
4.4 Redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu na 1-fenyl-2-propanón
4.4.1 Konštrukcia zariadenia
4.4.2 Redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu železom na 1-fenyl-2-propanón
4.4.3 Alternatívny postup redukcie
5.0 Výroba metylamínu z formaldehydu a chloridu amónneho
5.1 Zariadenie
5.2 Chemikálie
5.3 Metylamínhydrochlorid
5.4 Roztok metylamínu
6.0 Výroba 70% kyseliny dusičnej
6.1 Chemikálie
6.2 Zariadenia
6.3 Diskusia
7.0 Laboratórne vybavenie a postupy
7.1 Odsávač pár
7.2. Aspirátor vody
7.3 Destilačné koncovky
7.4 Referenčný materiál
8.0 Vyhýbanie sa problémom
1.0 Účel:
Opis výroby a použitia oxidu platičitého, všeobecne známeho ako Adamsov katalyzátor alebo platinová čerň, s cieľom otvoriť alternatívne postupy syntézy na výrobu nelegálnych rekreačných drog. Tento autor dúfa, že tieto postupy povedú k oslabeniu drogovej inkvizície, ktorá spôsobila stratu slobody mnohých dobrých ľudí. Ďalším cieľom je ukázať ľuďom v orgánoch činných v trestnom konaní, že vedomosti sú v skutočnosti najvyššou mocou a že žiaden počet sebeckých hrdlorezov so zbraňami nemôže poraziť vynaliezavú a znalú myseľ. Nie je tu žiadna nová chémia; v skutočnosti je väčšina z nej stará takmer 100 rokov. Tento autor dúfa, že jeho prínos spočíva v zjednodušení zariadení a postupov do takej miery, že ľudia bez rozsiahleho chemického vzdelania budú schopní vyrábať vysokokvalitné fenetanamíny vo veľkých objemoch, aby mohli konkurovať jedovatým látkam, ktoré sa dajú nájsť na ulici. Text je určený tým, ktorí absolvovali vysokoškolský kurz organickej chémie a majú určité skúsenosti a záujem o laboratórne vybavenie a postupy.
1.1 Rozsah pôsobnosti
Budú opísané nasledujúce postupy.
- Rozpúšťanie kovu platiny v aqua regia za vzniku kyseliny chloroplatinovej, potom chloroplatinanu amónneho.
- Oxidácia chloroplatinanu amónneho na oxid platnatý.
- Reduktívna amácia P2P s použitím katalyzátora oxidu platičitého.
- Výroba metylamínu pomocou formaldehydu a chloridu amónneho.
- Výroba 1-fenyl-2-propanónu pomocou benzaldehydu a nitroetánu.
- Praktická výroba 70% kyseliny dusičnej
1.2 Poďakovanie
Tento autor ďakuje strýkovi Festerovi, ktorého široko čítané knihy o výrobe metamfetamínu poskytli neoceniteľný zdroj výskumných informácií zhromaždených v jednom zväzku. Okrem toho tento pisateľ ďakuje Dr. Alexandrovi Šulginovi, ktorého praktizovanie najčistejšieho druhu vedy - vedy motivovanej zvedavosťou a hlbokou túžbou po poznaní - tvárou v tvár vládnemu útlaku si vyslúžilo môj hlboký obdiv a úctu. Tento dokument je venovaný senátorom Orrinovi Hatchovi a Diane Feinsteinovej, ktorých neúnavné úsilie zlikvidovať zvyšky našich občianskych slobôd v záujme štátnej účelnosti ma vytočilo natoľko, že som si našiel čas a námahu na vytvorenie tohto textu. V skutočnosti som tento redukčný aminizačný krok nazval Hatch-Feinsteinova redukcia.
2.0 Výroba oxidu platiničitého
2.1 Diskusia
Ako je známe tým, ktorí sa zaoberajú tajnou výrobou drog, tradičné katalyzátory používané v postupoch reduktívnej aminácie, Raneyho nikel a paládium na uhlíku, už nie sú k dispozícii z dôvodu esenciálno-chemického zákazu zo strany protidrogových zločincov. Preto je potrebný alternatívny katalyzátor, ktorý sa dá vyrobiť s použitím bežných materiálov a zariadení. Oxid platiničitý má mnoho výhod pri jeho použití na redukčné amíny:
Dá sa vyrobiť z bežných materiálov a ľahko dostupného zariadenia.
Reakcie prebiehajú pri izbovej teplote a nízkom tlaku (<30 psi), čím sa eliminuje požiadavka na súčasné zahrievanie a miešanie a otvárajú sa dvere jednoduchej veľkoobjemovej výrobe. Reakcie s 25 - 30 molami sa dajú ľahko uskutočniť pomocou 5 galónovej trepačky na miešanie.
- Katalyzátor sa dá opakovane použiť až šesťkrát.
- Vyžaduje hustotu katalyzátora len 1 g/mola prekurzora.
- Pri výrobe metamfetamínu poskytuje výťažok produktu približne 1 kg/g katalyzátora a 75 % výťažok z prekurzora na produkt (výťažok reakcie je 90 %, zvyšok sa stráca počas spracovania a kryštalizácie).
- Používa sa s bežným etanolovým rozpúšťadlom, čím sa eliminuje zvláštny zápach a nebezpečenstvo požiaru.
- Katalyzátor na báze oxidu platiničitého sa dobre osvedčuje aj pri výrobe metyléndioxymetamfetamínu (MDMA), ale za trochu iných podmienok.
2.2 Prehľad alternatívnych postupov
Zameriame sa na výrobu metamfetamínu vzhľadom na súčasnú požiadavku veľkého objemu a rastúcu pozornosť, ktorú mu venuje vládna protidrogová mašinéria.
- Najlepším spôsobom výroby metamfetamínu je priama redukcia hydroxylu na bočnom reťazci L-efedríniumsulfátu v ľadovej kyseline octovej s použitím 70 % kyseliny chlórovej ako promótora a 5 % paládia na uhlíku ako katalyzátora. Výsledkom intenzívneho miešania, stlačenia vodíkom na 30 psi a zahriatia na 90 °C je 85 - 90 % výťažok nerakemického metamfetamínu so 70 % výťažkom produktu. Vzhľadom na nerakemickú chiralitu je tento metamfetamín silnejší ako metamfetamín vyrobený akoukoľvek inou nestereoskopickou redukčnou technikou. Táto reakcia sa zvyčajne vykonáva v 4000 ml filtračnej banke umiestnenej do 6 galónového hliníkového hrnca s vodou. Hrniec sa zahrieva na miešacej platni a miešanie zabezpečuje miešacia tyč magneticky spojená cez neželezný hliník. Roztok 1,25 l ľadovej kyseliny octovej, 120 ml 68-72 % kyseliny chlórovej, 166 g (jeden mol) síranu l-efedrínu a 16 g 5 % paládia na uhlíku sa stlačí na 20 - 30 psi plynným vodíkom a redukuje sa 2 - 3 hodiny. Katalyzátor sa odfiltruje, filtrát sa zásadí 50% roztokom lúhu, potom sa extrahuje toluénom a zbaví rozpúšťadla, zásada sa prečistí destiláciou a kryštalizuje v acetóne na získanie hydrochloridovej soli. Napriek tomu, čo napísali iní, táto reakcia nefunguje s efedríniumchloridom, pretože hydrochloridový ión otravuje katalyzátor, zatiaľ čo sulfátový ión môže v skutočnosti pôsobiť ako promótor (neskúšal som to, ale teoreticky sa kyselina sírová môže nahradiť kyselinou chlórovou ako promótorom). Táto reakcia však bude dobre prebiehať pri použití akejkoľvek efedrínovej bázy. Vzhľadom na požiadavku súčasného zahrievania, miešania a stláčania je táto reakcia obmedzená na 1 - 3 molové dávky. Okrem toho katalyzátor paládium na uhlíku nie je opätovne použiteľný bez spracovania.
- Najbežnejšou súčasnou metódou výroby pervitínu je priama redukcia hydroxylu efedríniumchloridu pomocou 57 % kyseliny hydriodovej a červeného fosforu v zložení 4-1-1 (4 lb efedrínu, 1 gal 57 % kyseliny hydriodovej, 1 lb červeného fosforu). Ide o neefektívnu metódu, pri ktorej sa získava v najlepšom prípade 55 % d-metamfetamínu, ktorá sa využíva, ako sa len dá, vzhľadom na pozornosť venovanú prekurzorom a základným chemikáliám používaným pri tejto reakcii a čoraz väčší odklon čínskych dodávok efedrínu k našim priemyselným susedom v Mexiku. V jej prospech však hovorí skutočnosť, že jeden človek môže denne vyrobiť 4 libry veľmi jedovatého pervitínu, ak vynechá krok čistenia. Je to dokonalý príklad fungovania Greshamovho zákona (lacný zlý materiál vytláča drahý dobrý materiál).
- Reakcia P2P, dlhé roky preferovaná metóda výroby metamfetamínu, si vyžaduje 1-fenyl-2-propanón (nedá sa kúpiť, ľahko sa vyrába), 40 % roztok metylamínu (nedá sa kúpiť, ľahko sa vyrába), veľké množstvo Raneyho niklu (ťažko sa kupuje, ťažko sa vyrába) a približne 2 000 psi vodíka spolu so súčasným miešaním a zahrievaním. Tento proces má mnoho obmedzení, v neposlednom rade je to konštrukcia zariadenia. [Toto je veľmi obmedzená pravda, pretože existuje mnoho iných spôsobov reduktívnej aminácie P2P metylamínom, ktoré využívajú oveľa ľahšie dostupné materiály ako Raneyho nikel/vodík/rodium].
- Redukcia lít ia v amoniaku. Je to elegantná redukcia s vysokým výťažkom, ale je strašne smradľavá a musí sa vykonávať ďaleko od civilizácie. Objem bezvodého amoniaku potrebného na jeden mol efedrínu zaraďuje tento postup do kategórie nízkoobjemových.
2.3 Vybavenie
Potrebné je nasledujúce vybavenie:
- Miešacia varná doska.
- 2" magnetická miešacia tyč potiahnutá teflónom so stredovým zdvíhacím hrebeňom. Ide jednoducho o hrebeň okolo stredu miešacej tyče, ktorý ju dvíha nad povrch dna, čím znižuje trenie a umožňuje ľahšie miešanie hustých roztokov/suspenzií. Používa sa aj miešacia tyč s priemerom 2,5 - 3,0" a mala by mať aj teflónom potiahnutý naháňač miešacích tyčí, ktorý umožňuje vyberať miešacie tyče z roztokov. Je to neoceniteľná pomôcka na všeobecnú laboratórnu prácu.
- 1000ml a 5000ml odmerné kadičky z Pyrexu. 1000ml kadička by mala byť z hrubostenného pyrexu, pretože musí byť o niečo ťažšia. Nepoužívajte obyčajné sklenené alebo Masonove poháre, pretože ich budeme ohrievať priamo na varnej doske.
- Klenotnícka rúra. Tieto rúry sú k dispozícii v klenotníckych potrebách. Hľadajte na žltých stránkach. Zvyčajne majú merač, ktorý monitoruje teplotu od 0 do 1200 °C, a otočný gombík, ktorým sa teplota reguluje. Vnútro je obložené šamotovou tehlou, rovnako ako dvierka, a v hornej časti je malý vetrací otvor. Kúpte si takú, ktorej vnútorná šírka a hĺbka je aspoň 9". Stoja približne 400 USD a môže si ich kúpiť ktokoľvek. Na vycentrovanie oxidačnej nádoby môže byť potrebná ďalšia šamotová tehla. Šamotové tehly nájdete vo väčšine obchodov s krbmi/kachľami.
- Jedna 1000 ml banka s okrúhlym dnom.
- Zapekacia misa Corningware s rozmermi 8 "x8 "x2" a vrchnou časťou z pyrexu. Táto položka je dôležitá, pretože je to nádoba, ktorú použijeme na vykonanie oxidačného postupu, ktorý prebieha pri teplote 520 °C. Obyčajné sklo sa pri týchto teplotách rozbije a Pyrex nevydrží oveľa viac. Corningware vydrží tieto teploty a cykly zahrievania, ale len sotva. Vrchnáky Pyrex, ktoré sa dodávajú s kastrólom, často prasknú alebo sa zlomia už po jednej alebo dvoch reakciách, preto by sa mali zakúpiť ďalšie vrchnáky. Keramická alebo hlinená nádoba by bola lepšia, ale je ťažké ich nájsť v správnej veľkosti. Riad Corningware je lacný, jednorazový a dá sa kúpiť kdekoľvek.
- Buchnerova nádoba s priemerom 4".
- 1000 ml filtračná banka.
- Filtračné papiere Whatman Qualitative 5. Zakúpte si veľkosť, ktorá vyhovuje vášmu najväčšiemu Buchnerovi, a odstrihnite ju pre menšie Buchnery. Tieto filtre zachytia najjemnejšie častice katalyzátora. Ekvivalentné filtračné papiere vyrábajú aj iní výrobcovia.
- Súprava malty a kolíka, stredná veľkosť. Nájdete ich v mnohých obchodoch s biopotravinami a potravinovými doplnkami, ako aj v detských vedeckých obchodoch.
2.4 Chemikálie
Budú sa používať nasledujúce chemikálie:
Laboratórna 37 % kyselina chlorovodíková. Možno vyskúšať kyselinu mravčiu z obchodu s domácimi potrebami, ak je 30 % alebo lepšia. Nie je známe, čo môžu s katalyzátorom urobiť nečistoty v lacných chemikáliách z obchodu so železiarskym tovarom, ale mnohokrát je jediný rozdiel medzi chemikáliami laboratórnej kvality a komerčnými chemikáliami v tom, že chemikálie laboratórnej kvality boli testované, aby sa zabezpečilo, že v nich nie je nič zvláštne. Možno vyšli z tej istej cisterny, ale boli testované.
Na výrobu aqua regia je potrebných 200 ml 70 % kyseliny dusičnej. Klenotníci ju môžu kúpiť vo veľmi malých množstvách na výrobu aqua regia, ktorá je potrebná na rozpúšťanie kovov, ako je platina a ródium, na legovanie alebo pokovovanie. Inak sa dá dávka pripraviť pomerne ľahko. Návod nájdete v
časti 6.0.
Asi 3 kg dusičnanu sodného alebo draselného. Toto je naše oxidačné činidlo a používa sa v hmotnostnom pomere 10:1 s chloroplatinátom amónnym (ktorý si vyrobíme). Používa sa aj na výrobu 70 % kyseliny dusičnej. Dusičnan sodný sa uprednostňuje, ale len preto, že ho tento autor hojne používal. Používajte práškovú formu, pretože si vyžaduje menej mletia a zdá sa, že funguje lepšie ako korálková forma, ktorá sa často nachádza v univerzitných laboratóriách.
Použijú sa približne 3 kg chloridu amónneho. Táto bežná soľ sa používa na prípravu kovov a výrobu chladiacich roztokov. Nemalo by byť ťažké ju zohnať. Skúste ju kúpiť v drogérii alebo lekárni.
2.5 Rozpúšťanie platiny v Aqua Regia
Prvým krokom je rozpustenie platiny, buď vo forme mince, alebo ako použitého katalyzátora, v aqua regia na výrobu kyseliny chloroplatinovej. Nie je to také jednoduché, ako sa môže na prvý pohľad zdať. Platinové mince sa rozpúšťajú obzvlášť ťažko. Ak sa platina nechá sama, môže trvať mesiace, kým sa úplne rozpustí. Zahriatím na teplotu tesne pod bodom varu kyseliny sa aktivita kyseliny mnohonásobne zvýši a chemik rozpustí svoje platinové mince za 3 až 4 dni. Použitý katalyzátor sa môže tiež recyklovať a rozpustí sa oveľa rýchlejšie ako mince. Tento postup sa musí vykonávať v riadne fungujúcej digestorovej skrini, inak vás výpary zabijú. Podrobnosti o konštrukcii nájdete v prílohe.
Na miešaciu varnú dosku umiestnite 1000 ml kadičku z Pyrexu. Do kadičky umiestnite 2" miešadlo s teflónovým povlakom a stredovým hrebeňom. Ak sa používajú čerstvé platinové mince s hmotnosťou 1 unca, opatrne vložte dve z nich (64 g) do kadičky. Miešadlo by malo mať priestor na otáčanie bez toho, aby sa dotýkalo mincí. Dve mince je maximum, ktoré by sa malo pokúsiť rozpustiť v 800 ml aqua regia, pretože ďalšia platina sa nerozpustí a nezreaguje, ale zostane ako nezreagované častice v suspenzii, čo pokazí ďalšie postupy. (Ak recyklujete použitý katalyzátor oxidu platiničitého, počkajte, kým sa pripraví aqua regia a začne miešanie, ale nie zahrievanie, a až potom pridávajte použitý katalyzátor v malých dávkach.) Pridajte 200 ml 70 % kyseliny dusičnej. Pridajte 600 ml laboratórnej 37 % kyseliny chlorovodíkovej. Keď sa platina a aqua regia nachádzajú v kadičke, naplňte 1000ml banku s okrúhlym dnom do polovice studenou vodou z vodovodu, osušte ju zvonka papierovou utierkou a opatrne ju umiestnite na vrch kadičky. Dbajte na to, aby bola pri vylievacom okraji kadičky vzduchová medzera, aby nevznikol tlak. Toto je náš provizórny kondenzátor určený na kondenzáciu a recykláciu aqua regia počas rozpúšťania platiny. Bez kondenzátora sa aqua regia rýchlo vyvarí bez toho, aby sa rozpustilo veľa platiny. Nenapĺňajte 1000 ml banku viac ako do 1/3 alebo ½, inak sa stane ťažkou a prevráti sa od vibrácií. Začnite zahrievať za stáleho miešania a pomaly zvyšujte teplotu počas niekoľkých hodín, kým sa nezačnú objavovať prvé známky varu. Na mojej miešacej varnej doske, 800-wattovom zariadení, je nastavenie teploty 3,5-3,75. Roztok sa zmení na oranžový a potom na veľmi sýto rubínovo červený. Nenechávajte reakciu bez dozoru dlhšie ako niekoľko minút a na noc ju vypnite. Pri recyklácii použitého katalyzátora sa na povrchu môže objaviť malé množstvo nečistôt. Nechajte kadičku vychladnúť, kým sa s ňou bude dať manipulovať, a potom prefiltrujte kvapalinu cez 4" Buchnerov filter pomocou filtračného papiera, pričom mince držte na mieste pomocou miešadla potiahnutého teflónom. Nepoužívajte žiadny kov, pretože môže kontaminovať dávku. Môže sa použiť poréznejšia trieda filtračného papiera. Filtrát nalejte späť do kadičky s mincami a pokračujte v zahrievaní a miešaní. Rozpustenie dvoch mincí by malo trvať 3 - 4 dni. Premenné ovplyvňujúce rýchlosť rozpúšťania sú plocha povrchu, teplota kyseliny a účinnosť miešania.
Je potrebné zmiešať nasýtený roztok chloridu amónneho v destilovanej vode. Do 5000 ml kadičky (alebo 1gal nádoby na uhorky) nalejte 3000 ml destilovanej vody spolu s 3" miešadlom. Ak máte k dispozícii, umiestnite ju na miešadlo, inak miešajte čistou kuchynskou lopatkou. Za stáleho miešania pomaly pridávajte do vody chlorid amónny, kým sa už nebude rozpúšťať. Pokračujte v občasnom miešaní, kým roztok opäť nedosiahne izbovú teplotu, potom pridávajte ďalší chlorid amónny, kým sa už nebude rozpúšťať. Opakujte ešte raz. Po skončení by chemik mal mať roztok izbovej teploty s trochou nerozpusteného chloridu amónneho na dne.
Keď sa platina úplne rozpustí, odstráňte kondenzačnú banku a nechajte zvyšnú kyselinu vyvariť, kým sa celá nerozpustí a na dne kadičky nezostane sivočierna vrstva škaredého kovu. Toto je kyselina chloroplatinová. Uvedomte si, že výpary, ktoré vznikajú pri varení kyseliny, vytvárajú veľké, veľmi viditeľné oblaky kyslej hmly, ak sa vypustia do chladného, nehybného vzduchu. Okrem toho všetky rastliny v okolí zhnednú a rýchlo odumrú. Toto nebezpečenstvo sa eliminuje, ak sa vykonáva pri silnom vetre. Nechajte kadičku vychladnúť, pridajte 500 ml 37 % kyseliny chlorovodíkovej, nechajte ju reagovať s kyselinou chloroplatinovou a potom kyselinu vyvarte takmer do sucha. Takto postupujte trikrát, aby ste odstránili všetky stopy kyseliny dusičnej, a pri treťom varení kyselinu vyvarte do sucha. Po vychladnutí pridajte malé dávky roztoku chloridu amónneho a spracujte ho koncom miešadla. Pokračujte v pridávaní roztoku chloridu amónneho, kým nezreaguje všetka kyselina chloroplatinová a nezostanú tuhé kúsky. Keď sa kadička naplní, prelejte ju do inej čistej kadičky alebo pohára. Vytvorí sa jasne žltá suspenzia, pretože kyselina chloroplatinová reaguje s iónom amónnym na chloroplatinát amónny. Neponáhľajte sa. Úplná reakcia kyseliny chloroplatinovej môže trvať viac ako hodinu. Čierne častice alebo iné zafarbenie je znakom neúplného rozpustenia platiny. Odstráňte vodu vákuovou filtráciou cez 4" Buchnerov filtračný papier s kvalitatívnym filtrom 5 pomocou odsávačky vody alebo vákuovej pumpy. Aj to môže trvať niekoľko hodín. Odstráňte pastovitý koláč chloroplatinanu amónneho a čo najjemnejšie ho rozdeľte čistým žiletkovým nožom v sklenenej miske alebo na tanieri. Bude sa s ním ťažko manipulovať a bude trochu lepkavý. V tomto bode treba trochu improvizovať. Ja používam vákuovú sušičku zakúpenú vo výpredaji banských zariadení (v baniach sa robí veľa anorganickej chémie), aby som chloroplatinát amónny jemne vysušil cez noc pri nízkej teplote. Tí, ktorí nemajú vákuovú sušičku, by mali použiť infračervenú lampu umiestnenú v blízkosti dosky a byť trpezliví. Neprehrievajte, pretože chloroplatinát amónny sa rozkladá. Hľadajte akékoľvek hnedé alebo čierne sfarbenie ako znak nadmerného tepla. Keď sa pasta vysuší, rozdeľte ju na menšie kúsky. Zaschnutý chloroplatinát amónny je tvrdý, zrnitý a má tmavožltú farbu.
Chloroplatinát amónny je vhodná forma na skladovanie katalyzátora, pretože katalyzátor na báze oxidu platiničitého môže byť extrémne pyroforický (táto látka vybuchuje!). Skladujte ho na chladnom, suchom mieste a oxidujte ho, keď vznikne potreba čerstvého katalyzátora. Ak by sme začali so 64 g platinových mincí (Pt, 195 g/mole, 0,328 mólu), mali by sme skončiť s o niečo menej ako 0,328 mólu chloroplatinanu amónneho ((NH4)2PtCl6, 443,9 g/mole) alebo približne 140 g. To stačí na výrobu asi 50 g užitočného katalyzátora, čo znamená 150 - 300 molov reakcií alebo asi 40 - 80 libier veľmi čistého metamfetamínu, v závislosti od toho, koľkokrát je možné katalyzátor opätovne použiť.
2.6 Oxidácia chloroplatinanu amónneho na oxid platinový
Tu sa v tomto postupe stretáva guma s cestou. Musíme zmiešať náš chloroplatinát amónny s dusičnanom sodným, naším oxidantom, a spáliť ho. V dávnych časoch, keď Adams vynašiel tento katalyzátor, sa používal blok zo zliatiny medi s téglikom a vyvŕtaným otvorom na vloženie teplomera na meranie teploty. Náš postup nie je oveľa lepší, ale ak to Adams dokázal so surovým zariadením, možno môžeme optimisticky očakávať, že sa nám to podarí rovnako dobre. Na tomto mieste musí váš skromný pisateľ zdôrazniť, že nikdy nevyrobil dávku katalyzátora, ktorá by nefungovala, hoci pokusy sa vykonávali v teplotnom rozsahu 480 - 530 °C. Nie je to spôsobené nejakou mimoriadnou inteligenciou alebo skúsenosťami. Je to preto, že je to jednoduché. Na
priloženom nekvalitnom obrázku je vľavo nový hnedý katalyzátor a vpravo použitý čierny katalyzátor.
Podľa Adamsa sa chloroplatinát amónny musí dostať do "tesného kontaktu" s oxidačným činidlom. Aby ste to dosiahli, umiestnite 50 g dusičnanu sodného do vrstvy na dno súpravy malty a kôstky. Do vrstvy pridajte 5 g kúskov chloroplatinanu amónneho a drvte, kým sa všetky kúsky dôkladne nezmiešajú do homogénneho žltého prášku. Buďte dôkladní, pretože sa vám to vyplatí vo výťažku katalyzátora. Zmes pretrepte do zapekacej misky Corningware 8 "x8". Toto urobte päťkrát, aby ste získali celkovo 25 g chloroplatinanu amónneho a 250 g dusičnanu sodného. Nepokúšajte sa urobiť viac ako toto - v rúre sa vytvorí hrozný neporiadok. Bezpečnejšie množstvo je 20 g, ale 25 g dávky budú spoľahlivo fungovať, ak je rúra riadne kontrolovaná.
Rovnomerne rozotrite žltý prášok po dne zapekacej misky, nasaďte kryt Pyrex a vložte misku do jubilejnej rúry. Ide o to umiestniť nádobu tak, aby teplota na prednom merači presne odrážala teplotu vo vnútri nádoby. Ak má niekto veľkú rúru so snímačom teploty v strede, upravte polohu misky pomocou rôznej hrúbky šamotu. Ak vykurovacie teleso vedie priamo pod misou, bodovému ohrevu by sa malo zabrániť umiestnením tenkej šamotovej tehly cez dno. Pracujeme v blízkosti teplotných limitov materiálu nádoby, preto je potrebná malá opatrnosť. Pec by mala byť umiestnená vo vnútri digestora, kde sa dajú odvádzať vznikajúce škodlivé výpary, najlepšie v noci do silného vetra. Zabezpečte zámok na peci. Na mojej peci je regulácia teploty odstupňovaná od 1 do 10. Ja som nastavil reguláciu na 3,75, pretože som sa naučil, že príliš rýchly ohrev rozbije zapekaciu misu. Teplota bude pomaly stúpať v priebehu 2,5 - 3,0 hodín až na 520 °C, kedy sa vykurovacie teleso vypne a chemička nechá rúru cez noc vychladnúť. Dvierka rúry neotvorí ani na štrbinku, kým teplota úplne neklesne. Ak nebude trpezlivý, bude rýchlo potrestaný rozbitým riadom a nepríjemným neporiadkom. Človek by mal pozorne sledovať rúru, všímať si, že sa výhrevné teleso cyklicky zapína a vypína, a porovnávať to so zmenami na ukazovateli teploty. Tým sa zlepší presnosť pri regulácii teploty v rúre v prípade, že by ste chceli experimentovať, k čomu tento autor nabáda. Keď sa začne oxidácia, z výfukového otvoru v hornej časti by mal začať stúpať oblak hnedých výparov. Zvyčajne sa to deje od 380 - 400 °C a môže to pokračovať až do približne 500 °C, ale nie vždy a nie predvídateľne. Tento autor empiricky zistil, že teplotný rozsah, pri ktorom možno úspešne vyrábať katalyzátor, je 490 - 520 °C, pričom najlepší katalyzátor sa vyrába pri 510 °C. Keďže merače používané v týchto peciach sú lacného typu s prúdovým bočníkom, majú presnosť približne ±2 %, čo je približne 10 °C v oboch smeroch, takže v jednotlivých zariadeniach môže byť odchýlka v ukazovateli teploty až 20 °C. Okrem toho majú použité snímače teploty tolerancie, ktoré sa môžu vyskladať nesprávnym smerom. Ide o to, že vaša rúra môže ukazovať iné hodnoty ako moja, preto je potrebné byť pozorný a nastavenie upraviť na základe výsledkov predchádzajúcej oxidácie. Ak sa veci ukázali spálené, znížte teplotu.
Otvorte zámok dvierok studenej rúry a vyberte zapekaciu misu. Vrchnú časť opatrne odtrhnite skrutkovačom, pretože bude spenená bielymi zvyškami dusičnanu sodného. Vo vnútri bude vrstva stvrdnutého dusičnanu sodného zmiešaná s vrstvou hnedočierneho prášku, ktorý sa rozsypal a pokryl vnútorný povrch. Do vrchnej časti nalejte trochu destilovanej vody a jemne ju spracujte plastovou lyžičkou, aby sa rozpustil dusičnan sodný a uvoľnili sa častice oxidu platnatého. Vzniknutú kvapalinu opatrne prelejte do čistej 5000 ml kadičky. Postup opakujte, aby ste získali posledné zvyšky katalyzátora prilepeného na viečku. Do kastrólika nalejte destilovanú vodu, kým sa nezakryje spodná vrstva, a čistým skrutkovačom čo najjemnejšie rozrušte tvrdú vrstvu. Kúsky spracúvajte, kým sa nerozbijú na dostatočne malé kúsky, aby sa s nimi dalo manipulovať. Pomocou chirurgických rukavíc veľmi opatrne umiestnite väčšie kúsky do 5000 ml kadičky, pričom si opláchnite prsty destilovanou vodou do kadičky. Po odstránení veľkých kusov pridajte vodu a pracujte s nádobou, kým sa nepresvedčíte, že sa získalo čo najviac katalyzátora. Do veľkej kadičky pridajte destilovanú vodu, kým nie je takmer plná, a miešajte, kým sa nerozpustí všetok dusičnan sodný a nezostane tmavohnedá suspenzia, ktorá sa postupne usadzuje na dne kadičky. Nechajte ju usadiť cez noc a potom vodu opatrne odlejte bez toho, aby ste narušili vrstvu katalyzátora na dne. Dekantujte čo najviac vody bez straty katalyzátora, potom ju doplňte ďalšou destilovanou vodou, 15 minút dôkladne miešajte a potom ju opäť nechajte cez noc usadiť. Takto postupujte štyrikrát, aby ste sa uistili, že sa všetky dusičnany rozpustia a odstránia. Postupné premývanie bude mať za následok, že sa katalyzátor bude usadzovať čoraz dlhšie, až sa pri štvrtom premývaní môže stať, že sa katalyzátor stane koloidným a úplne sa neusadí. Pomocou filtračného papiera Whatman Qualitative 5 a čistého Buchnera prefiltrujte suspenziu katalyzátora, pričom kadičku premyte destilovanou vodou, aby sa zachytili posledné zrnká. V Buchnerovej banke by teraz mala byť vrstva mokrého, stredne až tmavohnedého katalyzátora. Jemne uvoľnite malý koláčik na malú sklenenú alebo porcelánovú doštičku a rozotrite ho pomocou žiletkového noža s jemnou špičkou. Nechajte ho zaschnúť na teplom, ale nie horúcom mieste. Po zaschnutí opatrne naškrabte sypký prášok do čistej fľaštičky na korenie, ktorá je ideálnou nádobou. Nenechajte ho voľne padať vzduchom viac ako niekoľko centimetrov, pretože to môže mať za následok pyrotechnické divadlo, keď váš katalyzátor vybuchne, zatiaľ čo vy sa budete pozerať. To platí najmä vtedy, keď teplota klesne pod bod mrazu alebo keď sa nachádzate vo veľmi suchej oblasti. Teraz by ste mali mať približne 11 g oxidu platiničitého (PtO2, 227,09 g/mole, 0,048mole) s výťažkom približne 85 %.
Uvedené tri kroky opakujte, kým sa nepoužije všetok chloroplatinát amónny. Malo by sa získať 50 - 60 g katalyzátora vo forme veľmi jemne rozdeleného suchého hnedého prášku. Skladujte na chladnom a suchom mieste a zabráňte statickým výbojom. Diskutuje sa o tom, či sa aktivita tohto katalyzátora znižuje alebo nie počas obdobia dlhšieho ako 6 až 12 mesiacov. Podľa skúseností tohto autora si katalyzátor sám zachováva svoju úroveň aktivity, pokiaľ nebol vopred redukovaný alebo inak vystavený koncentrovanému vodíku. Existuje mnoho ďalších faktorov, ktoré môžu ľahko spôsobiť zníženie výťažku alebo predĺženie času redukcie, čo sa môže nesprávne interpretovať ako zmena aktivity katalyzátora. Tento katalyzátor je veľmi citlivý na úroveň samooxidácie alebo zvyškové kyseliny v P2P. Okrem toho sa môže zdať, že mierne zmeny v účinnosti miešania súvisia s katalyzátorom.
3.0 Hatch-Feinsteinova redukcia
Použitie katalyzátora oxidu platiničitého na redukčnú amináciu 1-fenyl-2-propanónu (P2P). V tejto časti chemik predredukuje katalyzátor a reduktívne aminuje testovacie aj výrobné množstvá P2P.
3.1 Diskusia
Obozretný chemik vždy vykoná malú skúšobnú dávku pred použitím čerstvých chemických zložiek, v tomto prípade buď P2P, metylamínu, alebo katalyzátora. Okrem toho je tu požiadavka na predredukčnú nádobu pre katalyzátor. Tento autor vám otvorene povie, že literatúra na tému predredukcie je nesprávna. Po prvé, tento katalyzátor sa musí predredukovať v destilovanej vode, nie v etanole. Vhodenie tohto katalyzátora do alkoholu je vynikajúci spôsob, ako založiť požiar. Hoci sa tento katalyzátor počas pôsobenia vodíka postupne redukuje až na platinu, iba v prípade najchudobnejšieho katalyzátora k tomu dôjde za menej ako tri použitia. V každom prípade však katalyzátor vyžadoval predbežnú redukciu. Množstvo potrebnej predredukcie sa líši od šarže k šarži a chemik sa musí naučiť určiť na základe pozorovania, kedy je katalyzátor pripravený na použitie.
3.2 Konštrukcia skúšobnej nádoby
Je potrebné skonštruovať niekoľko jednoduchých zariadení, aby bolo možné spustiť skúšobné šarže a predredukovať katalyzátor v primeranom množstve.
Našťastie, zariadenie môže byť pomerne jednoduché, pretože od nás sa vyžaduje len zabezpečenie miešania a nízkeho tlaku. Odstránenie požiadavky na ohrev veci veľmi zjednodušuje. Ako možno vidieť na priloženom obrázku, tento autor skonštruoval nádobu zo starej 3000 ml reagenčnej banky. Jej výhodou je, že je úzka, má hrubé steny a plochý vrch. Spodná doska je z 3/16" hliníkového plechu, spojovacie tyče sú 3/16" celozávitové, ktoré sa dajú nájsť v obchode s autodielmi. Horná doska je ¼" hliníková doska získaná zo šrotoviska. Meradlo je kombinovaná vákuová/tlaková jednotka s tlakom od -30 do +30 Hg, plnená kvapalinou. V obchodoch s priemyselným vybavením stoja asi 30 dolárov. Rúrka je obyčajná ¼" NPT omotaná teflónovou páskou. Všetko je spojené mosadzným štvorcestným palivovým blokom so závitom ¼" NPT, ktorý je k dispozícii v obchode s autodielmi. Ventily na oboch koncoch sú bežné plynové ventily, ktoré nájdete u dodávateľov zváracej techniky. Možno použiť kyslíkovoacetylénové ventily, pretože na jednej strane majú ¼" NPT a na druhej strane plynový závit. To umožňuje vytvoriť priame spojenie medzi regulátorom vodíkovej nádrže a nádobou pomocou červenej hadice súpravy kyslíkovoacetylénového horáka. Ten istý ventil na druhej strane je vybavený 3/8" vsuvkou na vytvorenie podtlaku. Gumové tesnenie použité na utesnenie hliníkovej hornej dosky a vrchnáka fľaše je vyrezané z 1/8" gumového tesniaceho materiálu, ktorý sa nachádza v oddelení inštalatérskych potrieb v železiarstve. Túto konštrukciu je potrebné prispôsobiť dostupnému vybaveniu. Z 2000 ml filtračnej fľaše možno vytvoriť vynikajúcu nádobu utesnením bočného hrdla (hadica, skrutka a svorky) a použitím upravenej gumovej zátky na hornom otvore.
Menšia sklenená nádoba je potrebná aj na predredukciu 1g šarží katalyzátora. Nádoba by mala mať objem približne 500 ml alebo menej. Je to potrebné z dôvodu fyzikálnych obmedzení pri pokuse o predredukciu malých objemov katalyzátora vo veľkej nádobe, najmä vzhľadom na skutočnosť, že je potrebné vizuálne určiť stav predredukcie katalyzátora. Spodná doska musí byť vyrobená z hliníka, aby sa na miešanie mohla použiť magnetická miešacia tyč. Jednotka sa umiestni na miešaciu dosku, odsaje sa vzduch, potom sa naplní vodíkom a mieša sa, kým sa katalyzátor predredukuje.
3.3. Predredukcia oxidu platičitého
Veľká časť existujúcej literatúry týkajúcej sa Adamovho katalyzátora opisuje predredukciu katalyzátora v etanole a/alebo umožnenie predredukcie katalyzátora in situ. Moje skúsenosti naznačujú, že obe techniky sú nesprávne. Pokus o predredukciu tohto katalyzátora v etanole mal za následok niekoľko malých požiarov a výbuchov. Pokus o predredukciu katalyzátora in situ sa podaril len pri jednej dávke katalyzátora, ktorá bola najhorším vyrobeným katalyzátorom.
Postup, ktorý vždy spoľahlivo funguje, je predredukcia v destilovanej vode. Proces predredukcie zahŕňa vystavenie katalyzátora plynnému vodíku pod tlakom, čo vedie k zmene farby aj charakteru oxidu platičitého. Opatrne odvážte 1 g katalyzátora na trojramennej váhe. Umiestnite katalyzátor do malej (50 ml) kadičky a pridajte 10 ml destilovanej vody. Vzniknutú suspenziu opatrne nalejte do malej predredukčnej nádoby cez malý lievik a naháňajte suspenziu do nádoby s ďalšími 10 ml destilovanej vody. Do nádoby umiestnite malú miešaciu tyčinku potiahnutú teflónom a uzavrite ju opatrným zatiahnutím za poistné matice na hornej doske. Uistite sa, že ventil vodíkového plynu je zatvorený a vákuový ventil s vsuvkou je otvorený. Pripojte 3/8" hadicu z vákuovej odsávačky a vytvorte v nádobe vákuum približne 25 Hg. Zatvorte vákuový ventil a minútu sledujte manometer. Ak sa nepohne, vaša nádoba udržiava vákuum. Teraz otvorte ventil vodíkovej nádrže a zvýšte tlak na druhom stupni regulátora na maximálne 30 psi. Otvorte vstupný ventil vodíka na nádobe katalyzátora a zvýšte tlak na 30psi. Zatvorte ventil vodíkovej nádoby a sledujte manometer, či tlak neklesá. Ak dôjde k úniku, možno ho rýchlo zistiť pomocou mydla na umývanie riadu zmiešaného s vodou v rozprašovači. Keď je nádoba natlakovaná bez úniku, začnite čo najrýchlejšie miešať. Katalyzátor sa pri rozstrekovaní rozletí proti vnútornej stene nádoby. Upravte polohu nádoby na miešacej doske tak, aby ste maximalizovali rozstrek. Katalyzátor začne meniť farbu z hnedej na čiernu. Po ďalšom čase sa malé častice katalyzátora začnú "lepiť" na stenu nádoby a čoskoro vytvoria "prstenec" drobných čiernych vločiek alebo častíc. Keď je väčšina katalyzátora vo forme "vločiek" a všetok katalyzátor sa zmení z hnedého na čierny, je predredukovaný.
Ľahko môže dôjsť k nadmernej redukcii, a keďže sa tým drasticky zníži úroveň aktivity katalyzátora a skráti sa jeho životnosť, je potrebné sa tomu vyhnúť. Katalyzátor sa predredukuje rýchlejšie počas teplého počasia, ale čas predredukcie sa líši od šarže k šarži viac ako pri iných faktoroch. Na každý gram katalyzátora by sa malo použiť 20 ml destilovanej vody. Použitie menšieho množstva vody zvyšuje pravdepodobnosť nadmernej redukcie, zatiaľ čo nadmerné množstvo vody si vyžaduje pridanie väčšieho množstva etanolu do reakčného roztoku na udržanie homogenity, čím sa znižuje hustota katalyzátora a predlžuje čas redukcie. Typický čas predredukcie je 10 - 25 minút.
Keď je chemik presvedčený, že jeho katalyzátor je predredukovaný, uistí sa, že všetky vodíkové ventily sú uzavreté, a potom pomaly otvorí vákuový ventil, aby uvoľnil prebytočný vodík. Treba mať na pamäti, že vodík reaguje s kyslíkom na vodu, pričom sa uvoľňuje energia - pri otváraní ventilov vodíkového plynu do atmosféry obsahujúcej kyslík treba byť opatrný. Po uvoľnení vodíka pod tlakom je čas presunúť katalyzátor do reakčnej nádoby. Najlepší spôsob, ako to urobiť, je čiastočne naplniť predredukčnú nádobu 95 % etanolom a potom pomocou lievika naliať suspenziu do reakčnej nádoby. Postup opakujte, kým sa nezachytí všetok katalyzátor. Chemik je teraz pripravený na výrobu svojho produktu.
3.4. Konštrukcia primárnej reakčnej nádoby
Konštrukcia vlastnej primárnej redukčnej nádoby by mala byť prispôsobená veľkosti šarží a kvalite miešania, ktorú si želáme.
Tento autor skonštruoval vhodnú reakčnú nádobu s použitím časti 8" rúry z nehrdzavejúcej ocele, ktorú našiel na šrotovisku, spolu s niekoľkými nerezovými plechmi a závitovými tvarovkami (pozri pix).
Okrem toho bolo zhotovené vahadlo s použitím obyčajného oceľového plechu, prevodového motora a niekoľkých kladiek zakúpených v železiarstve. Cyklická rýchlosť 100 otáčok za minútu bola zvolená ľubovoľne (odhadol som to) a v konštrukcii bolo urobené opatrenie, ktoré umožnilo vymeniť kladky a zmeniť cyklickú rýchlosť. Hádzanie (skala) 3" bolo určené ako maximum, ktoré sa dalo očakávať vzhľadom na krútiaci moment motora (32 in-lb) a hmotnosť nádoby pri plnom nabití (asi 10 lb). Použitý motor je prevodový motor z vyradenej kopírky, ktorý sa dá ľahko nájsť v obchodoch s elektronikou spolu s potrebným kondenzátorom za menej ako 100 USD. Nový prevodový motor správnej veľkosti bude stáť 4-5 krát toľko. Sú to veľmi užitočné a spoľahlivé motory, ktoré autor používa na mnohé účely. Snažte sa nájsť také, ktoré majú opracovanú čelnú plochu, aby sa dali rýchlo namontovať na konzoly atď. Výsledná kývačka poskytuje rýchlosť kývania 110 otáčok za minútu a reakciu dokončí za šesť hodín.
Naša nerezová reakčná nádoba má vnútorný objem 7000 ml, z čoho sa pri plnom naplnení 6,5-mililitrovou dávkou použije len 3500 ml. Táto veľkosť dávky bola zvolená z dôvodu obmedzenia vybavenia a času - reakciu s objemom 3500 ml je možné vtesnať do 5000 ml banky s okrúhlym dnom na odstraňovanie rozpúšťadla a výsledných 900 g metamfetamínovej bázy sa pohodlne rozdelí na dve 450 g porcie na kryštalizáciu, ktorá bude trvať približne 4 hodiny. To je celodenná práca pre jednu osobu, ktorej výsledkom sú 2 libry produktu.
Vylepšenú reakčnú nádobu možno skonštruovať pomocou trepačky na farby na optimálne vytvorenie povrchovej plochy. Do týchto jednotiek sa zmestia jednogalónové plechovky s farbou, ktoré po naplnení farbou vážia oveľa viac ako náš reakčný roztok, čím odpadajú obavy z prekročenia akýchkoľvek hmotnostných obmedzení stroja. Možno si nechať vyrobiť reakčnú nádobu, ktorá sa zmestí do svoriek stroja a bude mať tieto vlastnosti: 1) bude vyrobená z tenkostennej nehrdzavejúcej ocele 316 a pri utesnení vydrží tlak 100psi a nezrúti sa pri podtlaku 29 Hg (to znamená okrúhle telo a hrubé konce), 2) na jednom konci bude mať otvor so závitom asi 1,5-2" na nalievanie a 3) bude mať vnútorný objem aspoň 4000 ml. Najlepší spôsob, ako to urobiť, je nechať si v strojárskej dielni zrolovať plech z nehrdzavejúceho plechu 316 s hrúbkou 0,065 palca do valca a potom zvariť šev. Koncové časti sú vyrezané z nehrdzavejúcej ocele 316 s hrúbkou 0,375 palca a zvárané tigom k našej tenkostennej rúre. Pred privarením k telesu valca sa jeden koncový diel vyvŕta a privarí sa naň 1,5" nerezová spojka so závitom NPT. Jednotka sa potom testuje tlakom na 100 psi a vákuom na 29 "Hg. Spojka so závitom je vybavená puzdrom, ktoré umožňuje pripojenie plynovej armatúry. Na utesnenie všetkých závitov vrátane plynovej armatúry použite teflónovú pásku. Je potrebné zabrániť únikom. Táto nádoba s objemom jedného galónu (4 litre) bez problémov pojme 3500 ml reaktantov, čo vedie k rovnakým objemom produktu, aké sa získajú pri použití kolískového ventilu. Zlepšenie spočíva v intenzívnom miešaní, ktoré zabezpečuje trepačka farby; tým, že sa zabezpečí, aby hadica na prívod vodíka stúpala z nádoby priamo nahor, aby sa zabránilo stratám reaktantov do hadice, reakcia sa dokončí za 3 hodiny namiesto 6 pri použití rovnakej hustoty katalyzátora 1 g/mole. S použitím veľmi malej vynaliezavosti možno získať trepačku na farby, ktorá pojme 5-galónové vedrá, a zostrojiť reakčnú nádobu, ktorá za niekoľko hodín urobí 30-moľovú dávku, pričom po spracovaní vznikne približne 10 libier hotového výrobku. Dávka sa môže spracovať v 22-litrovom sklenenom riade miernym znížením objemu etanolu, ale na destiláciu bude potrebný vysokoobjemový zdroj vákua. Hlavnou nevýhodou robenia obrovských dávok je, že ak človek urobí chybu, práve vyhodil do vzduchu celé množstvo veľmi cenného prekurzora. Obozretný chemik si neuhryzne viac, ako dokáže za jeden deň prežuť.
3.5 Reduktívna aminácia P2P pomocou Adamovho katalyzátora
Kým sa katalyzátor predredukuje, chemik musí pripraviť Schiffovu bázu zo svojho roztoku P2P a metylamínu.
Pre 1-moľovú skúšobnú dávku s použitím 1 g katalyzátora sa naleje 150 ml 37-40 % roztoku metylamínu do 1000 ml kadičky spolu s miešadlom. Za miešania sa pridá 134 g (1 mol) 1-fenyl-2-propanónu. Toto by sa malo vykonať v digestore, aby sa zabránilo silnému zápachu rozkladajúcich sa rýb, ktorý sprevádza roztoky metylamínu. Počas miešania prikryte kadičku čistou handrou. Do samostatnej nádoby odmerajte 250 ml 95 % etanolu. 95 % etanol sa dá kúpiť ako veľmi silná vodka pod rôznymi značkami (Everclear?), ale môj obľúbený zdroj etanolu nájdete takmer v každom supermarkete a drogérii. Nazýva sa Rubbing Alcohol Compound. Je to veľmi odlišné od Rubbing Alcohol, čo je obchodný názov pre izopropylalkohol. Rubbing Alcohol Compound nahradil izopropylalkohol v regáloch s potravinami, pretože dotácie na etanol poskytované federáciou umožňujú používať lacný dotovaný etanol namiesto drahšieho izopropylalkoholu. Rubbing Alcohol Compound je 93 % etanolu spolu s 2 % etylacetátu alebo nejakého iného denaturantu, z ktorého vám bude zle, ak ho vypijete. Našťastie denaturanty neovplyvňujú našu reakciu a človek má teraz lacný zdroj reakčného rozpúšťadla, z ktorého sa neplatia dane z alkoholu. Tento pisateľ vyskúšal všetky značky dostupné v mojom okolí a všetky fungovali bez problémov. V prípade vážnej núdze môže chemik namiesto etanolu použiť metanol, hoci reakcia bude trvať trikrát dlhšie s podobným výťažkom. Keď je katalyzátor pripravený, pomaly za miešania pridajte toľko etanolu, aby sa roztok vyčistil. Na 1-moľovú dávku by malo byť potrebných asi 125 ml, pričom 125 ml zostane na použitie pri získavaní katalyzátora z predredukčnej nádoby. Do reakčnej nádoby pridajte vyčírený roztok P2P/metylamínu a kadičku vypláchnite trochou etanolu, pričom výplach pridajte do reakcie. Teraz by mala reakčná nádoba obsahovať 20 ml vody, 250 ml etanolu, 150 ml roztoku metylamínu a 135 ml P2P s celkovým objemom približne 550 ml. Toto číslo majte na pamäti pri navrhovaní väčšej reakčnej nádoby. Reakčnú nádobu uzavrite, pomocou odsávačky vody vytvorte 25" vákuum, stlačte ju vodíkom na 5 psi, vytvorte ďalšie 25" vákuum a potom ju stlačte vodíkom na 25 - 30 psi. Nevytvárajte silnejšie vákuum ako 25 Hg, inak sa metylamín vyvarí. Skontrolujte tesnosť. Ak sa nenájdu žiadne netesnosti, začnite miešanie zvýšením miešadla na plný výkon.
Miešanie je dôležité, pretože vytvára povrch. Aby reakcia prebehla, musia sa katalyzátor, molekula našej Schiffovej zásady a atóm vodíka dostať do kontaktu súčasne. Keďže máme do činenia s materiálmi v pevnej, kvapalnej a plynnej fáze, môže to byť ťažké. Špliechanie alebo miešanie je najdôležitejšou fyzikálnou premennou, ktorá ovplyvňuje túto reakciu. Čím väčší povrch sa podarí vytvoriť, tým je väčšia šanca, že sa naše tri reaktanty stretnú a vytvoria metán.
V tomto bode by sme chceli vedieť, či reakcia prebieha správne a akou rýchlosťou, aby sme vedeli, kedy je reakcia ukončená. Túto informáciu poskytne náš tlakomer/vakuometer spolu s plynovým ventilom. Keď je reakčná nádoba natlakovaná na 30 psi, zatvorte vodíkový ventil a začnite miešanie; údaj na tlakomere by mal v krátkom čase klesnúť. V mojej testovacej nádobe sa pokles tlaku o 10 psi prejaví za 11 až 16 minút v závislosti od toho, aké dobré je miešanie. U vás to môže byť inak. Po poklese tlaku o 10 psi opäť otvorte vodíkový ventil a znovu zvýšte tlak na 30 psi. Presným zaznamenávaním času potrebného na spôsobenie poklesu tlaku o 10psi môže chemik zistiť, či reakcia prebieha alebo sa z nejakého dôvodu zastavila, ako dobre (rýchlo) reakcia prebieha a kedy sa skončí. To môže byť dôležitá informácia, ak sa niečo deje zle. Pri reakcii s 1 molmi v testovacej nádobe tohto pisateľa sa zvyčajne použije hlt vodíka s tlakom 10psi každých 13 minút počas 10 hltov a potom sa začne spomaľovať, keď reakcia začne mať problémy s hľadaním nevyužitých reaktantov. Na dokončenie 1-moľovej dávky v mojej skúšobnej nádobe je potrebných celkovo 18 dávok vodíka s tlakom 10psi. Posledný hlt vodíka trvá viac ako hodinu, pričom celkový čas potrebný na dokončenie reakcie je približne 4 až 6 hodín. Pomocou známeho objemu a tlaku sa dá vypočítať, koľko poklesov tlaku je potrebných na spotrebovanie jedného mólu vodíka.
Po ukončení reakcie chemik preleje reakčný roztok do 1000 ml kadičky a nádobu vypláchne trochou etanolu, pričom výplach pridá do kadičky. Pred spracovaním je teraz potrebné odstrániť katalyzátor. To sa vykoná použitím malej (2") Buchnerovej banky spolu s filtračným papierom Qualitative 5 a prefiltrovaním do 1000 ml filtračnej banky. Zvyšné častice katalyzátora v kadičke zachyťte etanolom. V tomto momente musí byť chemik na pozore, pretože katalyzátor v Buchnerovej kadičke sa zapáli, ak sa rýchlo neuhasí. To sa vykoná tak, že sa na katalyzátor naleje vrstva destilovanej vody a vákuové odsávanie ju pretiahne, pričom so sebou strhne aj alkohol.
Vždy treba mať na pamäti, že tento katalyzátor je veľmi pyroforický, čo znamená, že pri najmenšej provokácii vzplanie alebo exploduje. S týmto katalyzátorom by sa nikdy nemalo robiť nič, ale najmä po jeho predbežnej redukcii, a to: 1) nechať ho voľne padať vzduchom dlhšie ako niekoľko centimetrov, 2) nechať ho prísť do tesného kontaktu s horľavými rozpúšťadlami, ako je etanol, metanol atď., a 3) vystaviť ho otvorenému ohňu. Do mriežkovej štruktúry kryštálov oxidu platiničitého sme vtlačili atómy vodíka a tento vodík reaguje s kyslíkom vo vzduchu aj v oxide platiničitom (časom ho redukuje na platinu) a táto reakcia vytvára teplo, od ktorého sa veci zapália. Statický náboj dostatočnej intenzity, napríklad taký, ktorý vznikne pri voľnom páde suchým vzduchom, spôsobí výbuch katalyzátora, hoci nie takej intenzity, aby poškodil čokoľvek okrem dôstojnosti.
Teraz, keď je katalyzátor odstránený, nalejte filtrát do 1000 ml banky s okrúhlym dnom (RB) a destilujte etanol a metylamín, kým teplota nedosiahne 90-92 °C. Vypnite ohrev, pripojte prázdnu prijímajúcu nádobu a potom pomaly vytvorte vákuum postupným zatváraním odvzdušňovacieho ventilu na systéme voda-aspirátor. Keď teplota klesne a vákuum sa zníži na 28 - 29 "Hg, opäť zapnite ohrev a vákuovo destilujte zvyšnú vodu, kým sa kondenzátor nevyčistí, čo sa stane medzi 50 - 60 °C. Odstráňte ohrev a nechajte zvyšnú metánovú bázu trochu vychladnúť. S čerstvými varnými kameňmi a čistým odváženým prijímačom znovu zapnite vákuum a predestilujte metánovú bázu v rozsahu 10 °C. Pomocou vypúšťacieho ventilu nastavte vákuum tak, aby sa metylzmes vydestilovala pri teplote 95 - 105 °C. Metánová báza je číra, bezfarebná kvapalina. Ak je iná ako číra a bezfarebná, obsahuje kontaminanty. Na priloženom obrázku je znázornený výsledok 6,5-molovej dávky, z ktorej vznikne približne 900 g metylbázy.
Výsledkom jednomolovej dávky P2P so 100 % konverziou by bolo 149 g (jeden mol) metamfetamínovej bázy, ale typický výťažok je 90 - 93 %, čo vedie k 134 - 140 g bázy. Metamfetamínová báza rýchlo reaguje s oxidom uhličitým na vzduchu za vzniku uhličitanu, preto sa odporúča bázu čo najskôr vykryštalizovať. Kryštalizácia sa vykoná pridaním 450 g (3 mólov) metylbázy do 1000 ml pyrexovej kadičky a umiestnením kadičky na miešajúcu varnú dosku. Opatrne vhoďte miešadlo potiahnuté teflónom a začnite miešať. Teraz sa pridá 37 % kyselina chlorovodíková v 15 ml dávkach. Ideálnym dávkovačom je odmerná 15ml skúmavka. Pri reakcii kyseliny s metylzásadou vzniká veľké množstvo tepla, ktoré pri príliš rýchlom pridávaní spôsobí var. Pridávajte 15 ml kyseliny v intervaloch po 1 minúte, kým sa nepridá 19 dávok (285 ml), potom pridávajte kyselinu po menších dávkach a pozorne sledujte farbu. Ak bola metylzmes na začiatku čistá, zmení sa na svetloružovú, keď pH dosiahne hodnotu 3 - 4. Testujte pomocou pH prúžkov (prúžky Colorphast 0-14) alebo glukometra. Keď pH dosiahne hodnotu 3, prestaňte pridávať kyselinu.
Teraz musíme vyvariť vodu obsiahnutú v kyseline, pretože voda veľmi účinne rozpúšťa metán. Počas pokračujúceho miešania zapnite varnú platňu na teplotu 4,5 a do kadičky na dno umiestnite teplomer, ktorý dosiahne teplotu 150 °C. Počas nasledujúcej 1,5 hodiny teplota stúpne na 110 °C, kde sa začne var, a potom sa postupne zvyšuje, ako sa voda vyvarí. Keď teplota dosiahne 130 °C, vypnite ohrev a vyberte teplomer. Pomocou utierky na riad uchopte kadičku oboma rukami a rýchlo ju vylejte do 5000 ml plastového vedra obsahujúceho 4,5 l acetónu, ktorý bol 2 týždne zmrazený. Vezmite miešačku s čerešničkou, nasaďte veko a vráťte ju na 1 týždeň do mrazničky, aby sa umožnila úplná kryštalizácia. Čistý, čerstvo vydestilovaný acetón si pri prvom použití zachová približne ¼ l produktu, preto by sa mal acetón recyklovať. Alternatívne je možné naliať horúci metamfetamín hydrochlorid do 5-galového plastového vedra obsahujúceho 4,5gal acetónu, ktorý bol zmrazený asi mesiac (trvá dlho, kým sa z veľkej hmoty vytiahne teplo). Metamfetamín sa vykryštalizuje v okamihu, keď sa dostane do zmrazeného acetónu, hoci asi 25 % zostane v acetóne a musí sa zmraziť, aby sa vykryštalizoval.
Paradoxne, špinavý pervitín kryštalizuje lepšie ako čistý pervitín, pretože kryštály rýchlo rastú okolo častice nečistoty a vytvárajú pekné veľké, tvrdé kryštály. Kryštáliky metamfetamínu sa odfiltrujú pomocou veľkej Buchnerovej banky, dvoch 4000 ml filtračných baniek a vysokoobjemového vákuového odsávača. Do 18 cm porcelánovej Buchnerovej banky sa zmestí niečo cez 1 lb filtrovaného produktu. Na túto filtráciu nepoužívajte filtračný papier Qualitative 5. Tento autor zistil, že filtre používané v zariadeniach na spracovanie mlieka sú ideálne na zber mety. V priebehu rokov sa v mliekarenskom priemysle vynaložilo veľa peňazí na to, aby sa zistilo, ako rýchlo odfiltrovať pevné látky zo zmiešaných fázových roztokov. Tieto filtre umožňujú voľný priechod kvapalín, vody aj olejov, pričom zachytávajú najjemnejšie pevné látky, takže sú ideálne na rýchlu filtráciu. Problémom jemných papierových filtrov je, že zmesi oleja a vody ich veľmi rýchlo upchávajú. Mliečne filtre tento problém nemajú a sú ľahko dostupné, lacné a bez podozrenia. Človek ich musí strihať, aby sa prispôsobili, ale to je malá nepríjemnosť. Vhodné veľkoobjemové filtračné zariadenie sa dá ľahko vyrobiť pomocou 5 a 20-litrových vedier, okrúhlej plastovej dosky a lepidla. Tento pisateľ mal to šťastie, že objavil veľký Buchner, ktorý používa ako kvetináč jedna milá pani v mojom susedstve. Šťastne zaplatil pani za náhradu, získaný poklad pojme viac ako 2 libry produktu a výrazne uľahčí život chemikovi. Ide o to, že užitočné vybavenie sa dá nájsť takmer všade. Čistý pervitín sa kryštalizuje ťažšie a výsledkom je ľahký, šupinatý biely produkt s jemnou vôňou marcipánu (v skutočnosti benzaldehydu). Produkt vyprázdnite do veľkej tortovej misky a nechajte acetón odparovať v digestore jeden alebo dva dni, pričom ho pri schnutí oddeľujte.
Tento výrobok sa môže nakrájať s práškovým niacínamidom (vitamín B3) v pomere 4:1 (20 % nakrájaných látok), aby vznikol výrobok, ktorý horí čisto a je rozpustný vo vode. Nepoužívajte tablety vitamínu B-3, ktoré obsahujú nerozpustné pufre, ktoré horia špinavé.
4.0 Výroba 1-fenyl-2-propanónu
Je opísaná výroba P2P s použitím benzaldehydu a nitroetánu. Budeme používať dvojstupňový postup zahŕňajúci Copeovu modifikáciu Knoevengelovej reakcie a postup redukcie kyselinou železitou. Chemický postup opísal strýko Fester vo svojej knihe Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. vydanie, preto sa zameriame na rozšírenie reakcie do takej miery, aby sa dala použiť na výrobu veľmi veľkých objemov.
4.1 Vybavenie
Bude potrebné nasledujúce vybavenie.
- Ohrievací plášť s pevnou základňou a dvojprvkovým ovládaním, ktorý drží 22-litrovú trojkomorovú nádobu s okrúhlym dnom.
- 22-litrová reakčná banka s okrúhlym dnom a tromi hrdlami.
- Adaptér na sklenenú armatúru 45/50 na 24/40
- sifón Dean-Stark
- Dva 30 cm západné kondenzátory
- Niekoľko 5-litrových a 20-litrových plastových vedier
- Vyrobené zariadenie opísané nižšie
4.2 Chemikálie
Benzaldehyd
Toto je náš základný východiskový materiál. Jeden mol benzaldehydu váži takmer 100 g a má hustotu takmer 1 g/ml. Keďže budeme vykonávať reakcie s 25 molami, na jednu reakciu použijeme 2500 ml benzaldehydu. Všetky ostatné množstvá reaktantov sú odvodené z tohto čísla. Zakúpte bezchlórový typ, ak je k dispozícii, ale štandardný výrobok funguje dobre. Skladujte na chladnom a tmavom mieste. Benzaldehyd sa časom trochu samooxiduje, ale nie je to nič, čo by vás malo vzrušovať - táto látka vydrží. Produktom oxidácie je kyselina benzoová, ktorá má podobu dobre definovaných bielych kryštálov na dne nádoby. Snažte sa, aby sa žiadne z kryštálikov nedostali do reakcie. Nezničia ju, ale znížia výťažok. Benzaldehyd má silný zápach marcipánu. Môže sa vákuovo destilovať, aby sa vyčistil, ale pri vysokých úrovniach vákua má tendenciu prudko narážať. Benzaldehyd sa donedávna dal pomerne ľahko získať.
Nitroetán (EtNO2)
Toto je materiál, s ktorým budeme reagovať s molekulou benzaldehydu, aby sme získali 1-fenyl-2-nitropropén. Dodáva bočný uhlíkový reťazec a nitroskupinu, ktoré sú potrebné na výrobu nitrostyrénu. EtNO2 je číra kvapalina s príjemnou vôňou, ktorá vrie pri 114 - 115 °C, má molekulovú hmotnosť 75,07 g/mol a relatívnu hustotu 1,05. Dobre sa destiluje bez vákua. Keďže budeme poskytovať 5 % prebytok nitroetánu, aby sme zabezpečili dostatok molekúl na kombináciu s benzaldehydom, budeme potrebovať 26,25 mólov nitroetánu ((26,25 mol x 75,07 g/mol)/1,05) alebo 1,875 ml na každú dávku. Možno použiť nitroetán priemyselnej kvality, ale pred použitím sa musí premyť a vydestilovať. Ak ho chcete vyčistiť, nalejte približne 3000 ml nitroetánu do 4000 ml oddeľovacieho lievika, pridajte 500 ml destilovanej vody, dôkladne pretrepte, nechajte vodu oddeliť až po vrch v priebehu 24 hodín, potom nitroetán vypustite a oddestilujte, pričom všetko, čo sa dostane pod 110 °C, vyhoďte. Je dôležité, aby bol nitroetán čistý. Treba si uvedomiť, že nitroetán sa stal veľmi podozrivým produktom, pretože znie podobne ako nitrometán, čo je posilňovač, ktorý bol pridaný do bomby v Oklahoma City. Nezamieňajte si tieto dve látky.
n-butylamín
(n-BuNH2)
Toto je náš katalyzátor. Nepoužívajte "sec-" alebo "tert-" butylamín, pretože nebudú fungovať (n- znamená "priamy reťazec"). Okrem toho, keďže n- butylamín je veľmi silná zásada, ktorá reaguje s oxidom uhličitým vo vzduchu a takmer so všetkým, s čím príde do styku, je potrebné zabezpečiť, aby bol katalyzátor čistý. Najlepší spôsob, ako to urobiť, je destilovať ho. Urobte to v digestore, pretože táto látka je veľmi škaredá. Nedýchajte ho a nedotýkajte sa ho. Zátka alebo korok na destilačnom zariadení sa musí omotať teflónovou páskou, aby sa zabránilo jeho rozožratiu. Množstvo katalyzátora použitého v našej 25-moľovej reakcii je nominálne 20 ml/moľ, ale skúsenosti ukázali, že skutočné množstvo je bližšie k 23 ml/moľ, takže by sa malo kúpiť množstvo, ktoré zabezpečí objem 25 ml/moľ benzaldehydu. Skutočné množstvo sa musí určiť pozorovaním a podľa toho upraviť. Použitie katalyzátora, ktorý nie je čistý, bude mať za následok drastické zníženie výťažku.
Chlorid železitý (FeCl3)
Táto neškodná chemikália sa v našej redukčnej reakcii používa v malých množstvách ako "usmerňovač", ktorý upravuje reakčnú rovnováhu želaným smerom. Niekoľko kilogramov tejto látky dokáže vykonať veľa reakcií.
Katalytický železný prášok (Fe)
Používa sa v redukčnom postupe, železo reaguje s kyselinou chlorovodíkovou za vzniku plynného vodíka. Kvôli požiadavke na dobrú disperziu počas redukcie je potrebné použiť prášok s jemnými okami, buď 80 alebo 100. Môže sa použiť aj hrubší prášok s veľkosťou ôk 60, ale môže spôsobiť určité problémy, ak je systém miešania nedostatočný. Reakcia si vyžaduje 200 g železného prášku na každý mól 1-fenyl-2-nitropropénu, ktorý sa redukuje. Keďže budeme vykonávať 20-molové redukcie, každá redukcia bude vyžadovať 4000 g železa.
Kyselina muriatická (HCl)
Je to jednoducho zriedená kyselina chlorovodíková, zvyčajne asi 28 - 32 % v porovnaní s 37 % HCl. Funguje však výborne a jej výhodou je, že je dostupná takmer v každom železiarstve. Na každý mól 1-fenyl-2-nitropropénu, ktorý sa redukuje, je potrebný objem 750 ml 37 % HCl, čo znamená, že na každú 20-moľovú redukciu je potrebných 15 litrov kyseliny. Podľa skúseností tohto autora zriedenejšia kyselina muriatová funguje rovnako dobre ako silnejšia kyselina v rovnakom objeme.
Metanol (MeOH)
Používa sa ako rozpúšťadlo pri spracovaní žltých kryštálov nitropropénu. Kúpte metanol, ktorý nebol zriedený vodou - niektoré z nich obsahujú len 60 % metanolu. Uchovávajte ho v mrazničke.
Toluén
Toto je naše rozpúšťadlo pre Knoevengelovu reakciu. Je k dispozícii v každom obchode s farbami, hoci mnohé spoločnosti preznačujú svoje rozpúšťadlá domácimi názvami, aby ich náckovia neobťažovali. Na identifikáciu výrobku použite číslo "UN", ktoré musí byť uvedené na každej nádobe. Alebo sa jednoducho opýtajte. Väčšina zamestnancov predajní farieb nepozná rozdiel medzi toluénom a neoprénom a ochotne vám povedia čokoľvek, čo chcete. Naša Knoevengelova reakcia vyžaduje 200 ml toluénu na každý mol benzaldehydu alebo 5000 ml na každú reakciu.
4.3 Výroba 1-fenyl-2-nitropropénu
Nastavte 22-litrovú RB do ohrievacieho plášťa. Do nádoby pridajte 10 - 20 varných kameňov z PTFE (teflónu). Cez široké stredové hrdlo pridajte 5000 ml toluénu, 2500 ml benzaldehydu a 1875 ml nitroetánu v tomto poradí za stáleho miešania. V blízkosti majte namastený a zmontovaný redukčný ventil, Dean-Starkov sifón a Westov kondenzátor. Po pridaní n-butylamínu budeme musieť tieto časti rýchlo zostaviť. Pomocou drevenej kolíkovej tyče ako miešadla rýchlo pridajte 550 ml n-butilaminu za miešania. Reakčná zmes sa zmení z čírej na mliečnu konzistenciu, pretože sa vytvorí Schiffova zásada a molekula vody (voda zmení roztok na mliečny). Zostavte na seba montážny reduktor, Dean-Starkovu pascu a Westov kondenzátor a zapchajte obe bočné hrdlá. Pripojte armatúru k hornej časti kondenzátora a veďte výfukové potrubie do digestora. Spustite prúdenie vody cez kondenzátor. Okolo hornej polovice reakčnej nádoby a sifónu Dean-Stark omotajte hliníkovú fóliu, aby ste zabránili nadmernému ochladzovaniu.
Zapnite obe vykurovacie telesá a nastavte regulátory teploty na 20 %. Pri tomto nastavení bude zohrievanie roztoku trvať dlho. Po získaní skúseností s touto reakciou je možné začať s ohrievacím plášťom pri vyššom nastavení (70 % po dobu 20 minút na mojom zariadení). Treba si uvedomiť, že na chladenie používame len malý západný kondenzátor a že na vyfúknutie materiálu z hornej časti je potrebné veľmi málo dodatočného tepla. Na mojom zariadení je správne nastavenie 18 % - 20 % je príliš horúce. Buďte veľmi opatrní s teplom. Ide o to, aby sa roztok varil len tak silno, aby sa dostal na dno kondenzátora, kde môže azeotrop vody a toluénu skondenzovať do Deanovho-Starkovho sifónu a odstrániť sa z reakčného roztoku. K tomu dochádza pri teplote 85 °C.
Keď reakcia dosiahne kondenzátor, voda sa začne rýchlo hromadiť. Pri reakcii s 25 mólmi vznikne 25 mólov vody, ktorá sa musí odstrániť, aby sa reakcia dokončila. Dean-Starkova pasca tohto pisateľa pojme 25 ml vody, čo má za následok celkovo 18 plných pascí vody na dokončenie 25-molovej reakcie. Použite kúsok papiera a pri každom vyprázdnení pasce si urobte značku. Voda bude najprv rýchlo pribúdať, naplnenie pasce trvá len niekoľko minút, a potom sa spomalí, pretože molekuly vody sa ťažšie hľadajú. Reakcia by mala trvať približne päť hodín, ale čas by sa nemal používať ako konečný ukazovateľ. Oveľa lepšie sa kvalita a stav reakcie posudzuje na základe pozorovania farby reakčnej zmesi. Pri odstraňovaní vody sa roztok začne sfarbovať na svetlooranžovú farbu a s blížiacim sa ukončením reakcie sa bude farba zosilňovať. Použitie príliš veľkého množstva katalyzátora, n-butylamínu, spôsobí, že reakcia do určitej miery polymerizuje, čo má za následok tmavohnedú farbu roztoku, nekvalitné kryštály nitropropénu a výrazne znížený výťažok. Nanešťastie je táto reakcia veľmi citlivá na množstvo a kvalitu katalyzátora. Príliš málo katalyzátora výrazne zníži výťažok a príliš veľa ho spáli (polymerizuje). Tento autor radí, aby sa urobili skúšobné dávky 1 a 5 molov, aby sa presne určilo potrebné množstvo n-butilaminu. Ak sa reakcia nechá pokračovať, keď sa odstráni všetka voda, začne polymerizovať, preto by sa mala pozorne sledovať farba reakčného roztoku a starostlivo sledovať množstvo odstránenej vody. Aj keď sa neodstránilo celé teoretické množstvo vody, ak farba roztoku začne tmavnúť, stiahnite ho. Vypnite ohrev, nechajte var v nádobe ustúpiť, odstráňte kondenzátor a Dean-Stark sifón, potom opatrne zdvihnite nádobu z ohrievacieho plášťa a položte ju na plastové vedro do digestora. Nechajte ju cez noc vychladnúť na izbovú teplotu.
Teraz odstránime toluénové rozpúšťadlo z roztoku vykonaním vákuovej destilácie. Na vykonanie tejto destilácie je potrebný vysokoobjemový nastaviteľný zdroj vákua. Na odstraňovanie rozpúšťadiel nepoužívajte vákuové čerpadlo - je náročné na čerpadlo a predstavuje vysoké nebezpečenstvo požiaru. Pri vákuovej destilácii rozpúšťadiel vždy používajte odsávačku. Vaša typická univerzitná odsávačka, ktorá pracuje s tlakom vody 40 psi, nie je vhodná na vytvorenie slušného vákua vo veľkom objeme, nehovoriac o nastaviteľnom vákuu. Budeme pracovať so systémom s objemom približne 27 litrov. Pripojte dva sériovo zapojené západné kondenzátory a starostlivo ich podoprite trojnožkami alebo drevenými blokmi s drážkami vyrezanými do vrchnej časti. Pripojte 5000 ml banku s okrúhlym dnom, ktorá bola označená na úrovni 5000 ml. Pomocou tejto značky určíme, kedy sme skončili. Po kompletnom zostavení zapnite ohrievací plášť a nastavte ovládacie prvky na 30 %. Opäť platí, že čitateľov systém/zariadenie sa bude mierne líšiť od môjho a musí urobiť niekoľko drobných úprav. Ide o to, aby sa toluén vydestiloval pri dostatočne vysokej teplote, ktorá umožní kondenzátoru skvapalniť toluén, aby sa nevsal do vákuového systému, kde by mohol spôsobiť škody. Približne 26 - 27 "Hg alebo približne takáto hodnota vytvorí destilačnú teplotu v rozmedzí 40 - 60 °C, čo je dostatočne horúce na to, aby sa pri teplote 10 °C mohol skondenzovať vodou. Nemali by ste sa pokúšať destilovať toluén pri normálnej atmosfére, pretože pridané teplo rýchlo polymerizuje produkt pri odstraňovaní toluénu. Musíte sa tiež uistiť, že ste odstránili VŠETKY toluény; aj malé množstvo zabráni tvorbe kryštálov alebo vytvorí nekvalitné kryštály, ktoré na vzduchu rýchlo polymerizujú. Keďže sme začali s 5000 ml toluénu, musíme odstrániť aspoň toľko. Použite značku na prijímači.
Po odstránení toluénu vypnite ohrev, rozoberte zariadenie a potom horúcu oranžovú kvapalinu, ktorá zostala v nádobe, nalejte do dvoch 5-litrových plastových vedier, pričom každé z nich naplňte približne do 1/3 a potom zakryte. Rýchlo opláchnite a umyte veľkú reakčnú nádobu metanolom skôr, ako sa zvyšky prilepia na steny. Nechajte tekutý nitropropén niekoľko hodín vychladnúť, potom ho zakryte a umiestnite na dno mrazničky na celú noc. Ráno sa vytvoria kryštály a my musíme odstrániť všetok nezreagovaný materiál a nečistoty. Na tento účel nalejte približne jeden liter metanolu, ktorý bol týždeň alebo dva zmrazený, do jedného z vedier, v ktorom sa nachádza pevná hmota kryštálov, a rozbite hmotu veľkým skrutkovačom. Žlté kryštály nitropropénu sú v studenom metanole rozpustné len slabo, ale nežiaduce zvyšky reakcie sú rozpustné veľmi dobre, takže rozpustíme nečistoty, pričom kryštály ponecháme neporušené. Po premene na suspenziu prefiltrujte cez Buchnerov filter. To isté urobte s druhým vedrom. Jasne žlté kryštály vyprázdnite do veľkého tortového podnosu a nechajte ich vyschnúť. Po vysušení ich vložte do päťgalového vedra, prikryte a vložte do mrazničky. Ponechané na vzduchu kryštáliky nitropropénu polymerizujú približne za jeden mesiac. Uložené v mrazničke tieto kryštáliky vydržia pekné najmenej dva roky.
Výťažok tejto reakcie nie je 100 %, ako sa uvádza v inej literatúre. Teoretický výťažok je 79 %, ale najlepší výťažok, ktorý tento autor dosiahol, je 74 %, pričom priemer je 70 %. Keďže jeden mól 1-fenyl-2-nitropropénu váži 168 g, malo by sa získať 25 molov x ,7 alebo 17,5 molu kryštálov nitropropénu, ktoré vážia približne 2940 g. Tento autor odporúča, aby chemik vyrobil a uskladnil všetky svoje žlté kryštály nitropropénu predtým, ako pristúpi k ďalšiemu kroku.
Chemik možno bude chcieť experimentovať s inými silnými zásadami, aby našiel alternatívu k n-butilaminu, ktorý je dostatočne vzácny na to, aby sa stal prekážkou.
4.4 Redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu na 1-fenyl-2-propanón
4.4.1 Konštrukcia zariadenia
Tento postup je najzložitejší z opísaných. Nie preto, že by reakcia bola náročná na vykonanie, ale kvôli zariadeniu, ktoré je potrebné zostrojiť, aby bola uskutočniteľná. Problém je v rozsahu; dvojmoľovú redukciu možno vykonať v 5000 ml sklenenom riade s použitím ohrievacieho plášťa a štandardného miešacieho zariadenia. Na redukciu 20-molickej dávky je potrebný desaťnásobný objem, 50 litrov, kontrolovateľný zdroj tepla a zväčšené miešacie zariadenie. Okrem toho vykonáme parnú destiláciu s cieľom extrahovať a prečistiť konečný produkt, čo si bude vyžadovať veľký kondenzátor. Budeme chcieť, aby tento kondenzátor pracoval počas reakcie aj v režime refluxu, aby sa kyselina nevyvarila a všetko nezničila. Aby toho nebolo málo, budeme pracovať s 15 litrami kyseliny muriatovej, čo znamená, že všetko musí byť vyrobené z nehrdzavejúcej ocele. Našťastie, toto zariadenie nie je náročné ani drahé na konštrukciu. Človek musí buď vlastniť zváračku TIG a ovládať ju, alebo si nájsť dielňu, ktorá túto prácu zvládne. Ak musíte využiť služby dielne, rozdeľte si prácu. Všetci sa budú pýtať, na čo to je - jednoducho im povedzte, že máte dohodu o mlčanlivosti a ak by ste im to povedali, prišli by ste o prácu alebo zmluvu. Alebo si vymyslite vlastný príbeh.
Našou reakčnou nádobou bude 50-litrový nerezový hrniec na vývar, ktorý nájdete v zásobách pre kuchyňu/reštauráciu. Musí byť nerezová, a nie hliníková. Kvalitné nerezové hrnce majú hliníkové dno kvôli lepšiemu prenosu tepla - to je dobré. Všetky budú vyrobené z tenkostennej nehrdzavejúcej ocele, ale hľadajte najťažší hrniec, aký nájdete. Tento hrniec je slabým miestom nášho zariadenia, pretože vriaca kyselina chlorovodíková prežerie stenu hrnca za 5-7 reakcií, po ktorých je potrebné kúpiť nový hrniec.
Aby sa hrniec utesnil, musí sa na okraj hrnca privariť príruba a musí sa zabezpečiť pripevnenie a utesnenie vrchnej časti. To sa vykoná tak, že sa starostlivo zmeria priemer okraja hrnca a vyrobí sa príruba na mieru. Na utesnenie použijeme 3/16" polypropylénový "O" krúžok a na utesnenie a upevnenie použijeme sériu skrutiek na vonkajšej strane. Krúžok by mal byť široký asi 2", so skrutkami (3/8" nerezové kovanie) na vonkajšej strane a drážkou 1/16" x 3/16" vyrezanou do čela príruby asi ¾" od vnútorného okraja. Polypropylénový materiál O-krúžku možno nájsť vo väčšine dobrých hydraulických dielní a strojárskych dielní. Budeme používať O-krúžky s priemerom 1/8" alebo 3/16", podľa toho, ktorý je k dispozícii. Nakúpte dostatočné množstvo na niekoľko krúžkov, pretože sa opotrebúvajú. Naša príruba musí byť tiež rovná s presnosťou na 1/16", aby sa vrchná časť nedeformovala. Prírubu neprivarujte k hrncu, kým nie je vyrobená vrchná doska.
Máme tiež požiadavku, aby sme neustále poznali teplotu reakcie. Na tento účel je potrebné do boku hrnca buď navariť nerezové puzdro, do ktorého sa zmestí priemyselný teplomer, alebo v hornej časti vytvoriť tvarovku, cez ktorú sa dá vložiť dostatočne dlhý teplomer, aby dosiahol na reakčný roztok. Veľa šťastia pri hľadaní takého dlhého teplomera. Tento autor si vybral metódu s puzdrom na boku so zmiešanými výsledkami - indikácia teploty fungovala skvele, ale vriaca kyselina rozožrala teplomery a zvar puzdra vytvoril slabé miesto, ktoré kyselina napadla a rozožrala už po troch reakciách. Úplné zakrytie zvaru rýchloschnúcim J-B Weldom po každom použití zdvojnásobilo životnosť nádoby na šesť reakcií. Som si istý, že niekto tam vonku vymyslí niečo lepšie. Hrniec s teflónovým povlakom by bol fajn.
Teraz, keď máme začiatky reakčnej nádoby, budeme potrebovať zdroj tepla. Našťastie, takmer všade sa dajú nájsť grily na propán, vrátane toho ťažkého na obrázku, ktorý je viac než vhodný. Tridsaťlibrová propánová nádrž vystačí asi na tri reakcie.
Teraz musíme navrhnúť našu hornú dosku, čo je pomerne zložité. Prvým krokom je vyrezať a vyvŕtať zodpovedajúci kruh z 3/16" hrubej nehrdzavejúcej ocele, ktorý sa prispôsobí prírube, aby sa dali priskrutkovať. Ďalej musíme zabezpečiť teflónové ložisko v strede. Tento autor navrhol ložisko vyrobené z 3" teflónového kruhového materiálu. Keďže prevodový motor používaný na otáčanie miešadla má ½" hnací hriadeľ, ložisko pozostávalo z ½" otvoru v strede a ¾" širokého vonkajšieho ramena opracovaného do hĺbky ½". Výsledkom je ½" hrubá stena puzdra, ktorá vydržala bez problémov. Pri použití týchto rozmerov je potrebný stredový otvor s priemerom 1,5" a štyri otvory so závitom 10-32 na vonkajšom okraji. Odporúča sa najprv si nechať opracovať teflónové puzdro a potom ho namontovať na hornú časť. Vôľa hriadeľa je 0,003-5. Bohužiaľ, na navrhnutie ložiska je potrebné poznať priemer hnacieho hriadeľa motora. Mnohé motory majú 5/8" hnacie hriadele, ktoré budú dokonale fungovať s vyššie uvedeným dizajnom puzdra, ak jednoducho zväčšíte stredový otvor a ponecháte 3/8" stenu puzdra. Hriadeľ miešadla by mal byť štandardný 316 nerezový kruhový materiál s plochou opracovanou na jednom konci, aby sa uľahčilo pripevnenie lopatiek.
Dôležitosť intenzívneho miešania nemožno preceňovať. Ak na dne zostane príliš veľa železa, môže to spôsobiť únikovú reakciu, čo budete ľutovať. Aby ste tomu zabránili, udržiavajte železo v suspenzii a reagujúce látky v pohybe. Tento autor experimentálne zistil, že približne 150 otáčok za minútu je dobrá rýchlosť miešania, ale tá sa môže meniť v závislosti od účinnosti miešacích lopatiek. Lopatky na zobrazenej reakčnej nádobe boli jednoduchou doskou privarenou na dno hriadeľa, čím sa zabezpečilo, že sa nedotýkala hriadeľa teplomera vloženého cez stenu nádoby.
Teraz, keď máme ložisko a hnací hriadeľ, musíme navrhnúť konzolu, ktorá bude pevne držať náš prevodový motor v jednej línii s ložiskom a hnacím hriadeľom. Na obrázku vyššie je zobrazený prevodový motor bez konzoly, pretože jednotka bola rozobratá na uskladnenie. Čitateľ bude pri navrhovaní tohto držiaka ponechaný sám sebe, pretože je len malá pravdepodobnosť, že váš prevodový motor bude presne taký ako môj. Keďže na hornom kryte musia byť umiestnené ešte dva prídavné prvky, mal by sa nájsť vhodný prevodový motor už na začiatku návrhu a potom počkať na koniec s montážou motora a držiaka. Motor by mal mať otáčky hriadeľa približne 150 otáčok za minútu a krútiaci moment 32 palcov za libru alebo lepší, pričom treba mať na pamäti, že čím viac reakčnej zmesi sa otáča, tým väčší krútiaci moment je potrebný.
Na hornú dosku musí byť privarená 2" nerezová vsuvka, aby sa do nej zmestil kondenzátor a jeho príslušenstvo. Okrem toho musí byť na mieste blízko vonkajšej strany hornej dosky umiestnený závitový otvor ¼". Tu sa zaskrutkuje ¼" nerezová vsuvka NPT a pripojí sa k 5/16 tygónovej rúrke vedúcej do zásobníka kyseliny. Toto je miesto, kde kyselina vstupuje do reakčnej nádoby.
Kondenzátor a jeho príslušenstvo sú pomerne jednoduché. Štyri 5-palcové úseky ½" tenkostennej nerezovej rúrky sú zoskupené do kruhu s priemerom 2" a zvarené do plochej príruby s vonkajšími otvormi pre skrutky. Použite ½" skrutky kvôli pevnosti a hrubé gumové tesnenie. Vonkajší vodný plášť je 4" tenkostenná výfuková rúrka z nákladného auta, ktorá je ľahká a lacná. Na každom konci je vybavená ¼" NPT priechodkami na cirkuláciu vody. Na konci je utesnená ďalšou prírubou, takže z konca trčí 6 až 9" rúrky. Vodný plášť by mal byť dlhý 4'. Na cirkuláciu vody v systéme použite hadice do umývačky riadu, ktoré nájdete v železiarstve a ktoré majú na jednom konci závit NPT ¼" a na druhom závit hadice. Kondenzátor bude potrebné podoprieť reťazami kvôli jeho hmotnosti, keď je plný vody. Aby sa kondenzátor mohol používať v destilačnom aj refluxnom režime, musí sa vyrobiť ďalšia príruba, ktorá sa môže presúvať v kombinácii so štandardnými potrubnými tvarovkami. Tomuto autorovi sa osvedčila kombinácia 2" nerezového "T" , 2" zátky a 6" dlhej vsuvky so šikmou prírubou približne 20 °C na konci. Príruba adaptéra sa musí dobre spájať s prírubou kondenzátora, aby sa zabránilo netesnostiam.
Nasledujúce schémy ukazujú, ako je kondenzátor nakonfigurovaný pre destilačný aj refluxný režim:
Je potrebná nádoba na uchovávanie a dávkovanie kyseliny muriatovej. Tento autor používa malú (5gal) plastovú nádobu na odpadky s otvorom na sifón z Tygonovej rúrky vyvŕtaným tesne nad čiarou kyseliny. Na reguláciu prietoku kyseliny do reakcie je potrebný prietokový ventil z nehrdzavejúcej ocele 1/8". Tieto ventily možno nájsť v obchodoch s priemyselnými potrebami, ako je W.W. Grainger atď. Mali by sa používať iba rúrky z Tygonu, pretože väčšina iných typov čoskoro stvrdne a popraská.
4.4.2 Redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu železom na 1-fenyl-2-propanón
Do nádoby nalejte 15 litrov čistej vody z vodovodu. Potom pridajte 4000 g katalytického železa, 3400 g (20 mol) 1-fenyl-2-nitropropénu a 40 - 50 g chloridu železitého. Zostavte hornú časť s kondenzátorom v refluxnom režime, spustite vodu pretekajúcu cez kondenzátor, začnite miešať a zapáľte propánový horák. Sledujte teplomer a vypnite ohrev, keď teplota dosiahne 90 °C. Pomaly pridávajte kyselinu muriatickú v malých dávkach počas 2 hodín. Sledujte hornú časť kondenzátora, či sa veci nevymknú spod kontroly. Táto reakcia sa musí vykonávať v malej kôlni alebo inej prístavbe s dobrým vetraním. Do kôlne nainštalujte výkonný odsávací ventilátor (500+ cm3 ). Dôvodom je, že výpary z tejto reakcie sú veľmi korozívne a ak sa reakcia rozbehne, bude potrebné na chvíľu opustiť kôlňu, kým sa výpary vyčistia. Celkovo sa pridá 15 litrov kyseliny muriatickej. Po pridaní všetkej kyseliny nechajte miešanie pokračovať ďalšie dve hodiny a až potom prejdite k ďalšiemu kroku.
Teraz musíme extrahovať náš P2P z nepríjemnej čiernej kaše vo vnútri reakčnej nádoby. Urobíme to destiláciou s vodnou parou. Odpojte kondenzátor, prírubu a "trojicu", pričom 2" vsuvka zostane otvorená. Miešadlo by sa malo naďalej otáčať. Potom rýchlo nalejte asi 4 litre nasýteného roztoku lúhu, ktorý sa cez noc ochladil. Pri neutralizácii kyseliny morušovej lúhom sa vytvorí určité množstvo tepla a pary. Zostavte Tee, prírubu a kondenzátor v destilačnom režime a spustite prúdenie vody cez kondenzátor. Pod koniec umiestnite 20-litrové vedro a zapáľte propánový horák na najvyšší stupeň. Prestaňte miešať. Destilujte nad vodou a P2P, kým sa vedro nenaplní, potom vypnite ohrev.
Výťažok pri tejto redukcii je 75 % bez ohľadu na to, ako veľmi si človek myslí, že to pokazil, takže by sme mali očakávať, že získame 15 molov alebo niečo cez 2000 g P2P. Keďže P2P má hustotu blízku hustote vody, vychádza to približne na 2 litre produktu.
Teraz musíme extrahovať P2P z vody, vyčistiť ho a uskladniť na neskoršie použitie. To sa dosiahne tak, že sa do každého z dvoch 4000 ml oddeľovacích lievikov naleje 3000 ml vody/P2P. Potom sa do každého z nich pridá približne 300 ml nasýteného roztoku lúhu a intenzívne sa pretrepáva 3 - 5 minút. Tým sa zabezpečí, že v lúhu nezostanú zvyšky kyseliny, ktoré môžu otráviť katalyzátor pri jeho použití. Po dôkladnom pretrepaní sa do každého oddeľovacieho lievika pridá 400 ml metylénchloridu a intenzívne sa pretrepáva 2 - 3 minúty. Metylénchlorid je ľahko dostupné rozpúšťadlo pre väčšinu plastov. Pozrite sa do obchodov s plastmi, ktoré predávajú vedrá, plastové fólie atď. Keďže metylénchlorid je ťažší ako voda, zachytí P2P a prenesie ho na dno separačného lievika. Trvá to však určitý čas, takže sa človek nesmie ponáhľať. Tento autor nechá separáciu odležať 6 hodín, kým spodnú vrstvu odleje do galónovej fľaše od vína alebo ešte lepšie do jantárovej sklenenej fľaše. Z plastového vrecka vystrihnite štvorec a použite ho na utesnenie medzi vrchnákom fľaše a uzáverom. Pridajte ďalších 400 ml metylénchloridu, silno pretrepte a pred vypustením nechajte opäť 6 hodín usadiť. Toto je dosť dobré, prejdite na ďalšiu dávku. Po dokončení by ste mali mať 3 - 4 galóny roztoku metylénchloridu/P2P.
Teraz obnovíme rozpúšťadlo metylénchloridu na opätovné použitie a vydestilujeme P2P. Použite 5000 ml nádobu s okrúhlym dnom a destilujte metylénchlorid pri teplote od 39 do 60 °C. Rozpúšťadlo vráťte do nádoby a pokračujte, kým v nádobe nezostane len asi 2000 ml P2P. Pridajte vriace kamene a vákuovo destilujte zvyšky metylénchloridu a vody, kým nebude jasné, že zostal len P2P. Pomocou čistého prijímača a čerstvých varných kameňov predestilujte P2P pri teplote 105 - 115 °C. Nedestilujte pri teplote nižšej ako 105 °C, inak P2P prenesie so sebou kontaminanty, ktoré sú tmavšie sfarbené. P2P je číra, bledožltá kvapalina, ktorá páchne ako mačacie moče. P2P bude v priebehu niekoľkých týždňov automaticky oxidovať, ak sa ponechá pri izbovej teplote, preto ho vložte do mrazničky, kým nebude pripravený na použitie.
Na extrakciu P2P z vody sa môže použiť toluén, ale musí sa vákuovo destilovať a separácia bude prebiehať smerom nahor namiesto smerom nadol ako pri metylénchloride. Separácia trvá približne rovnako dlho ako pri použití metylénchloridu.
4.4.3 Alternatívny postup redukcie
Pre tých, ktorí nemôžu alebo nechcú zostrojiť vyššie opísaný, pravdaže, veľký počet mechanických prvkov, existuje alternatívny postup redukcie, ktorý čitateľ môže, ale nemusí považovať za vhodnejší. Pri tejto redukcii, získanej z úžasnej knihy PIKHAL od Dr. Alexandra Shulgina, sa namiesto kyseliny muriatickej používa ľadová kyselina octová na vytvorenie vodíka reakciou s katalytickým železom. Okrem toho sa čistí vodou a odstraňuje vyššie uvedený krok destilácie parou. Nevýhodou je, že na redukciu ekvivalentného množstva nitropropénu je potrebný oveľa väčší objem kyseliny, ako je opísané. Možno by bolo možné znížiť množstvo potrebnej kyseliny a nechávam na záujemcoch, aby to ďalej rozvinuli.
Do nádoby s vodou vložte 1000 ml Pyrexovú kadičku a položte ju na horúcu platňu. Pridajte 140 ml ľadovej kyseliny octovej a 32 g katalytického železa s veľkosťou ôk 80-100. Zahrejte na teplotu približne 85 °C, tesne pod bod, kedy sa začnú objavovať biele soli, a potom pridajte 10 - 15 g kryštálov 1-fenyl-2-nitropropénu rozpustených v 75 ml ľadovej kyseliny octovej. Pridávajte pomaly, aby reakcia prebiehala intenzívne a bez nadmerného penenia. Po pridaní pokračujte v zahrievaní 1,5 hodiny. Na povrchu sa vytvorí kôra, ktorá sa zmení na belavú a začne stúpať po stenách kadičky. Odstráňte z ohňa, premiešajte s 2000 ml čistej vody. Pridajte dostatočné množstvo koncentrovaného roztoku lúhu na neutralizáciu kyseliny, potom extrahujte metylénchloridom a destilujte presne tak, ako je uvedené vyššie. Tento postup sa dá rozšíriť použitím vedra z polypropylénu (skúste vedro Chevron Delo 400 na olej). Tieto odolné vedrá vydržia teplotu 100 °C bez toho, aby sa deformovali. Alebo môžete použiť nerezový hrniec, buď obyčajný, alebo potiahnutý teflónom. Ľadová kyselina octová má silný octový zápach, ktorý sa pri zahrievaní rýchlo rozptýli, čím vzniká problém so zápachom, ktorý sa ťažko maskuje. Keďže však nie je potrebná žiadna energia, dá sa to robiť niekde v lese. Tento postup navrhol Dr. Shulgin na zníženie nitrostyrénu spojeného s MDMA, takže sa dá použiť na pervitín aj extázu, ak sa nájde zásoba piperonalu. Čitateľ zistí, že väčšina tu opísaných postupov sa vzťahuje na výrobu oboch produktov. Tento autor vyskúšal tento postup s vynikajúcimi výsledkami, pričom získal 75 % výťažok veľmi čistého a bezfarebného P2P.
5.0 Výroba metylamínu z formaldehydu a chloridu amónneho
Použitie fenylacetónov ako prekurzorov metamfetamínu a extázy si na dokončenie reakcie vyžaduje metylamín. Našťastie je jeho výroba pomerne jednoduchá, aj keď časovo náročná. Formaldehyd aj chlorid amónny sú ľahko dostupné chemikálie, ktoré sa vo veľkej miere používajú v priemysle. Formaldehyd sa dá zohnať u taxidermistov a chlorid amónny v mnohých pokovovniach a dokonca aj v drogérii. Opäť tu máme dvojstupňový postup; najprv sa vyrobia kryštály metylamínhydrochloridu, ktoré sa až do použitia skladujú v mrazničke, a potom nasleduje krok čistenia, pri ktorom sa metylamín zozbiera a zriedi.
5.1 Vybavenie
Na vykonanie tohto postupu budeme potrebovať nasledujúce vybavenie.
- Ohrievací plášť s pevnou základňou s objemom 10 litrov a dvojitým ovládaním.
- Dve 10-litrové banky s okrúhlym dnom a 3 hrdlami.
- Tri 2000ml RB banky.
- 30 cm západný kondenzátor.
- 500ml kvapkací lievik.
- 75 cm spätný chladič s dvojitým povrchom a spojmi 24/40 (spodný samec, horný samica).
- Niekoľko čistých 5-litrových a 5-galových vedier s vrchnákmi.
- Vyrobený kondenzátor schopný kondenzovať amoniak (bp -33 °C). Tento kondenzátor je vyrobený pomocou plechovky od 1 galónu farby a časti ¼" brzdového potrubia, ktoré sa nachádza v obchode s autodielmi. Asi 24" brzdového potrubia sa opatrne stočí do špirály, ktorá sa zmestí do plechovky s farbou. K plechovke je pripájaná výstupná rúrka dlhá asi 2" a vstupná rúrka. V spodnej časti nesmie byť žiadna netesnosť. Navinuté brzdové potrubie tiež nesmie mať žiadnu časť, ktorá by bola zlisovaná alebo by viedla "do kopca" - to môže spôsobiť vážny problém s protitlakom. Po naplnení približne 1/3 metanolom alebo etanolom a ochladení suchým ľadom bude mať tento kondenzátor teplotu -75 °C, čo je dostatočne nízka teplota na kondenzáciu amoniaku. Plechovku s farbou obalte izoláciou potrubia a lepiacou páskou. Bez izolácie sa suchý ľad musí dopĺňať v dostatočne krátkych intervaloch, aby bol rušivý. Tento autor pripojil montážnu rukoväť, ale neskôr zistil, že je oveľa jednoduchšie ju jednoducho postaviť na stôl alebo lavicu vhodnej výšky. Vykonajte skúšobnú prevádzku s alkoholom a suchým ľadom, aby ste zistili, či sa pri rýchlom ochladení spájky neobjavia nejaké netesnosti. Skontrolujte, či voda plynule preteká kondenzátorom bez protitlaku. Toto nie je zariadenie, ktoré by sa malo testovať počas používania.
- Okrem kondenzátora so suchým ľadom budeme potrebovať cirkuláciu ľadovej vody cez spätný kondenzátor, aby sa skondenzovali všetky vodné pary, ktoré môžu sprevádzať metylamínový plyn. Tento pisateľ kúpil vo výpredaji banských zariadení dokonale dobrý cirkulačný chladič, ktorý čerpá nemrznúci roztok s teplotou -20 °C. Inak sa dá vyrobiť úplne prijateľný chladiaci prístroj z akváriových čerpadiel a 10galónovej chladničky Coleman. Dve akváriové čerpadlá zapojte paralelne, takže ak jedno čerpadlo uprostred reakcie zlyhá, druhé môže pokračovať až do ukončenia postupu. Do hornej časti chladiča vyvŕtajte otvory pre kábel čerpadla a cirkulačné vedenie. Na dno pridajte vrstvu vody a vhoďte niekoľko vriec ľadu. Keď sa ľad roztopí, pridajte ďalšie. Takto získame cirkulačný roztok s teplotou približne 1 °C. Ak chceme chladnejší roztok, stačí použiť lacnú vodovodnú nemrznúcu zmes, ktorá nezamrzne pri -30 °C, a namiesto vodného ľadu ju ochladiť suchým ľadom. Čerpadlá sa pri zníženej teplote môžu stať nespoľahlivými.
5.2 Chemikálie
Na výrobu užitočného množstva metylamínu sú potrebné nasledujúce látky.
- 10 - 20 galónov 35 - 40 % formaldehydu
- 10 kg hydroxidu sodného (lúhu)
- Destilovaná voda
- 40-librový blok suchého ľadu zabalený do novín a uložený v dobrej ľadovej truhlici.
- Asi 40 libier kociek ľadu alebo ľadového bloku zo supermarketu
- 40-50 kg chloridu amónneho. Priemyselný chlorid amónny sa zvyčajne mieša s trochou chloridu vápenatého, aby sa nezhlukoval a neztvrdol, a nazýva sa "upravený" chlorid amónny. Chlorid vápenatý neovplyvňuje reakciu, takže sa môžu používať lacné priemyselné 50-librové vrecia.
5.3 Hydrochlorid metylamínu
Nastavte 10-litrový ohrievací plášť s pevnou základňou vo vnútri digestora. Bude sa nám vytvárať určité množstvo formaldehydového plynu, ktorý človek nechce dýchať.
Reakčnú nádobu naplňte 3 kg chloridu amónneho a 6 litrami 35-40 % formaldehydu. Chlorid amónny sa nerozpustí, preto ho premiešajte časťou dreveného kolíka. Pripojte 30 cm západný kondenzátor, vákuový odber a 2000 ml RB banku s prijímačom. Krátku časť plastovej hadičky od vákuového odberu zaveďte do malého vedra s vodou. Koniec trubice umiestnite pomocou svorky tesne pod hladinu vody. Časť vzniknutého plynu bude absorbovaná vodou; zvyšok bude vychádzať von ventilačným otvorom. Do jedného z bočných otvorov na trojitom hrdle umiestnite gumovú zátku s teplomerom, aby sa dala ľahko odčítať teplota roztoku. Chemik potom zapne ohrev a nastaví ovládacie prvky na 70 % plného rozsahu na krátky čas. Keď teplota roztoku dosiahne 60 °C, zníži reguláciu tepla na približne 25 % a pomaly zvýši teplotu na 100 °C. Chlorid amónny sa teraz začne rozpúšťať, čomu môže pomôcť rýchle miešanie pomocou kolíkovej tyče. Keď roztok dosiahne 70 °C, vo vedre s vodou začne bublať trochu plynu. Keď teplota stúpne na 100 °C, začne sa vytvárať veľké množstvo plynu, čo spôsobí tlak v nádobe. Tlak narastá kvôli protitlaku, ktorý vytvára príliš malý kondenzátor West. V skutočnosti je kondenzátor limitujúcim faktorom tejto reakcie, inak by sa použila 22-litrová zostava a zdvojnásobil by sa objem. Tento autor vykonal túto reakciu v 22-litrovom zariadení a neodporúča ju. Tí, ktorí poznajú výrobu metylamínu, sa budú čudovať, prečo sa nepoužíva hrniec s olejom zohriaty na správnu teplotu; odpoveďou je, že tento autor zistil, že teplotu roztoku možno udržať na 104 - 106 °C pomocou starostlivo kontrolovaného ohrievacieho plášťa. Je potrebné sa trochu pohrať s nastavením regulácie, ale nie je to ťažké. Ak má chemik problémy s udržaním stabilnej teploty, jednoducho sa vráti k metóde olejového hrnca. Keď teplota roztoku dosiahne 100 °C, znížte teplotu na približne 15 %. Keď sa teplota roztoku stabilizuje na 105 °C a plyn už vo vedre s vodou nebuble, chemik môže počas nasledujúcich 5 hodín v 15 - 30-minútových intervaloch aplikovať podtlak aspirátorom. Na konci 5 hodín vypnite ohrev, vyberte trojhrdlo z ohrievacieho plášťa a nechajte ho cez noc vychladnúť na izbovú teplotu. Chladenie spôsobí, že sa z roztoku vyzráža veľa kryštálov chloridu amónneho. Kryštáliky odfiltrujte, uložte ich do samostatného vedra na neskoršie použitie a svetložltý filtrát uložte do iného vedra. Tento postup opakujte ešte niekoľkokrát, kým nebude 20-24 litrové vedro plné kvapaliny.
Potom nastavte 10-litrové trojité hrdlo rovnakým spôsobom ako predtým a pridajte približne 7 litrov nahromadenej kvapaliny v medzistupni. Ohrievací plášť nastavte na približne 30 % a pomocou odvzdušňovača na vákuovom systéme aplikujte vákuum v odsávači -28 "Hg. Treba dbať na dôkladné premazanie všetkých armatúr mazivom Dow-Corning High Vacuum Grease alebo jeho ekvivalentom, aby sa zabránilo zamrznutiu sklenených nádob. Chemik teraz trpezlivo destiluje vodu a kyselinu zo zmesi, až kým sa pevné látky nezačnú uvoľňovať z roztoku a v reakčnej nádobe sa nezačnú objavovať silné "nárazy". To môže trvať 5 - 6 hodín alebo dlhšie. V tomto okamihu vypnite teplo, rozoberte zariadenie a obsah reakčnej nádoby vylejte do vedra v digestore. Nechajte ju cez noc vychladnúť na izbovú teplotu, pričom v tomto momente bude potrebné odfiltrovať ďalšie veľké množstvo kryštálov chloridu amónneho. Tentoraz sa však do chloridu amónneho primieša trochu metylamínhydrochloridu. Keďže metylamínhydrochlorid je veľmi hygroskopický, soli môžu byť lepkavé. Prefiltrujte cez Buchnerovo sitko, pričom získané soli ponechajte v jednom vedre a žltkastú kvapalinu v druhom. Opakujte, kým v druhom vedre nebude dostatok kvapaliny na prechod do tretieho stupňa. Teraz by ste mali pochopiť, že priepustnosť systému môžete zvýšiť jednoduchým zriadením ďalšieho 10-litrového zariadenia a paralelným spracovaním. Správnym usporiadaním jednotlivých stupňov môže jedna osoba vyrobiť približne 80 litrov 40 % metylamínu za 9 týždňov, ak sa tomu venuje. To je dostatok metylamínu na výrobu 175 libier čistého metamfetamínu.
V treťom stupni použijeme kvapalinu, ktorú sme získali v druhom stupni, a z roztoku vytiahneme viac vody a kyseliny pomocou vákua 26 - 27" Hg, ktoré je o niečo nižšie ako vákuum použité počas druhého stupňa. Nastavenie vákua je dôležité, pretože ak je vákuum príliš silné, vyvolá "bumping" vo vnútri reakčnej nádoby, a ak je príliš slabé, nevytiahne sa dostatok vody, aby sme získali kvalitné kryštály, ktoré sa neroztavia v okamihu, keď sa dostanú do kontaktu s vlhkým vzduchom. Z roztoku vytiahnite čo najviac vody skôr, ako sa kryštály metylamínhydrochloridu zrazia z roztoku a začne silné "bumping", potom reakciu stiahnite a horúcu zmes nechajte cez noc vychladnúť. Pomocou čistého Buchnera dôkladne odfiltrujte kryštály metylamínhydrochloridu a potom ich vysypte do päťlitrového vedra, ktoré niekoľko dní odpočívalo v mrazničke. Kryštály metylamínhydrochloridu sú belavé kryštály typu doštičiek. Udržiavanie kryštálov v mrazničke, kde je príliš chladno na to, aby vo vzduchu zostala voda, zabraňuje tomu, aby kryštály naberali vodu zo vzduchu a topili sa. Zvyšnú hustú zlatistú kvapalinu vyhoďte. Postup opakujte, kým sa nenahromadí plné 5-galové vedro zmrazených kryštálov, čo je množstvo, ktoré sa dá premeniť na roztok metylamínu za jeden deň.
5.4 Roztok metylamínu
V tomto kroku zmiešame metylamínhydrochlorid a hydroxid sodný, aby sa uvoľnil plynný metylamín, ktorý sa potom kondenzuje so suchým ľadom/alkoholom, čo nám umožní zhromaždiť čistú metylamínovú kvapalinu a uskladniť ju vo vodnom roztoku.
Predtým, ako sa pristúpi k postupu, je potrebné vykonať niekoľko prípravných prác, aby všetko prebehlo hladko. Noc predtým sa musí pripraviť približne 8 litrov 50 % roztoku hydroxidu sodného. Okrem toho je potrebné niekoľko dní vopred umiestniť na dno mrazničky galónovú fľašu (použité džbány na víno) obsahujúcu 2 kg drveného ľadu. Tekutý metylamín budeme musieť zriediť destilovanou vodou, pokiaľ nemáme v úmysle vyrábať extázu, v tom prípade budeme chcieť zmiešať čistý metylamín s etanolom, ktorý bol asi týždeň zmrazený, a uskladniť ho v mrazničke. Metylamín/etanol nevydrží dlho, pretože metylamín sa nakoniec vyvarí aj v mrazničke, ale je to oveľa bezpečnejšie ako skladovať čistý metylamín samotný. Roztok metylamínu/alkoholu by sa mal použiť do týždňa. Metylamín/voda sa dobre uchováva roky, ak sa uchováva v chlade.
Treba si uvedomiť, že tento krok môže byť veľmi nebezpečný pre život a slobodu. Pri nesprávnom postupe môže dôjsť a dôjde k tomu, že konštrukciu naplní mimoriadne zapáchajúci a jedovatý metylamínový plyn, ktorý sa vyleje na ulicu, kde ho bude cítiť každý v okruhu jedného kilometra. Budova bude smrdieť, kým ju nezbúrajú, a nešťastný chemik, ktorý to zažije, bude tiež dlho smrdieť. Pri vykonávaní tohto postupu treba byť triezvy a dávať veľký pozor.
Na nastavenie zariadenia sa na podlahu v blízkosti digestora umiestni 10-litrový ohrievací plášť, aby sa všetky uvoľnené výpary odsali. Do mantinelu umiestnite čistý trojcípy hrniec. Namontujte 75 cm dvojpovrchový spätný kondenzátor do trojrukoväťovej rukoväte pripevnenej k 36" laboratórnemu stojanu. Pripojte chladiace potrubia so vstupom dole a výstupom hore a spustite chladiace čerpadlo. Vrchná časť spätného chladiča by mala byť v dosahu niekoľkých centimetrov od stola alebo pracovnej dosky. Umiestnite metylamínový kondenzátor na stôl a pripojte ho ku kondenzátoru pomocou úseku Tygonovej trubice a pigtailu, ktorý sa hodí na spoj 24/40 skla. Nepoužívajte pevné spojenia medzi rôznymi mechanickými zostavami. Pre tých, ktorí majú určité skúsenosti so sklom, je možné vyrobiť pigtail z úseku sklenenej rúrky a konektora 24/40. Výstupný koniec nášho kondenzátora na plechovku s farbou je pripojený pomocou rúrky Tygon k dvojotvorovej gumovej zátke, ktorá presne zapadá do spojky 24/40 sklo. Do zátky je vložená 4" časť sklenenej rúrky a 3" časť. K dlhšej časti pripojte hadičku Tygon. Odrežte úsek plastovej rúrky, ktorý vedie z krátkej zátkovej rúrky do vnútra digestora. Toto je náš ventilačný otvor. Potom opatrne odvážte tri 2000ml RB banky a niekde si to zapíšte, pričom každú banku označte kúskom lepiacej pásky okolo hrdla. Je dôležité vedieť presne určiť, koľko metylamínu sa vyrobilo, keď príde čas na riedenie vodou. Na banky nepoužívajte fixky, pretože sa alkoholom stratia - na hrdlo použite lepiacu pásku. Ďalej umiestnite 36" laboratórny stojan a krúžok (asi 6-8") do blízkosti lavice a nášho metylamínového kondenzátora. Použite 5-litrové plastové vedro obalené na bokoch izoláciou a umiestnite ho do takej výšky, aby v ňom pekne sedela 2000 ml banka s prijímačom bez toho, aby bola potrebná dlhá časť hadičky medzi kondenzátorom a prijímačom. Kvôli bezpečnosti zaveste rukoväť vedra za hornú časť laboratórneho stojana a potom pripevnite trojitý úchyt okolo hrdla 2000 ml prijímača. Prijímač musí pevne držať na mieste, inak bude plávať a hojdať sa vo vedre, keď budeme pridávať alkohol a suchý ľad. Prijímač sa musí udržiavať pri teplote -75 °C, inak sa nám metylamín vyvarí. Metylamín má teplotu varu -6 °C, takže sa bude variť, aj keď ho budeme držať v mrazničke. Musíme sa tiež poistiť, aby nám zátka náhodou nevyskočila z prijímacej banky, preto si v obchode s rozličným tovarom kúpime pásiky suchého zipsu, úzky pásik vsunieme medzi sklenené trubičky na hornej ploche zátky a pomocou ďalšieho pásika omotaného okolo hrdla prijímača po nasadení zátky zachytíme konce a celé dielo spojíme. Pásky a iné spojovacie materiály na chemickej báze sa pri teplote -70 °C stávajú krehkými. Nakoniec naplňte plechovku s farbou aj vedro metanolom a pomaly ich ochladzujte pridávaním kúskov suchého ľadu, jeden po druhom, až kým sa už rýchlo nevyvaria, ale zostanú na dne pevné. Plechovka s farbou by mala byť plná asi na 75 % a vedro naplnené aspoň do polovice prijímacej banky. Teraz sme pripravení na rock and roll.
Pomocou lievika so širokým hrdlom a kúska dreveného kolíka strkajte kryštáliky metylamínhydrochloridu z mrazničky do trojhrdlej banky, kým nie je plná viac ako z 1/3. K trojitému hrdlu pripojte spätný chladič a do jedného bočného hrdla umiestnite 500 ml kvapkací lievik. Pri uzavretom kohútiku ho naplňte 50 % roztokom lúhu. Pomocou lievika rýchlo pridajte 400 g suchého hydroxidu sodného do hlavnej reakčnej nádoby. Rýchlo upchajte hrdlo sklenenou zátkou. Hneď ako sa lúh dostane do kontaktu s kryštálmi metylamínu, vznikne plynný metylamín a chlorid sodný (soľ). Po počiatočnom výbuchu, ktorý možno pozorovať, ako steká do prijímacej nádoby, reakcia ustane. Teraz je vhodný čas skontrolovať a uistiť sa, či sú všetky armatúry tesné a či nedošlo k upchatiu kondenzátora, čo môže mať katastrofálne následky. Potom otvorte uzatvárací kohút a nechajte lúhový roztok prúdiť dovnútra. Môže byť ťažké zistiť, kedy sa pridalo príliš veľa lúhu, pretože reakcia dosiahne vrchol s určitým oneskorením, preto sa odporúča postupovať pomaly a pozorne sledovať, či sa do banky nedostáva príliš veľa kvapaliny. Metylamín je číra kvapalina s hustotou približne 0,7. Počas pridávania roztoku lúhu v intervaloch udržiavajte nádobu na farbu a prijímacie vedro nabité suchým ľadom a chladič s vodným ľadom. Po pridaní lúhu počkajte, kým kondenzácia ustúpi, a až potom pridajte ďalší lúh. Nakoniec sa pridaním ďalšieho roztoku lúhu nevytvorí žiadny ďalší tekutý metylamín a zvyšný metylamín musíme z roztoku vody, soli, metylamínu a dimetilamínu vyvariť. Zvyšný metylamín je teraz vo vodnom roztoku, čo by sme radšej nemali, ale musí byť aj dostatok vody na rozpustenie soli a udržanie dimetylamínu v roztoku, preto neznižujte množstvo vody použitej v roztoku lúhu. Otočte ohrievací plášť na 50 % a počkajte, pričom udržiavajte chlad. Počas nasledujúcich dvoch hodín sa zvyšných 60 - 70 % metylamínu vyvarí cez spätný chladič, kde sa voda a dimetylamíny skondenzujú, a potom cez plechovku s farbou do prijímača. Sledujte spätný kondenzátor, či sa na skle nehromadí soľ. Je to známka toho, že v roztoku nie je dostatok vody, preto nechajte var ustúpiť a pred pokračovaním v destilácii rýchlo pridajte približne liter destilovanej vody. Keď už metylamín nevystupuje alebo sa jeho množstvo zníži len na kvapku každých niekoľko sekúnd, dávka je hotová. Vypnite teplo a nechajte všetko vychladnúť asi 20 minút, kým sa var úplne neupustí. Počas tohto obdobia oddeľte 2000 ml prijímajúcu nádobu a veľmi, veľmi opatrne ju odneste do digestora na váženie. Majte na pamäti, že ak by ste tekutý metylamín upustili a vyliali, okamžite sa začne variť na plyn, pravdepodobne zabije nešikovného chemika a určite sa jeho laboratórium stane stredobodom pozornosti na niekoľko týždňov. Nekvapkajte ho! Prenášajte ho v zamrznutom vedre (nie teplom). Po odvážení metylamínu do digestora spustite do kvapaliny čistý teplomer a nechajte ho tam niekoľko minút, kým sa teplota nezvýši na -30 °C. Tým sa vyvarí všetok kvapalný amoniak, ktorý nechceme, a zostane len čistý metylamín. Odvážte ho, odčítajte hmotnosť banky a hmotnosť v gramoch vydeľte číslom 0,7, aby ste určili objem. 1000 g metylamínu zaberie približne 1400 ml. Veľmi pomaly a opatrne pridajte túto prvú dávku metylamínu do 1-galového džbánu na víno, ktorý obsahuje 2 kg drveného ľadu. Môže dôjsť k značnému dymeniu, v takom prípade je potrebné zastaviť, do prijímača metylamínu vložiť gumovú zátku (nepoužívajte sklo) a celé dielo umiestniť na chvíľu do mrazničky.
Našťastie sa táto škaredá práca musí vykonať len raz. Keď máme množstvo roztoku metylamínu, o ktorom vieme, že je 40 %, môžeme jednoducho pridať dostatok destilovanej vody na ďalšiu dávku a hodiť ju do mrazničky. Zriedený roztok metylamínu nezamrzne, čo umožňuje jednoducho pridať metylamínovú kvapalinu, aby sa roztok zvýšil na požadovanú koncentráciu. Vzorec je jednoduchý: rovnaké objemy destilovanej vody a čistej metylamínovej kvapaliny dajú 40 % roztok metylamínu. V závislosti od presného množstva kryštálov v trojitej nádobe by sa malo získať 900 g až 1200 g čistej metylamínovej kvapaliny. Pre tých, ktorí vyrábajú MDMA, pridajte 100 ml čistého metylamínu do 250 ml etanolu, ktorý bol približne týždeň v mrazničke. Tým sa zníži obsah vody pri redukčnej aminácii MDMA, čím sa zlepší výťažok.
Teraz, keď je prvá dávka hotová, chemik rýchlo pripraví druhú trojicu a zopakuje postup. Keď chemik získa určité skúsenosti, môže urobiť štyri dávky za jeden deň, ak začne skôr.
6.0 Výroba 70 % kyseliny dusičnej
Kyselina dusičná je základná chemická látka potrebná na výrobu aqua regia. Je tiež základnou zložkou pri výrobe výbušnín na báze esterov dusíka, čo z nej robí prísne sledovanú chemikáliu. Klenotníci si môžu kúpiť veľmi malé množstvá (50 ml) na výrobu aqua regia na rozpúšťanie zlata, platiny a ródia. Pri niektorých pokovovacích operáciách sa používa kyselina dusičná. Našťastie sa 70 % kyselina dusičná dá ľahko vyrobiť.
6.1 Chemikálie
Bude potrebné zaobstarať si nasledujúce chemikálie.
- Koncentrovanú (98 %) kyselinu sírovú H2SO4. Táto kyselina sa vo veľkej miere používa v priemysle, pričom najviditeľnejšie použitie je ako kyselina do batérií, keď sa zriedi.
- Dusičnan sodný. Táto chemikália je tiež pomerne prísne sledovaná kvôli jej použitiu vo výbušninách, ale v priemysle sa používa tak široko, že je pomerne ľahké ju získať. V ekvivalentných molárnych množstvách možno použiť aj dusičnan draselný. Pozrite sa do drogérie.
- Suchý ľad. Dvadsaťkilogramový blok bude stačiť; pri použití sa rozštiepi na malé vločky.
- Vrecko kamennej soli a niekoľko vriec drveného ľadu.
6.2 Vybavenie
- 2000 ml RB banka
- 1000ml RB banka
- 30 cm západný kondenzátor
- Jednoelementová 1000W elektrická varná doska z obchodu s domácimi potrebami.
- Stredne veľký kuchynský hrniec. Do hrnca sa musí zmestiť 2000ml banka RB.
- Laboratórny zdvihák na zdvíhanie a spúšťanie varnej dosky a kuchynského hrnca. Vhodný laboratórny zdvihák možno vyrobiť z upraveného nožnicového zdviháka na auto. Na hornú časť sa privarí plochá doska s rozmermi 10 "x10", na ňu sa privarí kruhová oceľová doska na nastavenie výšky a na zadnú spodnú plochu sa privarí matica, na ktorú sa upevní štandardná hriadeľ laboratórneho stojana. To je potrebné na zavesenie 2000ml banky obsahujúcej naše reaktanty.
- Rúrka s priemerom 3-4" a dĺžkou asi 30 cm (vystrihnutá na mieru). Táto rúrka sa upevní okolo západného kondenzátora, na spodnom konci sa upchá a naplní sa suchým ľadom. Môže byť plastová alebo kartónová (poštové rúrky). Uistite sa, že sa kondenzátor zmestí do rúrky.
- 2-litrové plastové vedro alebo iná nádoba, do ktorej sa pohodlne zmestí 1000 ml RB banka.
- Kontrolovateľný zdroj vákua.
6.3. Diskusia
Ide o jednoduchý postup, ktorý umožňuje vyrobiť 400 ml 70 % kyseliny dusičnej za jeden deň. Základná myšlienka spočíva vo vákuovej destilácii oxidu dusnatého, ktorý vznikol reakciou kyseliny sírovej s dusičnanom sodným, jeho kondenzácii na kvapalinu pomocou suchého ľadu a následnom nakvapkaní do destilovanej vody na zachytenie a zriedenie vzniknutej kyseliny. Posledným krokom je vyvarenie prebytočnej vody, pričom z každej dávky zostane približne 200 ml veľmi čistej kyseliny. Triky na zabezpečenie fungovania tejto reakcie spočívajú v kontrolovateľnom zdroji vákua a presnom riadení zdroja tepla.
Nastavte laboratórny zdvihák tak, aby varná doska a hrniec ležali na hornej ploche. Prázdnu 2000 ml RB banku zaveste nad hrniec pomocou trojitého úchytu. Umiestnite ju tak, aby bolo dno banky mimo hrnca. Tiež sa uistite, že hrniec sa dá zdvihnúť do bodu, v ktorom sa banka bude dotýkať dna hrnca.
Kým je banka na dne hrnca, pridajte toľko rastlinného oleja (vhodný je Wesson Oil), aby dosahoval asi 1 cm od horného okraja hrnca. Spustite laboratórny zdvihák, varnú dosku a hrniec. Utrite 2000 ml banku papierovou utierkou a vyberte ju. Zapnite varnú dosku na stredné nastavenie. Olej chceme zohriať na 90 - 100 °C a nie viac, preto ho zmerajte cukrovinkovým teplomerom a podľa toho upravte nastavenie varnej dosky. Teraz máme presný zdroj tepla, ktorý môžeme veľmi rýchlo prikladať a odoberať zvyšovaním alebo znižovaním laboratórneho zdviháka.
Teraz musíme pripraviť náš kondenzátor. Utesnite jednu vsuvku kondenzátora krátkym kúskom plastovej rúrky, ktorá bola na jednom konci utesnená roztavením plastu. Stenu kondenzátora naplňte izopropylalkoholom. Zvyšnú vsuvku utesnite ďalšou časťou plastovej rúrky. Pripojte vákuovú odbernú súpravu a vložte ju do hadičky. Horný koniec by mal byť umiestnený tak, aby bol spoj 24/40 rovný s hornou časťou plastovej trubice. Po správnom umiestnení napchajte do spodného otvoru trochu ružovej izolácie a utesnite spodný koniec trubice lepiacou páskou. Vákuový vývod by mal byť jedinou vyčnievajúcou vecou. Pripevnite hlavu zátišia. Naplňte trubicu kúskami suchého ľadu a utesnite ju trochou ružového izolačného materiálu. Bude potrebné vyrobiť nejaké vlastné podpery pre trubicu - pár kusov dreva s vyrezanými písmenami "V" funguje dobre, najmä ak sú namontované na spodnej doske kvôli tuhosti.
Potom nalejte 300 ml destilovanej vody do banky prijímača a
umiestnite ju pomocou trojrukoväťového držiaka a stojana tak, aby po pripojení k vákuovému odberu spočívala v našom malom plastovom vedre. Do vedra pridajte studenú vodu, potom pridajte drvený ľad, aby sa roztok ochladil - pri kvapkaní oxidu dusnatého do destilovanej vody sa bude vytvárať veľké množstvo tepla. Na vrch ľadu pridajte vrstvu kamennej soli, aby ste ešte viac znížili teplotu.
Do 2000 ml RB banky pridajte 365 ml (685 g) kyseliny sírovej. Potom sa pridá 600 g dusičnanu sodného v malých dávkach za súčasného vírenia kyseliny. Toto vykonajte v digestore. Nebude viditeľná žiadna reakcia. Umiestnite dobre nad zdroj tepla. Zostavte všetky sklenené nádoby a pripojte vákuovú hadicu s otvoreným vypúšťacím ventilom, aby nevznikol podtlak. Pomaly zatvorte vypúšťací ventil a znížte vákuum na 25 - 26 "Hg na vákuometri.
Treba si uvedomiť, že nadmerné teplo spôsobí penenie a príliš rýchlu kondenzáciu oxidu dusnatého. Hrniec s olejom by sa mal pomaly dvíhať, až kým sa sotva nedotkne reakčnej nádoby. Ak dôjde k nadmernému varu, buďte pripravení rýchlo hrniec znížiť. Sledujte odkvapkávaciu špičku vákuového odberu; tekutý oxid dusnatý by mal kvapkať do destilovanej vody rýchlosťou maximálne 1 kvapka za sekundu. Akákoľvek rýchlejšia rýchlosť bude mať za následok prehriatie zriedenej kyseliny a nasatie veľkého množstva oxidu dusnatého do vákuového systému. Dokončenie reakcie bude trvať 2 až 3 hodiny. Počas tohto času je potrebné doplniť zásobu suchého ľadu v skúmavke. Pomocou naberačky na múku ho opatrne pridajte do skúmavky. Po dokončení by malo byť v prijímači 500 - 600 ml kvapaliny.
Ďalším krokom je odstránenie prebytočnej vody z roztoku kyseliny v prijímači. To sa vykoná jednoduchým varením kvapaliny v bežnom destilačnom zariadení. Destilujte nad vodou, kým teplota nestúpne na 118 - 120 °C. V nádobe zostane veľmi čistá, číra 70 % kyselina dusičná. Uchovávajte na chladnom a suchom mieste, ktoré je tmavé. Vydrží niekoľko rokov.
Ak sa kyselina dusičná odfarbí, jednoducho ju destilujte.
7.0 Laboratórne vybavenie a postupy
Ak človek nestrávil veľa hodín organickými syntézami, existuje mnoho laboratórnych techník a postupov, ktoré mu budú neznáme. Táto časť sa pokúša pokryť niektoré základy použiteľné v tajných laboratóriách.
7.1. Odsávač pár
Človek musí mať digestor, bodka. Našťastie sa dajú ľahko zostrojiť. Tento autor skonštruoval integrovanú digestorovú skriňu/laboratórium, ktoré sa zmestí na jeden list preglejky. Všimnite si plastovú fóliu, ktorá sa používa na utesnenie skrine v prípade prítomnosti škodlivých výparov. Nie je zobrazený odsávací ventilátor, ktorý beží nepretržite. Použite ventilátor, ktorý poháňa aspoň 250 cfm vzduchu.
7.2. Aspirátor vody
Pri mnohých postupoch opísaných v tomto dokumente je potrebný veľkoobjemový odsávač. Hoci sa dajú zakúpiť odsávače priemyselnej sily, dajú sa zostrojiť aj z bežných rúrových tvaroviek, ktoré nájdete v železiarstve. Na priloženej fotografii je znázornená
odsávačka tohto autora. Pri stavbe domácej odsávačky je potrebné veľa strihať a skúšať, preto si ju podľa možnosti kúpte. Na dokončenie systému odsávačky je potrebné aj čerpadlo dodávajúce tlak vody 50-70 psi a zásobník studenej vody. Čerpadlo môže byť bežné prúdové čerpadlo s výkonom 1/3 HP, ktoré je napojené na spínač v laboratóriu. Tieto čerpadlá sú lacné, ale vydržia len asi 200 hodín intenzívneho používania, preto majte po ruke náhradné. Nádrž na vodu musí mať dostatočný objem, aby sa zabránilo rýchlemu zahriatiu vody a aby bola schopná absorbovať rozpúšťadlá a výpary. Dobrá veľkosť nádrže je asi 100 galónov alebo dva päťdesiatgalónové sudy spojené na dne a naplnené do 2/3. Teplota vody je veľmi dôležitá. Čím chladnejšia, tým lepšia. Pri teplotách pod bodom mrazu stačí pridať trochu vodovodnej nemrznúcej zmesi a odsávačka vytvorí mohutný podtlak. Nanešťastie, so stúpajúcou teplotou vody stúpa aj tlak pár, čo obmedzuje vývevu, ktorú možno dosiahnuť. Ak chcete znížiť tlak pár vody, znížte teplotu pomocou kocky ľadu z mrazničky.
Ďalšou dôležitou súčasťou systému je
vákuová pasca. Lapač zabraňuje tomu, aby chyby počas destilácie zničili zvyšok zariadenia. Umiestnený medzi odsávačkou a vákuovou hadicou zachytáva všetky kvapaliny, ktoré neskondenzovali do prijímača. Lapač sa dá vyrobiť pomocou 1q Masonovej nádoby. Pomocou vŕtacieho lisu opatrne vyvŕtajte do vrchnej časti dva otvory, ktoré sú dostatočne veľké na to, aby sa do nich zmestila základňa 3/8" mosadznej vsuvky. Pripevnite bradavky k hornej časti. Pomocou tesnenia nasaďte vrchnák na nádobu. Pevne priskrutkujte vrch a pripojte vákuové vedenia (Použite 3/8" zosilnenú hydraulickú hadicu, pretože táto veľkosť sa hodí na bradavky na vákuových pohároch a pri dobrom vákuu sa nezrúti). Umiestnite vákuovú pascu na miesto, kde sa nebude otĺkať; tento autor si postavil trojstrannú drevenú škatuľu vystlanú izoláciou. Je to preto, lebo Masonova nádoba sa pri dobrom vákuu ľahko imploduje. Skontrolujte, či nedochádza k netesnostiam, a na ich odstránenie použite nejaký poddajný vonkajší domový tmel. Je dobré denne meniť vodu v systéme odsávačky, pretože rozpúšťadlá napádajú plastové obežné kolesá čerpadla.
Ďalšou požiadavkou je systém rozvodu podtlaku. Na
priloženom obrázku je zobrazený vstup vákua sprava, distribučná hadica na vrchu, ktorá sa na druhom konci pripája na sklenené nádoby, vákuomer 0-29" Hg a vypúšťací ventil 1/8" s priemyselnou pevnosťou. Vhodnejší vypúšťací ventil je ihlový ventil s otvorom 0,050. Celá zostava je umiestnená vo vnútri digestora. Vstup vákua vpravo pochádza z vákuového sifónu a podľa potreby sa môže nahradiť hadicou vákuovej pumpy.
7.3. Tipy na destiláciu
Nižšie uvádzame niekoľko tipov, vďaka ktorým bude vákuová destilácia prebiehať hladko.
- Na sklenené spoje vždy používajte mazivo Dow-Corning High Vacuum Grease alebo jeho ekvivalent. Používajte ho šetrne a udržiavajte sklenené spoje čisté.
- Používajte teflónové (PTFE) varné triesky. Zvyčajne sa dodávajú v 1 lb. v plechovkách. Používajte hojne, pri každom prerušení vákua alebo ochladení kvapaliny pridajte čerstvé varné kamene.
- Pred použitím tepla počkajte, kým sa vákuum nestabilizuje, potom použite minimálne potrebné teplo.
- Udržujte rozdiel teplôt 30 °C medzi vodou prúdiacou cez kondenzátor a kondenzátom. Kondenzačná čiara v kondenzátore by mala byť v rozmedzí ½ až 2/3 dĺžky kondenzátora.
- Destilačnú nádobu nenapĺňajte viac ako do polovice. V tomto prípade môžete trochu podvádzať. Ďalším nedoporučením je "bumping"; je ľahko rozpoznateľný a ak sa začne, okamžite zastavte destiláciu. Niektoré ťažšie zlúčeniny, ako napríklad P2P a benzaldehyd, sú prirodzene "hrboľaté", takže je potrebné zachovať istú mieru rozvahy.
- Pri veľkoobjemových destiláciách sa neponáhľajte; priepustnosť kondenzátora je pevne stanovená a pridaním väčšieho množstva tepla sa veci neurýchlia, ale časť destilátu sa dostane do vákuového systému.
7.4 Referenčný materiál
Nasledujúce knihy sú nevyhnutné pre každé tajné laboratórium.
Merckov index
Tento praktický zväzok poskytuje všetky základné údaje o väčšine zlúčenín vrátane molekulovej hmotnosti, hustoty, bodu varu a tuhnutia, bežných použití a odkazov poukazujúcich na výrobné postupy.
Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. a 4. vydanie, Loompanics.
Tieto komplexné knihy poskytujú odkazy a dobré ukazovatele pre tých, ktorí čítajú medzi riadkami. Pri čítaní týchto kníh treba mať na pamäti, že ak je človek pri technických opisoch príliš presný, môže si nájsť zadok vo väzenskom závese. Hurá na cypherpunkov!
Príručka pre chemických technikov.
Je to cenná príručka o vlastnostiach rozpúšťadiel a laboratórnych postupoch.
Vysokoškolská učebnica organickej chémie pre odkaz na bežné reakčné mechanizmy.
8.0 Ako sa vyhnúť problémom
Ak človek dokáže dodržiavať všetky nasledujúce rady, môže odísť do legálneho zamestnania s dobrým náskokom.
- Pracujte sami a držte jazyk za zubami. Toto je najdôležitejšia rada, ktorú vám tento autor môže odovzdať, a najťažšie sa dodržiava. Je lákavé podeliť sa o svoj tajný úspech s najbližším priateľom a možno ho dokonca pozvať na pomoc. Nanešťastie, cíti sa nútený povedať to svojej manželke, ktorá ho tajne plánuje opustiť kvôli maklérovi a chce mať nejakú páku, ktorá by jej uľahčila pripraviť vášho priateľa o všetok majetok. No, chápete to. Človek môže krkať, koľko chce, ako ja v tomto dokumente, keď sa zbaví výrobku aj zariadenia.
- Nehovorte o obchode po telefóne. Dokonca ani nevolajte, aby ste si dohodli stretnutie na rozhovor. Každý telefonát, dokonca aj miestny, sa zaznamenáva. Každý záznam obsahuje telefónne číslo odosielateľa, cieľové telefónne číslo, čas začatia hovoru a čas ukončenia. Z tohto zdanlivo neškodného záznamu môžu inkviziční agenti utkať vzorec časov, miest a spojení, ktorý bude na súde vyzerať zle, aj keď bude fiktívny. Dá sa nadviazať bezpečná komunikácia pomocou šifrovacieho softvéru PGP a anonymných remailov.
- Nikdy, nikdy, nikdy sa nepokúšajte predávať výrobok, keď je laboratórium v prevádzke. Je to ako žonglovanie s chrapľavými hadmi - ľahko vás uhryznú.
- Nerobte si z toho kariéru. Všetci kariérni variči drog sú vo väzení. Dopredu sa rozhodnite, koľko drogy chcete vyrobiť, starostlivo si to naplánujte, urobte to a potom odíďte do dôchodku. Berte to ako dočasnú záležitosť, ktorú človek robí, aby si v živote prilepšil. Majte na pamäti, že vaša prvá chyba bude zároveň vašou poslednou. Stať sa titulkom nie je žiadna sláva, iba smútok.
- Skôr ako niečo vyskúšate, zaobstarajte si a uskladnite všetky základné chemikálie, zásoby a vybavenie. Ide o najnebezpečnejšiu činnosť, akú bude človek z právneho hľadiska vykonávať. Ak niekoho priláka nejaká horúčava, môže ju prečkať bez toho, aby musel skrývať fungujúce laboratórium. Majte na pamäti, že drogoví inkvizítori nemajú čas zdržiavať sa tam, kde nie sú laboratóriá na zatknutie alebo majetok na zabavenie. Po niekoľkých mesiacoch odídu.
- Na získavanie chemikálií používajte sprostredkovateľov, pričom im tiež povedzte, že ste len sprostredkovateľ. Nikdy nikomu nehovorte, čo robíte.
- Nikdy nepredkladajte výrobky. Keď niekto predáva výrobok, preberá na seba všetky riziká svojho zákazníka. Lepšie je spláchnuť výrobok do kanalizácie. Aspoň sa to nemôže vrátiť. Neobchodujte s kradnutým majetkom alebo falošnými peniazmi.
- Nepočúvajte svojich zákazníkov, ktorí nie sú chemikmi, v otázkach kvality, bez ohľadu na to, akí sú dôrazní alebo presvedčiví. Používatelia si rýchlo vybudujú toleranciu na výrobok a pocítia, že výrobok už nie je plnohodnotný. Okrem toho si mnohí používatelia vypestujú pôžitok z otrasov, ktoré dostávajú z nečistôt prítomných vo veľkej časti súčasného pouličného produktu. V čistom metamfetamíne tento jolt nie je prítomný.
- Vždy sa správajte ako nevedomý, slabo platený sprostredkovateľ, ktorý musí odovzdávať správy svojim nadriadeným. To umožňuje predstierať nevedomosť vo všetkých otázkach kvality alebo sporoch o peniaze a dohodnúť sa so svojím zákazníkom. Poskytuje to človeku aj vyjednávaciu páku, ktorá mu umožňuje tvrdiť, že jeho nepatrný podiel zmizne, ak sa cena zníži.
- Nikdy sa neblysnite hotovosťou alebo nezačnite kupovať drahé veci, ktoré nezodpovedajú vášmu bežnému životnému štýlu. Ak si človek prenajíma byt, prenajme si krajší byt alebo si kúpte skromný dom. Kupujte ojazdené autá a opravujte ich do dokonalosti namiesto nových, honosných áut. Zisky investujte do akcií, pokladničných poukážok a iných likvidných aktív. Začať legálne podnikať a žiť šťastne až do smrti s vedomím, že sa úspešne vzoprel inkvizícii a zasadil úder slobode jednotlivca.
