Zdravím,
Toto je môj prvý príspevok, našiel som túto novú metódu a doteraz som ju nevidel veľmi zdieľanú. Zdá sa, že je to oveľa jednoduchšia cesta.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonalu sa rozpustilo v 40 ml metanolu za miešania v 250 ml Erlenmeyerovej banke. Keď sa všetok piperonal rozpustil, k roztoku sa pridalo 7,1 g nitroetánu. Banka sa vložila do ľadovej/soľnej vane s magnetickým miešaním, a keď teplota roztoku klesla na 0 °C, pridal sa ľadový roztok 4 g NaOH v 20 ml H2O takou rýchlosťou, aby teplota nikdy nestúpla nad 10 °C. Počas tohto pridávania sa na dne banky vytvorila biela zrazenina, ktorá sa rozbila sklenenou tyčinkou.
V miešaní sa pokračovalo ďalšiu hodinu, pričom teplota roztoku nikdy nestúpla nad 5 °C, a na konci tohto času sa do roztoku pridalo 100 ml ľadovej H2O, čo spôsobilo ešte väčšiu zrážanlivosť bielej tuhej látky.
Celá suspenzia sa naliala do 100 ml ľadového roztoku 2M HCl v 500 ml Erlenmeyerovej banke, ktorá sa jemne premiešavala, a došlo k miernemu bublaniu a šumeniu, pričom farba roztoku sa za necelú minútu zmenila z bielej na modrú, zelenú až žltú. Úplne veľkolepé! Keď šumenie ustúpilo, roztok sa opäť umiestnil do ľadového kúpeľa s magnetickým miešaním.
Keď teplota klesla na približne 5 °C, roztok bol číry so žltými zrniečkami surového produktu na dne. Granule sa prefiltrovali odsávaním a rekryštalizovali z IPA. Po vysušení na vzduchu dosiahli kanárikovožlté kryštály výťažok 65 - 70 % teórie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moja otázka na zdroj davu tu-
Ak sa nahradí molekulová ekvivalentná hmotnosť piperonalu za benzaldehyd, dostanem P2NP?
Metanol je veľmi ľahko dostupný a nie je potrebný katalyzátor. Zdá sa, že v ťažkých základných podmienkach nie je potrebné pridávať katalyzátor pri použití piperonalu + nitroetánu v metanole. Po okyslení sa zdá, že kryštály RM sa rozpadnú bez väčšej námahy. Ak táto cesta funguje aj pri iných aldehydoch, má to niekoľko výhod.
Toto je môj prvý príspevok, našiel som túto novú metódu a doteraz som ju nevidel veľmi zdieľanú. Zdá sa, že je to oveľa jednoduchšia cesta.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonalu sa rozpustilo v 40 ml metanolu za miešania v 250 ml Erlenmeyerovej banke. Keď sa všetok piperonal rozpustil, k roztoku sa pridalo 7,1 g nitroetánu. Banka sa vložila do ľadovej/soľnej vane s magnetickým miešaním, a keď teplota roztoku klesla na 0 °C, pridal sa ľadový roztok 4 g NaOH v 20 ml H2O takou rýchlosťou, aby teplota nikdy nestúpla nad 10 °C. Počas tohto pridávania sa na dne banky vytvorila biela zrazenina, ktorá sa rozbila sklenenou tyčinkou.
V miešaní sa pokračovalo ďalšiu hodinu, pričom teplota roztoku nikdy nestúpla nad 5 °C, a na konci tohto času sa do roztoku pridalo 100 ml ľadovej H2O, čo spôsobilo ešte väčšiu zrážanlivosť bielej tuhej látky.
Celá suspenzia sa naliala do 100 ml ľadového roztoku 2M HCl v 500 ml Erlenmeyerovej banke, ktorá sa jemne premiešavala, a došlo k miernemu bublaniu a šumeniu, pričom farba roztoku sa za necelú minútu zmenila z bielej na modrú, zelenú až žltú. Úplne veľkolepé! Keď šumenie ustúpilo, roztok sa opäť umiestnil do ľadového kúpeľa s magnetickým miešaním.
Keď teplota klesla na približne 5 °C, roztok bol číry so žltými zrniečkami surového produktu na dne. Granule sa prefiltrovali odsávaním a rekryštalizovali z IPA. Po vysušení na vzduchu dosiahli kanárikovožlté kryštály výťažok 65 - 70 % teórie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moja otázka na zdroj davu tu-
Ak sa nahradí molekulová ekvivalentná hmotnosť piperonalu za benzaldehyd, dostanem P2NP?
Metanol je veľmi ľahko dostupný a nie je potrebný katalyzátor. Zdá sa, že v ťažkých základných podmienkach nie je potrebné pridávať katalyzátor pri použití piperonalu + nitroetánu v metanole. Po okyslení sa zdá, že kryštály RM sa rozpadnú bez väčšej námahy. Ak táto cesta funguje aj pri iných aldehydoch, má to niekoľko výhod.
