Piperónové cesty?

[CryoThio]

Snažím sa zistiť, či existujú iné spôsoby, ako sa dostať k mdp2p z piperonalu.

Samozrejme, existuje nitroetán. Je ťažké ho získať, takže to nie je najlepšia možnosť.

Nemyslím si, že cesta cez MEK funguje na piperonal, nikdy som nevidel, že by sa to tvrdilo. Mohla by to však byť slušná možnosť, ak áno.

Potom nás čakajú darzeny. Nie je to zlé, veci musia byť zrejme suché a studené, ale inak sú veci príliš ťažké.

Sú ešte nejaké iné, ktoré mi chýbajú?

 

[Germanium]

Do 500 ml rb trojhrdlovej banky s teplomerom a miešadlom sa pridalo 16,6 g (100 mmol) 2,5-dimetoxybenzaldehydu a 18,3 g (150 mmol) metyl 2-chlórpionátu. Na získanie benzaldehydu do roztoku sa pridalo 100 ml MeOH. Pri udržiavaní reakčnej zmesi pri teplote 15 stupňov C sa počas 40 minút po kvapkách pridalo 8,1 g (150 mmol) metoxidu sodného v 50 ml MeOH. Keď sa pridal všetok alkoxid, reakčná zmes sa nechala stuhnúť na izbovú teplotu a miešala sa ďalšiu hodinu. Potom sa k reakčnej zmesi pridalo 10 g (250 mmol) NaOH v 40 ml vody, pričom sa udržiavala teplota 20 °C, a potom sa všetko miešalo pri izbovej teplote cez noc. Na druhý deň ráno sa v roztoku vytvorila hustá biela zrazenina. K nej sa pridávala 15 % aq HCl, kým sa nedosiahlo pH 3,5. To spôsobilo vypadnutie číreho žltého oleja. Roztok sa zahrieval na vodnom kúpeli pri teplote 65 °C počas dvoch hodín, aby sa dokončila dekarboxylácia. Metanol sa odstránil destiláciou v rotovape a ketón sa izoloval destiláciou s vodnou parou. Destilát sa extrahoval 3x75 ml toluénu a získané toluénové fázy sa vysušili nad MgSO4. Toluén sa odstránil destiláciou v rotovape, pričom vznikol číry žltý olej.

Výťažok: 14,94 g (76,9 mmol) 2,5-dimetoxyfenylacetónu
Čistota: 96 % podľa HPLC



Domnievam sa, že mdp2p možno syntetizovať použitím piperonalu namiesto 2,5-dimetoxybenzaldehydu.

 

[arundo]

Pred niekoľkými dňami som uvažoval o tom istom, o piperonal+mek na uskutočnenie aldolovej kondenzácie, potom oxidovať medziprodukt pomocou H2O2 alebo klasických dvojzložiek.

Pokúsil som sa urobiť simuláciu s niektorými reakciami bez motorov a povedal, že by bolo možné, s istotou 0,41