Tento postup syntézy fenylacetónu (P2P) predstavuje jednoduchý spôsob, ako získať fenylacetón z etylglycidátu BMK a jeho syntézu z benzaldehydu. PMK etylglycidát sa môže hydrolyzovať na P2P. Táto reakcia nie je citlivá na vodu ako syntéza metylglycidátu BMK. Je tu taká výhoda ako pomerne vysoký výťažok konverzie (82 % z benzaldehydu na P2P). Okrem toho reakcia nevyžaduje žiadne komplikované zariadenie a dá sa ľahko rozšíriť.
Zariadenie a sklo.
- Reakčná banka so štyrmi hrdlami a okrúhlym dnom s objemom 3 l, vybavená spätným chladičom, horným miešadlom a kvapkacím lievikom s vyrovnaným tlakom 250 ml.
- lievik.
- Indikátorový papier pH.
- Vodný/olejový kúpeľ.
- laboratórny teplomer (do 10 - 100 °C).
- Sklenená tyčinka.
- Silikónové hadice.
- odmerné valce na 100 ml a 1 l.
- Laboratórne váhy (vhodné 1 - 200 g).
- Sklenená tyčinka.
- kadičky 3 l; 1 l x2; 500 ml x2.
- Oddeľovací lievik 2 l.
Reagencie.
- Dimetylformamid 900 ml.
- Benzaldehyd 300 ml.
- Etyl 2-chlórpropionát 540 g.
- Benzyltrietylamóniumchlorid (TEBAC) 32 g.
- uhličitan draselný 780 g.
- Hydroxid sodný (NaOH) 135 g.
- Destilovaná voda ~1,9 l.
- Koncentrovaná (37 %) vodná kyselina chlorovodíková (HCl) ~250 ml.
)...
Syntéza etylglycidátu BMK z benzaldehydu
1. Dimetylformamid 900 ml sa naleje do 3 l štvorhrdlej reakčnej banky s okrúhlym dnom, vybavenej spätným chladičom, horným miešadlom a odkvapkávacím lievikom.
2. Potom sa pridá 300 ml benzaldehydu. Zapne sa horné miešadlo.3. Do reaktora sa nasype etyl 2-chlórpionát 540 g. Pridá sa katalyzátor benzyltrietylamóniumchlorid (TEBAC) 32 g. Potom sa do reakčnej zmesi pridá uhličitan draselný 780 g.
4. Ohrev vodného alebo olejového kúpeľa sa nastaví na 40 °C.
5. Reakčná zmes sa mieša 48 h v teplom kúpeli.
6. Vopred sa pripraví 30 % vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 450 ml.
7. Po 48 h sa miešadlo vypne. Reakčná zmes (kvapalná vrstva bez sedimentu) sa dekantuje do veľkej kadičky.
8. Do kadičky sa naleje čistá destilovaná voda 1 l a dôkladne sa premieša.
9. Oddelí sa vrstva glycidového esteru. Vrstvy sa oddelia pomocou oddeľovacieho lievika.
Poznámka: Glycidátový ester sa používa v nasledujúcich reakciách bez čistenia. Ak ho chce chemik použiť ako produkt, musí ho vydestilovať z vedľajších reakčných produktov kvôli prebytku etyl 2-chlórpionátu.
Syntéza kyseliny glycidovej BMK (sodná soľ) Etylglycidát BMK
10. Glycidový ester sa naloží späť do čistej reakčnej banky.
11. Predtým pripravený a ochladený NaOH sln. sa naleje do odkvapkávacieho lievika.12. Zapne sa miešadlo. Do reakčnej zmesi sa pomaly pridáva 30 % aq. roztok NaOH 450 ml. Teplota reakčnej zmesi sa musí udržiavať pod <30 °C.
13. Potom sa reakčná zmes mieša 12 h pri izbovej teplote.
14. Po chvíli sa pridá 500 ml destilovanej vody a zmes sa mierne zahreje (nie viac ako 60 °C).
15. Do zahriatej reakčnej zmesi sa naleje 500 ml benzénu, toluénu alebo iného podobného rozpúšťadla.
16. Miešadlo sa vypne. Vytvoria sa vrstvy.
17. Pomocou oddeľovacieho lievika sa extrahujú vedľajšie produkty reakcie (nie predtým vydestilované vedľajšie produkty esterov). Vrstva vody s rozpustenou kyselinou glycidovou BMK (sodná soľ) sa oddelí späť do banky.
Syntéza fenylacetónu (P2P) z kyseliny glycidovej BMK (sodná soľ)
18. Pomocou odkvapkávacieho lievika sa do banky opatrne naleje koncentrovaná (37 %) vodná kyselina chlorovodíková (HCl), aby sa dosiahlo pH1.
19. Zmes sa zahreje na 60 °C a za stáleho miešania sa dekarboxyluje 5 h.20. Potom sa miešadlo vypne a zmes sa rozdelí na dve vrstvy. Vrstva BMK je vrchná vrstva.
Poznámka: Ak sa zmes ochladí, vrstva BMK bude na dne.
21. Vrstva BMK sa oddelí do kadičky pomocou oddeľovacieho lievika na ďalšie syntézy.
Poznámka: Po chvíli sa zvyšná voda v kadičke úplne oddelí od oleja BMK.
Výťažok BMK je ~300 ml (82 %).
21. Vrstva BMK sa oddelí do kadičky pomocou oddeľovacieho lievika na ďalšie syntézy.
Poznámka: Po chvíli sa zvyšná voda v kadičke úplne oddelí od oleja BMK.
Výťažok BMK je ~300 ml (82 %).
