P2P na (d)-fenyl-2-propanol možné?

[Acab1312]

Dobrý deň, mám pri hľadaní racemizácie L-metu, na čo zaujímavé a síce, išlo o p2p => s kvasinkami redzuieren =>bromáciu alkoholu na (d)-fenyl-2-bromopropán. Na moju otázku by to bolo možné? Keďže nemám skutočné chemické vzdelanie, ale ak by to bolo možné, ušetrili by sme oveľa horšie. Ak je záujem, môžem sa podeliť o odkaz

 

[Acab1312]

Dobrý deň, videl som syntézu P2NP, pri ktorej vzniká najmä izomér d. Nebolo by potom počas konverzie na P2P potrebné prevziať produkt D?

 

[OrgUnikum]

To je zaujímavé, to som nevedel, super! Samozrejme, nie je to P2NP, čo sa vyrába, ale má pridanú alkoholovú skupinu na prvom uhlíku, je to priamy prekurzor norfedrínu, ako je P2NP priamy prekurzor amfetamínu.

To znamená, že na získanie d-amfetamínu potrebujete nejaké ťažšie zbrane ako NaBH4/CuSO4, samozrejme, RP/H3PO3/H3PO2 + I alebo Breza, napadajú vás aj iné metódy.

Ale nemám najmenšie tušenie, prečo kondenzácia benzaldehydu s nitroetánom s trietylamínom ako katalyzátorom vedie k nitroalkoholu, a nie k nitro-jedinečnej zlúčenine, ako je známe. Tiež prečo je selektívna nielen pre cis alebo trans konfiguráciu, to je tiež prekvapenie. Je to zvláštne.

 

[StarWars]

Pozrite si video na fóre

 

[Acab1312]

Dobrý deň,
ďakujem vám, všeobecnú syntézu pre p2np už poznám. To, čo hľadám, je sterošpecifická syntéza pre P2P na zvýšenie výťažkov. Zároveň sa vyhnúť separácii izomérov. Z obrázku, ktorý som zverejnil, som pochopil, že syntéza p2np má vyšší obsah (d-izoméru). Moja otázka znie, či potom konverzia na P2P preberá pomer izomérov, alebo opäť prichádza rovnaký pomer 50/50 ako pravidelne. nemám chemické vzdelanie, takže sa v tom nevyznám. Takisto neviem, či som správne pochopil obrázok.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, v každom prípade dostanete racemický (50/50) produkt metamfetamín/amfetamín. Najjednoduchším spôsobom je oddelenie izomérov od racemátu.

 

[HerrHaber]

prvá vec, ktorú by ste mali vedieť, je, že ani p2p, ani p2np nie sú chirálne, sekundárny alkohol má skutočne dva stereoizoméry, stereospecifická redukcia pomocou kvasiniek je dosť chaotická a láskavo odporúčam plátky mrkvy (znie to smiešne, ale robil som s tým veľa pokusov, aj keď to nie je presne p2p), mať fenyl-2-propanol v opticky čistej forme neznamená, že ho nebudete racemizovať v reakcii halogenácie (potrebujete stereoselektívnu bromáciu, aby ste sa uistili), nahradenie halogénu aminom alebo metylamínom môže tiež viesť k racemickej zmesi, moja rada je použiť kyselinu L-vínnu na rozlíšenie konečného aínu a potom racemizovať menej požadovaný izomér (L) zo zvyšného roztoku

 

[Acab1312]

Presne to som hľadal Ďakujem. Už dlhší čas skúmam racemisirung, ale neviem sa dostať ďalej. Máte s týmto procesom experimentálne skúsenosti?

 

[G.Patton]

O tejto problematike existuje niekoľko tém. Pozrite sa na fórum.

Izoméry a kyselina vínna

Izoméry som nikdy nerozdeľoval. Môže mi to objasniť niekto, kto tento proces robil. Existuje kyselina L+ vínna {čo je dexto izomér, čo sa dá ľahko kúpiť ) A D-kyselina vínna(čo je Levo, čo sa ťažko kupuje okrem z Číny) Som trochu zmätený čítaním vlákien a článkov...

bbgate.com

Syntéza dextroamfetamínu (Nabenhower, 1942)

Úvod V súčasnosti existuje mnoho spôsobov syntézy dextroamfetamínu. Možno ich rozdeliť na 3 typy: biosyntéza (s použitím biomasy), priama syntéza a syntéza racemického (súčet l- a d-izomérov) amfetamínu s následným oddelením optických izomérov. V našom prípade sa používa...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Ďakujem G. Pattonovi Úspešne som rozdelil izoméry. Mám však problémy s tým, aby sa nežiaduci izomér L(-) opäť racemizoval na dl-izomér

Otázka - racemizácia

Dobrý deň, narazil som na zaujímavý článok, kde sa spomína téma racemizácie l-metamfetamínu späť na racemický produkt. Má niekto v tejto súvislosti skúsenosti?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

racemizácia je vec rovnováhy, ktorej je zvyčajne úlohou chemikov zabrániť... zvyčajne nastáva, keď sa zmes nechá príliš dlho miešať a/alebo príliš dlho zahrievať... počas výskumu som sa zameral na metódy rozlíšenia alebo stereoselektívne metódy, nie na syntézu LSD, takže nebolo mojím cieľom nič racemizovať (bolo to skôr oops).. sľubujem, že to všetko plne pochopíte, ak sa neprestanete učiť ich molekuly dobrou stratégiou a jasným postupným spôsobom idúc hlbšie a hlbšie... dobre vidíte, že ľudia tu sú ochotní vám pomôcť

 

[HerrHaber]

btw, zdá sa, že vaša chémia je na vyššej úrovni, keďže ste zverejnili problém, ktorý dokazuje komplexné myslenie, ale tiež ukazuje, že ste preskočili niektoré základné veci, takže pokračujte v dobrej práci (v chémii sú pojmy postavené jeden na druhom, takže je prirodzené preskočiť lekcie bez toho, aby ste im úplne porozumeli, ak povedzme, že ste sa v danej téme vzdelávali sami, preto si musíte znovu prečítať veci, ktoré ste nikdy nepovažovali za užitočné)

 

[Acab1312]

Ok ďakujem všetkým za pomoc a rady. V každom prípade sa budem ďalej učiť, aj oni majú vo svojom tvrdení pravdu.

 

[K-Cyanide]

Táto téma ma tiež veľmi zaujíma, aj keď z iného uhla pohľadu. Rozlíšenie racemickej voľnej bázy metamfetamínu sa dá uskutočniť bez rozpúšťadla prostredníctvom mojej obľúbenej zlúčeniny (úsmev):
O,O`(+)-dibenzoyl-d-vinná kyselina s dobrými výťažkami. (80-85% ).

Chcel som sa však opýtať, či má niekto skúsenosti s takzvaným RRR-procesom. RRR znamená resolution-racemisation-recycling (rozlíšenie - racemizácia - recyklácia), aby sa nežiaduci l-izomér opätovne racemizoval na racemickú zmes 50:50. Tento proces sa vykonáva s použitím malého množstva radikálového iniciátora, ako je AIBN, a zdroja tiylových radikálov (t. j. metyltioglykolátu). Týmto spôsobom možno zvýšiť výťažky z teoretických 50 % na viac ako 90 % niekoľkonásobným opakovaním procesu. Doteraz som nenašiel žiadny rozumný postup.

 

[花谢花开]

Ktorú dibenzoylvinnú kyselinu používate na delenie cas? Je to kvapalná časť alebo kryštalická časť? Môžete to podrobne vysvetliť? Súhlasím s touto metódou. Myslím, že je lepšia ako kyselina vínna. Ďakujem.

 

[OrgUnikum]

Toto je to, čo potrebujete vedieť....

Optické rozlíšenie N-metylamfetamínu prostredníctvom tvorby diastereoizomérnych solí s kyselinou 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoylvínnou
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI A ELEMÉR FOGASSY
Katedra organickej chemickej technológie, Technická univerzita v Budapešti, Budapešť, Maďarsko
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Holandské rozlíšenie a mnoho ďalších vecí týkajúcich sa toho všetkého dobre vysvetľuje:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Rozlíšenie racemátov kryštalizáciou
Aditíva a attrícia
Proefschrift

 

[Acab1312]

Možno vám to pomôže ďalej, osobne som to ešte nevyskúšal. Mohol by som sa pozrieť do svojich priečinkov, možno ešte nájdem originál PDF

Všeobecný postup pre experimenty s racemizáciou. A
0,06 M roztok amínu (100 mg) a tiolu (1,2 alebo 0,2 ekv.)
v benzéne sa refluxoval 2 h (stechiometrické podmienky) alebo 7 h (stechiometrické podmienky).
(katalytické podmienky) v prítomnosti AIBN (celkový
množstvo 20 mol % AIBN sa rozdelilo na tri rovnaké
(keď reakčný čas > 2 h), ktoré sa pridávali postupne každé 2 h). Po skoncentrovaní sa zvyšok zriedil
HCl (1 M) a roztok sa premyl Et2O. Na
vodná fáza bola bazifikovaná nasýteným uhličitanom sodným
a extrahovaná Et2O. Čistý amín bol izolovaný po
vysušení na MgSO4 a zahustení

 

[HerrHaber]

Ako pravý chemik!

 

[Sciencenutz]

Mám prístup k aibn a tiolu, ale ocenil by som pomoc so správnymi pomermi prepočítanými povedzme na kg L-meth freebase? Zverejním svoje výsledky

 

[Sciencenutz]

Úžasne nadšené výsledky!!!

 

[Sciencenutz]

Nejaké aktualizácie v tejto oblasti?

 

[Acab1312]

K dispozícii je pdf

 

[K-Cyanide]

Skvelé, ďakujem Acab1312, už máte viac, ako ukázal môj výskum. Určite tento postup vyskúšam, jedinou otázkou je, kde získať AIBN, nejaké tipy, okrem veľkých predĺžených ramien LE.

 

[HerrHaber]

Rodičia ju vyhodili (spolu s ďalšími vecami, ktoré by nás oboch rozplakali, keby som ich spomenul)

 

[Acab1312]

Pre AIBN som našiel len niečo z Číny

 

[HerrHaber]

niekde na tomto fóre je zoznam a e-mailová adresa constantilyos alebo tak nejako.... užívatelia mu dajú dobré hodnotenie, pretože ten chlapík pošle takmer akúkoľvek chemikáliu s veľkou diskrétnosťou za svoju cenu (ktorá je tesne nad cenou sigmaaldrich)