Syntéza P2P z P2NP

[GhostChemist]

Syntéza fenylacetónu (P2P)

• Novinka
• 3. apríla 2023
• 20

Syntéza fenylacetónu (P2P) z P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagencie:

• 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 l;
• Borohydrid sodný (NaBH4) 470 g;
• Peroxid vodíka (H2O2) 30 % 6 l;
• uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g;
• Kyselina chlorovodíková (HCl) 37 % aq;
• dichlórmetán (CH2CI2) 5 l;
• Hydroxid sodný (NaOH) 5 L 25 % aq;
• Destilovaná voda (H2O) 5 l;

Vybavenie a sklo:

• 20 L banka s okrúhlym dnom;
• Vodný kúpeľ, ľad;
• Zdroj plynu HCl;
• Magnetické alebo horné miešadlo;
• Stojan na retortu a svorka na upevnenie prístroja;
• Zdroj vákua;
• Sklenená tyč a špachtľa;
• Rotovap stroj;
• pH indikátorový papier;
• laboratórne váhy (vhodné 1 - 1 000 g);
• Odmerné valce s objemom 1000 ml;
• 1000 ml x3; 2000 ml x3; 5000 ml x3 Kadičky;
• Niekoľko vedier;

Reakčná schéma:

Syntéza:

1. 1-fenyl-2-nitropropén 1000 g sa rozpustí v metanole (MeOH) 10 l v 20 l banke.
2. Reakčná zmes sa ochladí na 0 °C pomocou ľadovo-slaného kúpeľa za dobrého miešania.
3 . Borohydrid sodný (NaBH4) 470 g sa pridáva do reakčnej zmesi v malých dávkach za stáleho miešania, aby sa kontrolovala reakčná teplota pod 15 °C.
4 . Ľadový/slaný kúpeľ sa odstráni po ukončení exotermickej reakcie.
5. Roztok sa mieša pri izbovej teplote 2 h.
6 . Potom sa roztok opäť ochladí na 0 °C v ľadovom/slanom kúpeli.
7 . Do reakčnej banky sa pridá peroxid vodíka (H2O2) 30 % 6 l a uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g.
8. Roztok sa mieša 24 h pri izbovej teplote.
9. Potom sa do zmesi po kvapkách prileje kyselina chlorovodíková (HCl) 37 % aq, aby sa dosiahlo pH 6,5-7. Reakcia je exotermická, uvoľňuje sa CO2 (pozor!).
10. Zmes sa extrahuje dichlórmetánom (CH2CI2) 5 l, extrakt sa premyje hydroxidom sodným (NaOH) 5 l 25 % aq. a destilovanou vodou (H2O) 5 l.
11. Dichlórmetán (CH2CI2 ) savydestiluje vo vákuu, čím sa získa číry žltý olejfenylacetónu (P2P, cas 103-79-7). Výťažok je 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Je táto syntéza vhodná pre začiatočníkov?
Pri miešaní,ochladzovaní musí byť 20 l banka s okrúhlym dnom uzavretá?
V akom kroku používame Rotovap?

Krok 9.:
Koľko HCl budeme potrebovať?
Na fóre Erowid sa táto metóda P2P P2NP s NABH4, ale v malom rozsahu. Na dosiahnutie kyslosti dávajú 300 ml HCl, takže vo vašej metóde vo veľkom meradle, koľko HCl budeme potrebovať?
Asi 10 ml HCl? Aby som ju nemusel kvapkať, môžem ju naliať rovno?

 

[G.Patton]

áno
Zmiešavanie čoho? Nedokážem uhádnuť, čo máte na mysli.
Viete, čo znamená "vydestilované vo vákuu" ? Je tu pre vás špeciálny odkaz.
Stačí dosiahnuť pH 6,5-7. Ak chcete, môžete to počítať podľa mólov v súlade s vašou záťažou.
Nie, pokazíte si výrobok.

 

[primitiveintelectual]

Pri miešaní,ochladzovaní musí byť 20 l banka s okrúhlym dnom uzavretá?
A aké miešanie? Nedokážem uhádnuť, čo máte na mysli.

Mám na mysli
Kroky 1 až 8.
Pri miešaní, ochladzovaní a opätovnom miešaní treba dbať na to, aby bola banka uzavretá alebo nie?
Krok 3 Je potrebné dbať na to, aby bola Flaška uzavretá?
Alebo krok 8 Je potrebné dbať na to, aby bola Fľaša uzavretá?
Alebo na tom nezáleží?

 

[primitiveintelectual]

Koľko HCl budeme potrebovať?

Toľko, aby sa dosiahlo pH 6,5-7. Ak chcete, môžete ho počítať podľa mólov v súlade s vami naloženou látkou.


Neviem, ako sa to počíta

 

[G.Patton]

Nie, v opačnom prípade môže reakčná banka vybuchnúť s veľmi nepríjemnými následkami.
Ak neviete počítať, môžete čistú kyselinu HCl 37 % a miešať ju až do ph 6,5-7.

 

[gmo]

Majster, Prečo potrebujeme toto ph?

 

[G.Patton]

S cieľom neutralizovať reakčnú zmes.

 

[primitiveintelectual]

Ďakujeme za objasnenie

 

[tweaker2]

Index lomu pre p2p je 1,5155-1,5175 a ak je nečistý, hodnota sa zvyšuje
takže konečný produkt v tomto videu nie je p2p

 

[G.Patton]

Odkiaľ ste čerpali takéto informácie?
1,5102 Je v poriadku, rozdiel nie je až taký veľký. V prípade, že chcete získať čistý p2p pre nasledujúce reakcie, musíte ho destilovať.

 

[tweaker2]

Aké informácie? takto prebieha refraktometria, vezmeme vzorku v tomto prípade to, čo predpokladáme p2p, potom vezmeme hodnotu indexu p2p a porovnáme, ak je vzorka nečistá, ale väčšina je p2p, hodnota indexu sa len trochu zvýši, takže 1,5102 nie je v poriadku, len vám to hovorí, že väčšina vzorky nie je p2p, môže obsahovať p2p, ale len malé množstvo. takže reakcia v tomto videu je buď neúplná, alebo zlyhala, nevieme, mal by destilovať produkt, aby zistil, či je prítomný nejaký p2p

 

[G.Patton]

Pýtal som sa na tento rozsah.

 

[tweaker2]

z chemickej databázy

 

[G.Patton]

Je v poriadku z dôvodu, že má vhodný bod varu, hustotu. Stopy DCM menia hustotu produktu, a teda aj index lomu. Každopádne si môžete syntézu zopakovať a natočiť vlastné video, aby ste dokázali, že sa vás snažíme oklamať.

 

[K-Cyanide]

Pri pohľade na farbu možno ľahko vidieť, že nejde o čistý p2p. Táto zlúčenina má bledožltú farbu. (ak existuje). Dôrazne sa však odporúča pred ďalším použitím P2P vákuovo destilovať.

 

[Multivitamin]

Po vydestilovaní DCM off. Môžem ho použiť v reakcii s NaBHr4 tak, ako je? alebo je bezpodmienečne nutné najprv destilovať p2p, aby som ho mohol použiť v reakcii?

 

[G.Patton]

Odporúčam vám, aby ste si ho pred nasledujúcou syntézou vydestilovali. Ako uviedol @K-Cyanide, zvýši sa tým výťažok reakcie a získate menej vedľajších produktov.

 

[Multivitamin]

Dobre, budem to destilovať bez možnosti obchádzania.

 

[K-Cyanide]

Nie, absolútne v tom zmysle, že reakcia nebude fungovať s použitím nedestilovaného P2P, či nie.
Konečný produkt je však vždy kvalitnejší, keď použijete destilované zlúčeniny. A aby sme nezabudli, znečistený P2P nepochybne škodí výťažku. Je to zdĺhavá práca, ale oplatí sa.

 

[Multivitamin]

Myslíte si, že je absolútne nevyhnutné merať tlak v systéme pri vákuovej destilácii oleja p2p/meth freebase oil? alebo môžem len pripojiť vákuovú pumpu k vákuovému adaptéru na novej prázdnej prijímacej banke, keď sa vydestiluje DCM (pretože DCM s nízkym bodom varu 50c by sa vydestiloval aj bez vákua), zapnúť vákuum, zvýšiť teplotu, kým neuvidím prvé známky prechodu oleja p2p do prijímacej banky a udržať teplotu, kým sa destilácia neskončí.

Musím merať tlak vákua alebo môžem len pomaly zvyšovať teplotu, kým neuvidím, že olej prechádza do prijímacej banky?

 

[G.Patton]

Prečítajte si o destilácii a destilačných systémoch, bude to pre vás veľmi užitočné.

 

[K-Cyanide]

Nie, nemusíte poznať absolútnu hodnotu tlaku. Ale musíte si byť istí, že vaša výveva je dostatočne silná, aby výrazne znížila bod varu P2P/Meth freebase. (+- 100 C je prijateľné. Užitočným nástrojom je online Nomograph od spoločnosti Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Dobrým praktickým testom je pripojiť k vášmu zdroju vákua malý RBF naplnený vodou (1/4 až 1/2 objemu). Za okolitých podmienok by voda v banke mala začať vrieť. To znamená, že váš zdroj vákua je schopný vytvoriť maximálne vákuum približne 50 mmHg (Torr). To je v podstate dostatočné, ak vaša výveva dokáže odsávať určitý objem za minútu. Ten by mal byť väčší ako 20 litrov za minútu.
A nakoniec, áno, správne, najprv použite vákuum a potom zvýšte teplotu, na začiatku naplno a upravte ju, keď sa priblížite k bodu varu. Dúfam, že to pomôže.