Potrebujete tipy na spôsoby čistenia pyrolidínofenónu (analógu a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Dobrý deň,
som tu nový člen, ale čítam už aspoň 5 mesiacov.

Mám základné vedomosti z chémie a trochu viac. Študoval som "chémiu 1", ako sa nazýva v mojej krajine. Je to chémia pre stredné školy (vek ~ 15 rokov). Tiež som čítal o organickej chémii a farmaceutickej chémii asi 3 roky čítaním kníh a online. A chystám sa podať prihlášku na štúdium organickej chémie na univerzite.

Takže k otázke.

Mám rád pyrolidinofenóny ako a-PVP, a-PHP atď. Môj obľúbený je a-PiHP a škandinávsky exkluzívny 2-metyl-PVP. Tento škandinávsky predajca teraz uvoľnil 2-metyl-PiHP (2-metyl-alfa-PiHP)
IUPAC pre 2-Me-PiHP je nižšie
1-(tolu-1-yl)-4-metyl-2-(pyrolidin-1-yl)pentan-1-ón (teda rovnako ako a-PiHP, ale s pridanou metylovou skupinou na druhom uhlíku aromatického fenylového kruhu.

Je dosť slabý, pokiaľ ide o účinnosť. A zdá sa, že majú problémy s čistotou. Prvá dávka bola úžasná. Homogénny biely kryštalický prášok. Ale posledný mesiac bola dávka svetložltá a účinnosť sa znížila o veľa.

Za normálnych okolností by som ju rekryštalizoval buď destilovanou H2O alebo čistým etanolom. Ale môj kondenzátor na destilačnom zariadení je prasknutý a nepoužiteľný.

Existuje nejaký iný spôsob čistenia?

Chemikálie, ktoré mám k dispozícii, sú kyselina chlorovodíková 30 %, bezvodý acetón a bielidlo, ktoré obsahuje chlórnan sodný. (Pochybujem, že bielidlo dokáže čistiť, pretože je to oxidačné činidlo).

Nejaké tipy?

 

[HerrHaber]

Ak má ísť o hydrochlorid (len hádam), najlepším spôsobom je rekryštalizácia z vody, do vody môžete pred rekryštalizáciou pridať trochu etanolu, aby sa mierne znížila rozpustnosť pri izbovej teplote (odporúča sa aj niekoľko hodín v mrazničke) po prefiltrovaní zrazeniny môžete do filtrátu (kvapaliny) pridať trochu studeného acetónu a po ďalšom ochladení sa môže ešte trochu vyzrážať. Bieliace prostriedky a kyseliny vám určite zničia materiál, preto ich nepoužívajte. Zníženie účinnosti v porovnaní so 4 metylom je spôsobené tým, že dodatočný metyl na pozícii 2 na aromatickom kruhu mierne bráni zakotveniu molekuly v cieľovom proteíne (receptore a/alebo transportéri). Dúfam, že vám to pomôže, a nezabudnite si prečítať alebo pozrieť vysvetľujúce video o rekryštalizácii.

 

[MethylAminoNH3]

K vyššie uvedenému: Ospravedlňujem sa, ešte som nečítal. Urobím to teraz, ale najprv som chcel ukázať obrázok.
Tu je obrázok

Nemám destilovanú vodu. Môj kondenzátor je prasknutý... A voda z vodovodu obsahuje toľko iného a spôsobuje, že kryštály chutia ako sračky.
Ale... Skutočná cievka, cez ktorú prechádza para, nie je prasknutá. Cievku v kondenzátore by som mohol chladiť zmrznutou handrou.
Etanol obsahuje veľa iných vecí, ako som povedal.. Nie je destilovaný, pretože mám pokazený kondenzátor.

Urobil som rekryštalizáciu VŠETKO. S destilovanou H2O a vždy som mal veľmi dobré výsledky. Ale nemám destilačný prístroj, takže nemôžem destilovať vodu z vodovodu.

O zabudla som spomenúť. Etanol, ktorý mám teraz, nie je destilovaný.
Obsahuje etanol, propán-2-ol a denatónbenzoát. Propán-2-ol je izopropylaklohol, však?
Nezničil by benzoan denatónny všetko? Chuťovo

 

[HerrHaber]

Pokiaľ ide o 4 roky doktorandského štúdia preparatívnej organickej chémie, destilovanú vodu som používal len vtedy, keď som mal určitý dôvod domnievať sa, že prítomné ióny budú problematické, takže som vykonal nespočetné množstvo syntéz a rekryštalizácií z vody z vodovodu, ale môžem vám dať dobrý tip: kúpte si v lekárni uhlíkové tablety, rozdrvte ich a pridajte do vriacej vody a potom ju prefiltrujte (tiež viem, že destilovaná voda by mala byť lacnejšia a ľahšie dostupná v každom supermarkete alebo na čerpacej stanici alebo kdekoľvek inde). Na rekryštalizáciu, najmä z vody, sa bežne nepoužíva kondenzátor, stačí stará kádinka vhodnej veľkosti (ďakujem Berzeliusovi), väčšia banka s okrúhlym dnom plná studenej vody umiestnená na vrchu je rozumným kondenzátorom, ak použijete zmes vody a nejakého miešateľného rozpúšťadla, vo vašej situácii trochu acetónu, pretože ten máte čistý. V ŽIADNOM PRÍPADE NEPOUŽÍVAJTE ALKOHOL S DENANTÓNOVÝM BEZOÁTOM!!! Je to najhoršia známa látka a úplne vám pokazí veci. Pán Boh zaplať za šťastie a veľa úspechov!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, áno, viem, že Denatonium B je najhoršia látka. Len som uviedol, čo som mal. A viem, že kondenzátor sa nepoužíva pri rekryštalizácii. Ale potrebujem destilovať svoju vodu z vodovodu, aby som mohol urobiť Re-X. Predtým som robil Re-X s vodou z vodovodu a horšie sa to odparovalo, horšie to chutilo kvôli minerálom a sračkám.

A voda + acetón tvoria azeotrop... H2O a acetón by som na Re-X nepoužíval.

 

[MethylAminoNH3]

Kant or obrátim PV na voľnú bázu, extrahujem voľnú bázu oleja alebo extrahujem vodu a voľnú bázu oleja ponechám v nádobe.
Premyť ho vhodným rozpúšťadlom (Možno to môžem vynechať? |Otázka: Keď sa vyrobí olej na voľnú bázu, je čistejší ako východiskový prášok HCl?)

A potom ho opäť premeň na HCl pomocou kyseliny chlorovodíkovej 30 %.

 

[MethylAminoNH3]

Je rozpustný v acetóne. Ale možno niektoré nečistoty nie je? Mám ju rozpustiť v acetóne a potom sa zbaviť nerozpustných látok a potom nechať roztok acetónu obsahujúci moju látku odpariť? Vyčistilo by to trochu látku?

 

[HerrHaber]

Držal by som sa vody a možno 10 až 15 % acetónu, aby sa znížila rozpustnosť v chlade, môžete filtrovať dvakrát, najprv pri izbovej (alebo vonkajšej) teplote a potom pridať do filtrátu ešte trochu acetónu a dať na pár hodín do mrazničky a potom filtrovať za studena (tip: umiestnite lievik do mrazničky spolu s nádobou s filtrátom) rozdiel v pevných látkach (ak tam je) môže byť pre vás relevantný... Viem, čo môžem očakávať, ale nechám vás poučiť sa z experimentálneho zistenia, pretože je odo mňa poučnejšie )
P.S. máte pravdu a to, čo ste povedali, nie je úplne zlé, ale nemusí to byť také relevantné, ako si myslíte.

 

[MethylAminoNH3]

ako povedal.. Voda z vodovodu obsahuje minerály a zničí chuť a zážitok z vapovania. A rozpustnosť v H2O je už veľmi nízka, napríklad 10mg/ml (25c). Urobil som nespočetné množstvo re-X s týmito analógmi pyrovalerónu. Ale len s destilovanou H2O

 

[HerrHaber]

Rellevantná rozpustnosť je v takmer vriacej vode, pretože re-x sa rozpúšťa pevná látka vo vriacom rozpúšťadle, potom sa odloží zabalená do alu fólie a uteráka nerušene, aby sa čo najpomalšie vrátila na izbovú teplotu, potom sa dá do mrazničky, aby sa zvýšil výťažok. Keďže to plánujete vapovať, pochybujem, že 100C poškodí vaše veci, ale buďte minful na to, že musíte nasýtiť vriacu vodu pevnou látkou, takže nerobte len roztok, ktorý musíte odparovať, aby ste získali to najlepšie.

 

[MethylAminoNH3]

Ako bolo uvedené, viem, ako sa robí rekryštalizácia s jedným rozpúšťadlom. Urobil som ich viac ako 100x, hlavne s destilovanou H2O. Roztok som presýtil látkou pri teplote približne 90-96 stupňov Celzia. A potom nechám roztok veľmi pomaly ochladiť na RT vo vodnom kúpeli, ktorý má približne 40 °C.
Keď dosiahne RT, ochladím ho na približne 15 °C. Potom ho dám na 20 minút do chladničky. A potom ho vložím do ľadového kúpeľa, kým materský roztok nedosiahne teplotu približne 2-3 °C.

Potom ju prefiltrujem cez vákuový filter a prepláchnem ľadovou vodou dH2O.

Viem, ako urobiť rex.

Moja otázka bola, ako môžem čistiť s rozpúšťadlami, ktoré mám k dispozícii.
Najmä tým, že ho zmením na freebase, rozpustím freebase napríklad v Chloroforme (ak to dokáže rozpustiť freebase ofc). A potom ho opäť premeniť na HCl.

Môj etanol nie je pripravený. Je to "červený etanol". V USA sa možno nazýva bioetanol. Je to etanol, IPA, MEK a benzoan denatónu.
Skúsil som pridať trochu bielidla (chlórnan sodný) do skúmavky s červeným etanolom.

Farba sa zmenila z červenej na úplne číru, ako voda... Odstránilo to benzoan denatónny?

 

[HerrHaber]

Opäť sa mi ospravedlňte za nesprávne posúdenie vašich kompetencií, opäť máte pravdu, ak chcete veci voľne rozpustiť, použite vodný NaOH (ľahko a lacno sa predáva ako čistič kanalizácie... v Európe odporúčam MrPropper ten, ktorý sa predáva v oranžovej škatuli, ktorá obsahuje plastovú nádobku, je to čistý granulát NaOH, pretože aj keď nájdete malé vrecúška, niektoré môžu mať farbivá a parfum.... nie nie, ten, ktorý som spomenul, stojí ekvivalent 2,5 eura alebo tak), potom extrahujte chloroformom (poškodenie pečene a ospalosť, pozor, spoiler), opatrne okyslite suchým plynom HCl, pretože je najlepší, ale 30 % môže fungovať aj miešaný a potom opäť zmrazený pred filtráciou vo vákuu, potom umyte acetónom a vysušte vo vákuu. Váš etanol je len odfarbený bielidlom a teraz je ešte horší, denantóniumbenzoát môže byť čiastočne hydrolizovaný, ale verte mi, že je pekelne horký a stále predstavuje vážnu hrozbu pre váš materiál... potrebujete predsa kondenzátor, pre istotu môžete destilovať len etanol a ten aj tak nebude veľmi čistý, ale ostatné rozpúšťadlá nie sú až taký problém. Na odstránenie farby aj horkého stufu z vášho alkoholu sa dá použiť aktívne uhlie (nájdete ho aj v lekárni vo forme tabliet) aj otvorenie čerstvej kazety s plynovou maskou má to isté. Keby mi laboratórium nezobral nejaký idiot, mali by ste odo mňa ako darček zaslaný pekný kondenzátor.

 

[m924]

Sám nemám veľa vedomostí, ale myslím si, že niektoré RE-X by mali fungovať dobre, okrem toho nemám čo povedať, ospravedlňujem sa!