potrebujete pomoc s bmk/pmk gly

[krillin]

Ahoj všetci,
Môj priateľ má problémy s tým, že robí celý Al/Hg syntézu s bmk a pmk gly. Sú tieto kroky správne:
Hydrolizácia; ponechanie organickej vrstvy v pôvodnom stave; reduktívna aminácia; destilácia rozpúšťadlom; extrakcia a kryštalizácia?

 

[WillD]

Približne toľko. V čom je problém? (upravené: odpovedané v PM)

 

[krillin]

Po 3 h refluxe @ približne 85 zostáva jedna fáza veľmi tmavého takmer fialového roztoku @ pH 1. Myslí si, že nie je vidieť žiadny mdp2p olej.

 

[Gofast]

Medzi glycidátom PMK a glycidátom BMK je rozdiel. Na získanie mdp2p potrebujete glycidát P. Používate (ste si istí, že používate) PMK?
V súčasnosti sú na trhu aj rôzne typy P, takže by bolo dôležité vedieť, ktorý máte.

 

[krillin]

Glycidát PMK, ktorý je pri izbovej teplote ako vosk. Pri teplote približne 30 C sa rozpúšťa na olej.

 

[Gofast]

Túto formu bohužiaľ nepoznám. Mal som ju len vo forme prášku. Prečo nepožiadate predajcu, aby vám poskytol recept na konverziu?

 

[WillD]

Možno máte plný éter (bez sodnej soli) a potrebujete +jednokrokovú reakciu so zásaditým roztokom, pred kyselinou

 

[chinacat]

William je na mieste

 

[chinacat]

voda, zásady a hcl.

 

[krillin]

Vďaka. Zdá sa, že prášok BMK kryštalizuje späť na vosk po 1 h miešania v alkalickom prostredí a potom v kyseline pre môjho priateľa.

 

[chinacat]

celkom určite s práškom urobíte hcl+voda.l

 

[krillin]

Dáva zmysel, vďaka

 

[chinacat]

Mali ste s tým niekedy nejaký úspech? Nikdy som nič nezískal počas fázy plynofikácie.

 

[krillin]

Možno vaše organické rozpúšťadlo nie je bezvodé počas bublania? Existuje veľa možných dôvodov, môžete skúsiť vylúčiť soľ, akonáhle je váš roztok kyslý, acetónom. Ak vyjde von, potom viete, že je to krok kryštalizácie, na ktorom treba zapracovať

 

[krillin]

Optimálne je, ak chcete mať mgso4 v prášku, stačí ho predmiešať, keď je bezvodý. že splnil svoju úlohu, vidíte, keď ho vírite a voľne sa pohybuje bez zhlukovania, a keď ho necháte usadiť, roztok je číry. Tieto 2 ukazovatele spolu sú pre môjho priateľa zvyčajne dosť pevné. Metóda vyrážania acetónu je len na zistenie, či boli vaše predchádzajúce kroky úspešné, pretože po pridaní veľkého množstva acetónu a vložení do chladiča uvidíte, že sa vyrážajú niektoré mdma hcl. Ak všetko fungovalo dobre, nemali by ste najprv kontrolovať pH, uvidíte, že váš mdma hcl najskôr vykryštalizuje. pH je väčšinou na to, aby ste si boli istí, že ste vykryštalizovali všetku voľnú bázu.

Môžete pridať Hcl aq, ale potom áno, budete musieť odparovať hcl, ak použijete plyn, vynecháte krok odparovania. Stačí pridať aq hcl k soli, myslím, že na tomto fóre je podrobný a jasný postup.