Úvod
LSD je neobyčajne krehká molekula a je na mieste niekoľko poznámok k jej stabilite a skladovaniu. Ako soľ je vo vode, v chlade a bez prístupu vzduchu a svetla stabilná na neurčitú dobu. Existujú dva citlivé aspekty jej štruktúry. Poloha karboxamidovej väzby, pozícia 8, je ovplyvnená zásaditými podmienkami alebo vysokým pH. Prostredníctvom procesu nazývaného epimerizácia môže táto poloha skramblovať, čím vzniká dietylamid kyseliny izolsergovej alebo izo-LSD. Tento produkt je biologicky neaktívny a predstavuje stratu pomerného množstva aktívneho produktu. Druhým a samostatným miestom nestability je dvojitá väzba, ktorá sa nachádza medzi touto 8-pozíciou a aromatickým kruhom. Na toto miesto sa môže pridať voda alebo alkohol, najmä v prítomnosti svetla (slnečné svetlo so svojou ultrafialovou energiou je notoricky známe), a vzniká produkt, ktorý sa nazýva lumi-LSD, ktorý je u človeka úplne neaktívny. Ach áno, a často sa prehliada, že v upravenej vode z vodovodu môže byť len nekonečne malé množstvo chlóru, ale potom je v typickom roztoku LSD len nekonečne malé množstvo LSD. A keďže chlór pri kontakte zničí LSD, rozpúšťanie LSD vo vodovodnej vode nie je vhodné.
Existuje mnoho syntetických metód vyvinutých a uvádzaných na prípravu LSD. Všetky sa začínajú kyselinou lysergovou, a preto bola podľa federálneho zákona zaradená do zoznamu kontrolovaných drog III, ako depresívna látka. Amid lysergamidu, ktorý je súčasťou niekoľkých odrôd semien Morning glory, je tiež kontrolovanou drogou a podľa zákona je depresívom.
Postup extrakcie ergotamínu z tabliet je rovnaký ako pritejto metóde.
Existuje mnoho syntetických metód vyvinutých a uvádzaných na prípravu LSD. Všetky sa začínajú kyselinou lysergovou, a preto bola podľa federálneho zákona zaradená do zoznamu kontrolovaných drog III, ako depresívna látka. Amid lysergamidu, ktorý je súčasťou niekoľkých odrôd semien Morning glory, je tiež kontrolovanou drogou a podľa zákona je depresívom.
Postup extrakcie ergotamínu z tabliet je rovnaký ako pritejto metóde.
Vybavenie a sklo:
- Baňky s okrúhlym dnom (RBF) s objemom 500 ml a 100 ml;
- Ľadový vodný kúpeľ;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Magnetické miešadlo s ohrievačom;
- Zdroj vákua;
- Rotovap stroj;
- Súprava nableskovú chromatografiu;
- Buchnerova banka a lievik (veľký) 5 l [Schottov filter sa môže použiť na malé množstvá];
- laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 100 g);
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- pH indikátorový papier;
- Kvapkací lievik 100 ml;
- 100 ml x3; 50 ml x2 kadičky;
- spätný chladič;
- Oddeľovací lievik, 500 ml.
Činidlá.
- Ergotamín tartrát (ET) 10 g;
- Roztok hydroxidu draselného (KOH) 6,7 g v 100 ml H2O;
- Kyselina sírová ~100 ml 2,5 N (H2SO4);
- dietyléter (Et2O) ~200 ml;
- Amoniak (NH3) bezvodý roztok etanolu 50 ml 15 %;
- Vodný amoniak (NH4OH) 50 ml 1 % + 200 ml 1 N;
- dietylamín (Et2N) 7,1 g;
- Chloroform (CHCl3) ~350 ml;
- Chlorid fosforylnatý (POCl3) 3,4 g;
- bezvodý síran horečnatý (MgSO4) ~100 g;
- Hexán ~200 ml;
- Suchý metanol (MeOH) ~100 ml;
- Suchá kyselina d-vínna (0,232 g na 1 g LSD bázy);
- Destilovaná voda ~ 500 ml.
Bod varu: N/A;
Bod topenia: 200 °C;
Molekulová hmotnosť: 473,5 g/mole;
Hustota:
Číslo CAS: 17676-08-3.
Postup
Hydrát kyseliny d-lyzergovejRoztok 6,7 g KOH v 100 ml H2O sa v inertnej atmosfére a za magnetického miešania uviedol do teploty 75 °C a v 500 ml banke s okrúhlym dnom sa pridalo 10 g ergotamín tartrátu (ET) (1). Reakčná zmes sa sfarbila na žlto, keď ergotamín prešiel do roztoku v priebehu 1 h. V miešaní sa pokračovalo ďalšie 3 h. Reakčná zmes sa ochladila na približne 10 °C pomocou vonkajšieho ľadového kúpeľa a okyslila sa na pH približne 3,0 kvapkovým pridaním 2,5 N H2SO4. Na začiatku neutralizácie sa začali objavovať biele pevné látky; bolo potrebných približne 60 ml kyseliny sírovej (H2SO4). Reakčná zmes sa cez noc ochladila, pevné látky sa odstránili filtráciou a filtračný koláč sa premyl 10 ml Et2O. Suché pevné látky sa preniesli do kadičky, suspendovali sa v 50 ml 15 % amoniaku v bezvodom etanole, miešali sa 1 h a oddelili dekantáciou. Táto extrakcia sa zopakovala a pôvodná dekantácia a druhý extrakt sa spojili a prefiltrovali, aby sa odstránilo niekoľko sto miligramov nežiaducich pevných látok. Číry filtrát sa zbavil rozpúšťadla vo vákuu, zvyšné pevné látky sa rozpustili v 50 ml 1 % vodného amoniaku a tento roztok sa okyslil ako predtým 2,5 N H2SO4. Vysrážené pevné látky sa odstránili filtráciou a premyli Et2O, kým sa nezbavili farby. Po vysušení vo vákuu do konštantnej hmotnosti sa získalo 3,5 g hydrátu kyseliny d-lyzergovej (2), ktorý sa má skladovať v tmavej, uzavretej nádobe.
Voľná báza dietylamidu kyseliny lysergovej (LSD)
Suspenzia 3,15 g hydrátu kyseliny d-lyzergovej (2) a 7,1 g dietylamínu v 150 ml CHCl3 sa za miešania priviedla na reflux. Po odstránení vonkajšieho ohrevu sa v priebehu 2 min pridalo 3,4 g POCl3 v množstve dostatočnom na udržanie refluxných podmienok. Zmes sa udržiavala pri refluxe ďalších 5 min, keď sa všetko rozpustila. Po návrate na izbovú teplotu sa roztok pridal do 200 ml 1 N NH4OH. Fázy sa oddelili, organická fáza sa vysušila nad bezvodým MgSO4, prefiltrovala a rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu. Zvyšok sa chromatografoval nad oxidom hlinitým s elúciou zmesou C6H6/CHCl3 v pomere 3:1 a odobratá frakcia sa zbavila rozpúšťadla v tvrdom vákuu do konštantnej hmotnosti. Táto voľná pevná látka (3 ) sa môže rekryštalizovať z benzénu, čím sa získajú biele kryštály s teplotou topenia 87-92 °C.
Tartrát dietylamidu kyseliny lysergovej (LSD)
Táto báza sa rozpustila v teplom, suchom MeOH, pričom na 1 g produktu sa použili 4 ml. Potom sa pridala suchá kyselina d-vínna (0,232 g na 1 g LSD bázy) a číry teplý roztok sa po kvapkách upravil Et2O, kým sa zákal nerozptýlil pri ďalšom miešaní (v tomto prípade sa použilo 100 ml RBF). Tento zákal sa ustálil na jemnú kryštalickú suspenziu (to sa dosiahne rýchlejšie s výsevom) a roztok sa nechal kryštalizovať cez noc v chladničke. Počas týchto postupov by sa malo výrazne obmedziť okolité svetlo. Produkt sa odstránil filtráciou, šetrne sa premyl studeným metanolom, studenou zmesou MeOH/Et2O v pomere 1:1 a potom sa vysušil do konštantnej hmotnosti. Biely kryštalický produkt bol tartrát dietylamidu kyseliny lysergovej sdvoma molekulami metanolu kryštalizácie, s m.p. približne 200 °C s rozkladom a s hmotnosťou 3,11 g (66 %).
Opakovanými rekryštalizáciami z metanolu sa získal produkt, ktorý sa so zvyšujúcou sa čistotou postupne stával menej rozpustným a nakoniec prakticky nerozpustným. Úplne čistá soľ po vysušení a pretrepaní v tme vyžaruje malé záblesky bieleho svetla.
Lieky obsahujúce ergotamín
Tu je zoznam liekov, ktoré obsahujú ergotamín:- Obchodné názvy: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Obsahujú: - liečivá, ktoré obsahujú liečivá, ktoré obsahujú liečivá, ktoré obsahujú liečivá: Belladonna/kofeín/ergotamín/pentobarbital systémový
- Brand names: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Obsahujú: Belladonna/ergotamín/fenobarbital
- Značkové názvy: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Obsahujú: Kofeín/ergotamín systémový
Existuje mnoho rôznych liekov, ktoré obsahujú ergotamín. Môžete si ich vyhľadať na Amazone alebo v inom vyhľadávacom zdroji vo vašej krajine.
Last edited by a moderator:
