Syntéza JWH-018. Malý rozsah.

[WillD]

Reakčná schéma:

Reagents:

• Indol (cas 120-72-9) 0,117 g;
• oxid hlinitý (Al2O3) 1 g;
• 1-naftoylchlorid (cas 879-18-5) 0,286 g;
• uhličitan sodný (Na2CO3) 0,16 g;
• 1-bromopentán (cas 110-53-2) 0,18 g;
• Etanol (EtOH) 60 ml;
• Destilovaná voda;

Vybavenie a sklo:

• Mikrovlnná fľaštička 5 ml;
• Mikrovlnná rúra;
• kadičky 10 ml x2;
• Sklenená tyčinka a špachtľa;
• Vykurovacia doska;
• Mraznička;
• Vákuový zdroj (voliteľný);
• Schottov filter a Buchnerova banka (voliteľné);

Syntéza:

1. Indol 0,117 g sa zmieša s oxidom hlinitým (Al2O3) 1 g a mieša sa, kým nevznikne homogénny prášok.
2. Do zmesi sa pridá 1-Nafthoylchlorid 0,286 g a mieša sa do rovnomerne premiešaného roztoku.
3 . Konečná zmes sa ožaruje pri 100 °C (400 W) počas 8 minút v uzavretej 5 ml mikrovlnnej fľaštičke.
4. Fľaštička sa ochladí na izbovú teplotu. Do fľaštičky sa pridá 0,16 g uhličitanu sodného (Na2CO3) vo forme jemne mletého prášku a 0,18 g 1-bróm-pentánu a potom sa mieša do rovnomerne premiešaného roztoku.
5. Vzniknutá zmes sa opäť ožaruje v mikrovlnnom reaktore (fľaštička) pri teplote 100 °C (400 W) počas 4 minút.
6. Potom sa do reakčnej zmesi pridá 60 ml etanolu (EtOH ) arefluxuje sa 20 minút.
7. Oxid hlinitý (Al2O3) sa prefiltruje a dvakrát sa premyje destilovanou vodou 15 ml a vysuší sa na ďalšiu dávku.
8. Roztok etanolu (EtOH) s JWH-018 sa upraví vodou 10 ml, umiestni sa do mrazničky a vytvorí sa kryštalický JWH-018. Produkt sa filtruje na Schottovom lieviku a v Buchnerovej banke.

JWH-018 sa môže použiť ako kvapalina.

 

[jexana23]

Som začiatočník , môžete mi to vysvetliť lepšie, hľadám indol a našiel som veľa tipov indolu a môj mozog ide dole
Koľko quantyti atď.

 

[jexana23]

Môžete to vysvetliť pre hlúpych noobov, ako som ja , viem, že som veľmi hlúpy, ale ak to vysvetlíte pre noobov, myslím, že je to možné pochopiť

 

[HEISENBERG]

CAS 120-72-9

 

[nutritiousforeach]

Prečo sa namiesto bežného kontrolovaného zahrievania pri 100*C používa práve ožarovanie? Len som chcel porozumieť chémii. Ďakujem.

 

[WillD]

Mikrovlnné žiarenie katalyzuje mnohé reakcie a niekedy mení ich smer. Relatívne nová a sľubná sféra

 

[krtl91]

Dobrý deň. ďakujem za informácie. čo môžem použiť namiesto 1 naftoylchloridu? nemôžem ho tu komerčne nájsť. alebo ako si ho môžem vyrobiť sám? thx

 

[WillD]

Substituovaný 1-naftoylchlorid - 4-metoxy alebo 4-etyl -1-naftoylchloridy. 1-amantankarbonylchlorid, 2-iodobenzoylchlorid, 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchlorid atď.

 

[Khaled]

Náhradou za naftoylchlorid je benzoylchlorid 99 %.

 

[krtl91]

veľmi pekne ďakujem

 

[krtl91]

existuje nejaký, ktorý by som mohol nájsť komerčne dostupný ľahšie ako iné ? ďakujem

 

[krtl91]

Dobrý deň .ďakujem za váš čas. İ mám problém nájsť tieto činidlá komerčne dostupné. Ktoré z nich si môžem syntetizovať sám z komerčne dostupných (ako amatér by som uprednostnil najjednoduchšie ) ďakujem .

 

[WillD]

Môžete nájsť kyselinu, nie chlorid (napríklad kyselinu naftoylovú) a vytvoriť chlorid s tionylchloridom alebo fosforylchloridom. Syntéza (kliknite). Analogicky môžete použiť iné kyseliny.

 

[krtl91]

Žiadne z nich İ znamená doslova žiadne z nich nie sú komerčne dostupné v mojej frkng krajine. Myslím, že si jednoducho objednám naftoylchlorid z Činy alebo niekde inde a urobím postup. coz predpokladám, že ako amatér nestojí za to, aby som si robil toľko starostí s optáciou naftoylchloridu, keď je komerčne dostupný v iných krajinách

 

[WillD]

Áno, samozrejme, je lepšie chlorid kúpiť ako ho vyrobiť, čo nie je najpríjemnejší postup.

 

[Khaled]

Náhradou za naftoylchlorid je benzoylchlorid 99 %.

 

[northenos]

Aké vybavenie je potrebné na mikrovlnnú syntézu ?

 

[WillD]

MW pec, kadičky, váhy, mlynčeky, filtre atď.
PS: Kto syntetizuje ADBB-noidy s hlavným činidlom (s uhličitanom draselným), môže skúsiť túto syntézu od kroku 4

 

[阿卡Mario]

1. Môžu uzavreté fľaše vybuchnúť? 2. je mikrovlnná rúra vhodná na domáce použitie?

 

[northenos]

Stále ma mätie začiatok kroku 6, aké zariadenie je potrebné na reflux ?
nejaké video, ktoré by to vysvetlilo ?

 

[northenos]

Po refluxe sa zmes prefiltruje a filter sa dvakrát premyje vodou ? Ako sa to premyje, že potrebujem príklad, a krok 8, ktorý ma stále mätie slovom "EtOH fáza", čo je EtOH fáza ?

 

[ASheSChem]

Myslím, že si musíte prečítať a prebrať fórum

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/reflux-and-heating-techniques.589/

 

[northenos]

Ďakujeme