![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
SYNTÉZA: CHEMICKÉ LÁTKY SA POUŽÍVAJÚ V CHEMICKOM PRIEMYSLE A V CHEMICKOM PRIEMYSLE:
Roztok 100 g 2,5-dimetoxybenzaldehydu v 220 g nitrometánu sa spracoval s 10 g bezvodého octanu amónneho a zahrieval sa na parnom kúpeli 2,5 h za občasného vírenia. Tmavočervená reakčná zmes sa zbavila prebytočného nitrometánu vo vákuu a zvyšok spontánne vykryštalizoval. Tento surový nitrostyrén sa prečistil mletím pod IPA, filtrovaním a sušením na vzduchu, čím sa získalo 85 g 2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu ako žltooranžový produkt s dostatočnou čistotou na ďalší krok. Ďalšie čistenie možno dosiahnuť rekryštalizáciou z vriaceho IPA.
Do 2 l banky s okrúhlym dnom vybavenej magnetickým miešadlom a umiestnenej v inertnej atmosfére sa pridalo 750 ml bezvodého THF, ktorý obsahoval 30 g LAH. Potom sa v roztoku THF pridalo 60 g 2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu. Konečný roztok mal špinavú žltohnedú farbu a udržiaval sa pri refluxnej teplote 24 h. Po ochladení sa prebytočný hydrid zničil kvapkovým pridaním IPA. Potom sa pridalo 30 ml 15 % NaOH, aby sa anorganické pevné látky premenili na filtrovateľnú hmotu. Reakčná zmes sa prefiltrovala a filtračný koláč sa premyl najprv THF a potom MeOH. Kombinované materské lúhy a premývačky
sa zbavili rozpúšťadla vo vákuu a zvyšok sa suspendoval v 1,5 l H2O. Tento roztok sa okyslil HCl, premyl 3x100 ml CH2Cl2, silne bazicky upravil 25 % NaOH a reextrahoval 4x100 ml CH2Cl2. Zoskupené extrakty sa zbavili rozpúšťadla vo vákuu, čím sa získalo 26 g olejovitého zvyšku, ktorý sa destiloval pri 120 - 130 °C pri 0,5 mm/Hg, čím sa získalo 21 g bieleho oleja, 2,5-dimetoxy-fenetilaminu (2C-H), ktorý veľmi rýchlo zachytáva oxid uhličitý zo vzduchu.
K dobre premiešanému roztoku 24,8 g 2,5-dimetoxyfenetylamínu v 40 ml ľadovej kyseliny octovej sa pridalo 22 g elementárneho brómu rozpusteného v 40 ml kyseliny octovej. Po niekoľkých minútach došlo k tvorbe tuhých látok a súčasnému uvoľňovaniu značného množstva tepla. Reakčná zmes sa nechala stuhnúť na izbovú teplotu, prefiltrovala sa a tuhé látky sa premyli studenou kyselinou octovou. Vznikla hydrobromidová soľ. Existuje mnoho komplikovaných foriem solí, polymorfov aj hydrátov, ktoré môžu izoláciu a charakterizáciu 2C-B urobiť zradnou. Najšťastnejšou cestou je vytvorenie nerozpustnej hydrochloridovej soli prostredníctvom voľnej bázy. Celá hmotnosť soli navlhčenej kyselinou octovou sa rozpustila v teplej H2O, bázicky sa upravila minimálne na pH 11 pomocou 25 % NaOH a extrahovala sa 3x100 ml CH2Cl2. Odstránením rozpúšťadla sa získalo 33,7 g zvyšku, ktorý sa destiloval pri 115 - 130 °C pri 0,4 mm/Hg.
Biely olej, 27,6 g, sa rozpustil v 50 ml H2O obsahujúcej 7,0 g kyseliny octovej. Tento číry roztok sa intenzívne miešal a ošetril 20 ml koncentrovanej HCl. Okamžite sa vytvorila bezvodá soľ 2,5-dimetoxy-4-brómofénoetylamínhydrochloridu (2C-B). Táto hmota kryštálov sa odstránila filtráciou (môže sa značne uvoľniť pridaním ďalších 60 ml H2O), premyla sa malým množstvom H2O a potom niekoľkými 50 ml dávkami Et2O. Po úplnom vysušení na vzduchu sa získalo 31,05 g jemných bielych ihličiek s mp 237 - 239 °C s rozkladom. Ak je v čase pridania poslednej koncentrovanej HCl prítomné príliš veľké množstvo H2O, získa sa hydratovaná forma 2C-B. Hydrobromidová soľ sa topí pri 214,5 - 215 °C. Uvádza sa, že octanová soľ má mp 208 - 209 °C.
Dávkovanie: 12 - 24 mg.
DÁVKOVANIE: 4 - 8 h.
>> Ak sa niekto pokúsil o túto syntézu a môže prísť s obrázkami a podrobnejšími informáciami, bolo by to fajn, prípadne aj video, ak nebudem pýtať príliš veľa, myslím, že by to mnohých zaujímalo.
Roztok 100 g 2,5-dimetoxybenzaldehydu v 220 g nitrometánu sa spracoval s 10 g bezvodého octanu amónneho a zahrieval sa na parnom kúpeli 2,5 h za občasného vírenia. Tmavočervená reakčná zmes sa zbavila prebytočného nitrometánu vo vákuu a zvyšok spontánne vykryštalizoval. Tento surový nitrostyrén sa prečistil mletím pod IPA, filtrovaním a sušením na vzduchu, čím sa získalo 85 g 2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu ako žltooranžový produkt s dostatočnou čistotou na ďalší krok. Ďalšie čistenie možno dosiahnuť rekryštalizáciou z vriaceho IPA.
Do 2 l banky s okrúhlym dnom vybavenej magnetickým miešadlom a umiestnenej v inertnej atmosfére sa pridalo 750 ml bezvodého THF, ktorý obsahoval 30 g LAH. Potom sa v roztoku THF pridalo 60 g 2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu. Konečný roztok mal špinavú žltohnedú farbu a udržiaval sa pri refluxnej teplote 24 h. Po ochladení sa prebytočný hydrid zničil kvapkovým pridaním IPA. Potom sa pridalo 30 ml 15 % NaOH, aby sa anorganické pevné látky premenili na filtrovateľnú hmotu. Reakčná zmes sa prefiltrovala a filtračný koláč sa premyl najprv THF a potom MeOH. Kombinované materské lúhy a premývačky
sa zbavili rozpúšťadla vo vákuu a zvyšok sa suspendoval v 1,5 l H2O. Tento roztok sa okyslil HCl, premyl 3x100 ml CH2Cl2, silne bazicky upravil 25 % NaOH a reextrahoval 4x100 ml CH2Cl2. Zoskupené extrakty sa zbavili rozpúšťadla vo vákuu, čím sa získalo 26 g olejovitého zvyšku, ktorý sa destiloval pri 120 - 130 °C pri 0,5 mm/Hg, čím sa získalo 21 g bieleho oleja, 2,5-dimetoxy-fenetilaminu (2C-H), ktorý veľmi rýchlo zachytáva oxid uhličitý zo vzduchu.
K dobre premiešanému roztoku 24,8 g 2,5-dimetoxyfenetylamínu v 40 ml ľadovej kyseliny octovej sa pridalo 22 g elementárneho brómu rozpusteného v 40 ml kyseliny octovej. Po niekoľkých minútach došlo k tvorbe tuhých látok a súčasnému uvoľňovaniu značného množstva tepla. Reakčná zmes sa nechala stuhnúť na izbovú teplotu, prefiltrovala sa a tuhé látky sa premyli studenou kyselinou octovou. Vznikla hydrobromidová soľ. Existuje mnoho komplikovaných foriem solí, polymorfov aj hydrátov, ktoré môžu izoláciu a charakterizáciu 2C-B urobiť zradnou. Najšťastnejšou cestou je vytvorenie nerozpustnej hydrochloridovej soli prostredníctvom voľnej bázy. Celá hmotnosť soli navlhčenej kyselinou octovou sa rozpustila v teplej H2O, bázicky sa upravila minimálne na pH 11 pomocou 25 % NaOH a extrahovala sa 3x100 ml CH2Cl2. Odstránením rozpúšťadla sa získalo 33,7 g zvyšku, ktorý sa destiloval pri 115 - 130 °C pri 0,4 mm/Hg.
Biely olej, 27,6 g, sa rozpustil v 50 ml H2O obsahujúcej 7,0 g kyseliny octovej. Tento číry roztok sa intenzívne miešal a ošetril 20 ml koncentrovanej HCl. Okamžite sa vytvorila bezvodá soľ 2,5-dimetoxy-4-brómofénoetylamínhydrochloridu (2C-B). Táto hmota kryštálov sa odstránila filtráciou (môže sa značne uvoľniť pridaním ďalších 60 ml H2O), premyla sa malým množstvom H2O a potom niekoľkými 50 ml dávkami Et2O. Po úplnom vysušení na vzduchu sa získalo 31,05 g jemných bielych ihličiek s mp 237 - 239 °C s rozkladom. Ak je v čase pridania poslednej koncentrovanej HCl prítomné príliš veľké množstvo H2O, získa sa hydratovaná forma 2C-B. Hydrobromidová soľ sa topí pri 214,5 - 215 °C. Uvádza sa, že octanová soľ má mp 208 - 209 °C.
Dávkovanie: 12 - 24 mg.
DÁVKOVANIE: 4 - 8 h.
>> Ak sa niekto pokúsil o túto syntézu a môže prísť s obrázkami a podrobnejšími informáciami, bolo by to fajn, prípadne aj video, ak nebudem pýtať príliš veľa, myslím, že by to mnohých zaujímalo.
Naozaj si kladiete túto otázku, odpoveď je vo vzorci, ktorý čítate...
