⁷
1. **Príprava zriedeného roztoku kyseliny**:
- Pripravte zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl) zmiešaním 1 ml koncentrovanej HCl (~35 %) s 500 ml destilovanej vody. Tým sa vytvorí mierne zriedený roztok kyseliny.
2. **Úprava pH**:
- Pomocou pH-metra upravte pH tohto zriedeného roztoku na približne 5. Na dosiahnutie tohto pH pridajte podľa potreby viac vody alebo malé množstvo koncentrovanej HCl.
3. **Postupné pridávanie do zmesi DCM/4-MMC**:
- Opatrne pridajte roztok s upraveným pH do zmesi DCM/4-MMC. Začnite s malým objemom, napríklad 5 ml, a dôkladne premiešajte. Zmes DCM/4-MMC by mala byť vo vhodnej nádobe, ktorá umožňuje bezpečné a účinné miešanie.
4. **Monitorovanie procesu**:
- Po každom pridaní roztoku kyseliny skontrolujte, či sa neobjavia známky zrážania. Tento proces bude postupne okysľovať zmes a mal by viesť k tvorbe prášku 4-MMC.
5. **Pozorné postupné pridávanie**:
- Pokračujte v pridávaní roztoku kyseliny v malých prírastkoch, pričom po každom pridaní pozorujte zmes. Cieľom je vyzrážať prášok 4-MMC bez nadmerného okyslenia zmesi.
6. **Zmiernite pridávanie po vyzrážaní**:
- Po pozorovaní zrážania prášku 4-MMC prestaňte pridávať roztok kyseliny. Nadmerné okyslenie by mohlo potenciálne znovu rozpustiť zrazeninu alebo spôsobiť iné nežiaduce reakcie.
7. **Filtrovanie a sušenie**:
- Po dosiahnutí zrážania zmes prefiltrujte, aby ste oddelili prášok 4-MMC. Na účinnú separáciu použite Buchnerov lievik a filtračnú banku.
- Prášok 4-MMC dôkladne vysušte, aby ste odstránili zvyšky rozpúšťadla.
Tento postup je prispôsobený na vyzrážanie prášku 4-MMC zo zmesi DCM/4-MMC starostlivým riadením pH. Kladie dôraz na postupné a kontrolované okysľovanie, aby sa nenarušila jemná rovnováha reakcie a zabezpečilo sa úspešné vyzrážanie produktu.
1. **Príprava zriedeného roztoku kyseliny**:
- Pripravte zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl) zmiešaním 1 ml koncentrovanej HCl (~35 %) s 500 ml destilovanej vody. Tým sa vytvorí mierne zriedený roztok kyseliny.
2. **Úprava pH**:
- Pomocou pH-metra upravte pH tohto zriedeného roztoku na približne 5. Na dosiahnutie tohto pH pridajte podľa potreby viac vody alebo malé množstvo koncentrovanej HCl.
3. **Postupné pridávanie do zmesi DCM/4-MMC**:
- Opatrne pridajte roztok s upraveným pH do zmesi DCM/4-MMC. Začnite s malým objemom, napríklad 5 ml, a dôkladne premiešajte. Zmes DCM/4-MMC by mala byť vo vhodnej nádobe, ktorá umožňuje bezpečné a účinné miešanie.
4. **Monitorovanie procesu**:
- Po každom pridaní roztoku kyseliny skontrolujte, či sa neobjavia známky zrážania. Tento proces bude postupne okysľovať zmes a mal by viesť k tvorbe prášku 4-MMC.
5. **Pozorné postupné pridávanie**:
- Pokračujte v pridávaní roztoku kyseliny v malých prírastkoch, pričom po každom pridaní pozorujte zmes. Cieľom je vyzrážať prášok 4-MMC bez nadmerného okyslenia zmesi.
6. **Zmiernite pridávanie po vyzrážaní**:
- Po pozorovaní zrážania prášku 4-MMC prestaňte pridávať roztok kyseliny. Nadmerné okyslenie by mohlo potenciálne znovu rozpustiť zrazeninu alebo spôsobiť iné nežiaduce reakcie.
7. **Filtrovanie a sušenie**:
- Po dosiahnutí zrážania zmes prefiltrujte, aby ste oddelili prášok 4-MMC. Na účinnú separáciu použite Buchnerov lievik a filtračnú banku.
- Prášok 4-MMC dôkladne vysušte, aby ste odstránili zvyšky rozpúšťadla.
Tento postup je prispôsobený na vyzrážanie prášku 4-MMC zo zmesi DCM/4-MMC starostlivým riadením pH. Kladie dôraz na postupné a kontrolované okysľovanie, aby sa nenarušila jemná rovnováha reakcie a zabezpečilo sa úspešné vyzrážanie produktu.