Syntéza alfa-PVP (stupnica 1-10 kg). Kompletný videonávod.

[WillD]

Úvod

Táto téma predstavuje spôsob syntézy alfa-PVP v strednom rozsahu 1-10 kg. K dispozícii sú vypracované videonávody, ktoré umožňujú vyrobiť túto látku každému. Taktiež tu nájdete zoznam potrebného vybavenia a činidiel.

Vybavenie a sklo:

• Banka s okrúhlym dnom;
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
• spätný chladič;
• Odkapávací lievik;
• Indikátorové papierikypH;
• kadičky;
• Zdroj vákua;
• Laboratórne váhy (vhodné 1-2000 g);
• Odmerné valce 100, 500 a 1000 ml;
• vrchné miešadlo s ohrievacou doskou;
• Sklenená tyčinka a špachtľa;
• Oddeľovací lievik 1 l;
• Laboratórny teplomer;
• Buchnerova banka a lievik;
• Zdroj vákua;
• Filtračný papier;
• Rotačná odparka;
• Bežný lievik;

činidlá.

• Valerofenón (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• kyselina hydrobrómová (HBr) 1 kg 48 %.
• Peroxid vodíka (H2O2) 300 g 35%.
• Pyrolidín 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etylacetát 4 l.
• uhličitan sodný (Na2CO3) 20% aq roztok.
• dietyléter (Et2O) 50 ml.
• EtOH 50 ml.
• Kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dichlórmetán (CH2Cl2) 830 ml.
• hexán 1100 ml.
• Kyselina chlorovodíková konc. 35 % (HCl).

Fáza 1. Halogenácia.

Syntéza 2-brómovalerofenónu z valerofenónu

• Novator
• Jún 27, 2022
• 2

Halogenácia valerofenónu (CAS 1009-14-9) na 2-brómovalerofenón (CAS 49851-31-2)...

1. Odváži sa 1 kg valerofenónu (CAS 1009-14-9) a nasype sa do reaktora.
2. Pridá sa kyselina hydrobrómová (HBr) 1000 g 48 %.
3. Reakčná zmes sa intenzívne mieša 5 minút.
4. Peroxid vodíka (H2O2) 300 g 35 % sa pridá do odkvapkávacieho lievika a nasadí sa na hrdlo reaktora.
5. Otvorí sa kohútik kvapkacieho lievika a za intenzívneho miešania sa po kvapkách pridáva peroxid vodíka.
6. Pozrite sa na farbu zmesi. Farba sa môže meniť od žltej po červenú. Peroxid vodíka sa pridáva tak, aby zmes zmenila farbu.
7. Teplota sa udržiava pod 65 ℃. Kvapkanie H2O2 sa zastaví v prípade, že sa teplota zvýši.
8. Reakčná zmes sa intenzívne mieša 1,5 h.
9. Pridá sa destilovaná voda a reakčná zmes sa mieša 5 minút.
10. Miešanie sa zastaví a reakčná zmes sa rozdelí na dve vrstvy. Cieľová vrstva je na dne, voda je vo vrchnej vrstve.
11. Vrstva vody sa odstráni pomocou vákuovej pumpy cez hrdlo reaktora.
12. Pridá sa vodný alkalický roztok a mieša sa 5 minút.
13. Kroky 9, 10, 11 sa opakujú.
14. Výsledný produkt sa ponechá v reaktore.

Fáza 2. Aminácia.

syntéza α-PVP/MDPV z 2-brómovalerofenónu

• Novator

• 23. 3. 2023

• 96

syntéza hydrochloridu α-PVP z 2-brómovalerofenónu (cas 49851-31-2

)...

1. Do reaktora sa vloží 4 l etylacetátu s 1,5 kg 2'-brómovalerofenónu a mieša sa 5 minút.
2. Na hrdlo reaktora sa nainštaluje odkvapkávací lievik a do tohto lievika sa pridá pyrolidín 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Otvorí sa kohútik kvapkacieho lievika a za intenzívneho miešania sa po kvapkách pridáva pyrolidín.
4. Teplota sa udržiava pod 65 ℃.
5. Reakčná zmes sa intenzívne mieša 1 hodinu po dokončení adície pyrolidínu.
8. Zapne sa vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo spätného chladiča.
9. Väčšia časť etylacetátu sa vydestiluje.
10. Vákuové čerpadlo sa zastaví a do reaktora sa pridá acetón. Pokračuje sa v miešaní.
11. Do odkvapkávacieho lievika na hrdle reaktora sa pridá kyselina chlorovodíková.
12. Kyselina chlorovodíková sa pridá na pH 5. Malé množstvo reakčnej zmesi sa odleje zo spodného kohútika reaktora na kontrolu pH lakmusovým papierikom (na tento účel môžete použiť aj sklenenú tyčinku). Vzorka sa vráti do reaktora.
13. Potom sa reakčná zmes preleje do kadičky a vloží sa do mrazničky na 12 hodín.

3. fáza.Filtrácia.
1. Inštaluje savákuový filtračný systém( nutscheho filter, filtračná tkanina, vákuová pumpa).
2. Zapne sa vákuová pumpa.
3. Reakčná zmes sa preleje z kadičky (z kroku 13 etapy 2) do Buchnerovho lievika.
4. Reakčná zmes sa filtruje a lisuje, kým sa nezíska pevná látka.
5. Do Buchnerovho lievika sa naleje studený acetón, aby sa pokryla celá tuhá látka.
6. Acetón sa prefiltruje a produkt sa premyje. Krok 5 sa opakuje v prípade, že tuhá látka nie je biela.
7. Obsah Buchnerovho lievika sa vyleje do Pyrexovej misky na postup sušenia po filtrácii acetónu a získaní bielej tuhej látky.
8. Pyrexová miska sa umiestni na suché miesto pri izbovej teplote.
9. Produkt sa vysuší do konštantnej hmotnosti. Výrobok sa pravidelne mieša a drví, aby sa zvýšila rýchlosť sušenia.

4. fáza. Diastereomerizácia.

1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol sa rozpustí v minimálnom objeme destilovanej vody .
2. Pridá sa 20 % aq roztok Na2CO3, aby sa dosiahlo pH 8-9.
3. Zmes sa extrahuje Et2O 50 ml.
4. Éterový extrakt sa oddelí v oddeľovacom lieviku, potom sa vydestiluje Et2O.
5. Voľná báza a-PVP sa rozpustí v EtOH (50 ml).
6. Etanolový roztok voľnej bázy a-PVP sa zahreje na 70 ℃.
7. Pridá sa kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Roztok sa 1 minútu refluxuje spätným chladičom a ochladí sa na izbovú teplotu.
9. Rozpúšťadlo sa vydestiluje.
10. Zvyšok sa rozpustí v CH2Cl2 (530 ml). Za miešania sa pridá hexán (700 ml).
11. Vzniknuté kryštály (9,1 g) sa po 3 dňoch zbierajú filtráciou cez Buchnerovu banku a lievik.
12. Tromi po sebe nasledujúcimi rekryštalizáciami z CH2Cl2/hexánu (300/400 ml) sa získava jeden diastereoizomér (6,1 g, 61 %);
13. Kroky 1, 2, 3 sa opakujú so soľou z kroku 11.
14. Pridá sa studený acetón.
15. Pridá sa kyselina chlorovodíková (HCl), aby sa dosiahlo pH 5.
16. Vzniknuté kryštály z kroku 15 sa prefiltrujú a vysušia na vzduchu.

 

[BHBlueberry]

Veľmi presný recept Ďakujem. Mohli by ste analyzovať receptúru Hex-en?

 

[ASheSChem]

Pyrolidín je možné nájsť v Európe ?

 

[HerrHaber]

aj keď je komerčne dostupný a bez akéhokoľvek dôvodu podozrivý (aspoň nie tam, kde sa nachádzam), určite ho tu niekto vie poskytnúť, navyše sa dá získať z aminokyseliny prolínu tepelnou dekarboxyláciou (zahrievaním v rozpúšťadle s vysokým bodom varu, ale nie vyšším, ako v skutočnosti vrie, aby sa neodparil)

 

[Morpheus77]

Rád by som sa toho ujal. Zaujímalo by ma však, či by sa na halogenáciu mohol použiť Cu(II)Br namiesto HBr

 

[Jamroz]

Môžete uviesť pomery pre amináciu pre 1 kg 2-bromovalerofenónu ?

 

[WillD]

2-3 rovnaká molarita ako bromoketón pre vybraný amín

 

[Jamroz]

3 l pyrolidínu na 1 kg brómu by malo byť v poriadku?

 

[WillD]

Č. 0,9 kg (~1 l) pyrolidínu na 1 kg alfa-bromovalrofenónu.

 

[FishAndChips]

Chcete povedať, že porcia je 1 l pyrolidínu na 1 kg
2-bromovalerofenónu, ale koľko etylacetátu potrebujem na výrobu alfa-PVP?

 

[Osmosis Vanderwaal]

2,64848 l na kg na základe molovej hustoty
Mole 2-b-v=242 gramov
Mole octanu e = 98 ml

 

[Osmosis Vanderwaal]

To súvisí so 4 l až 1,5 kg v zozname

 

[baxter192]

Kde môžem nájsť predajcu pyrolidínu?

 

[G.Patton]

Môžete vyhľadávať v Zozname alebo použiť iný souslovie.

 

[The Silent Chemist]

Môže sa N-METHYL-2-PYRROLIDONE používať

 

[G.Patton]

nie

 

[madmoney69]

Mám problémy s jeho vykryštalizovaním. Aké bežné riešenia sú pre to, prečo mám problémy so získaním kryštálov?

 

[🍒cherry]

Myslím, že kvapalinu musíte zmraziť na 2 dni, potom môžete vidieť, ako sa tvoria nejaké kryštály rovnaké ako pri syntéze kryštálov hmtd nie som si istý, či to pomôže
je dôležitejšie pri kryštalizácii v mrazničke

 

[komkom]

Môže sa použiť kyselina chlorovodíková 20 %? (alebo je potrebné >=35 %)?
Alebo namiesto hCl možno použiť 1,4-dioxán (CAS: 123-91-1)? alebo kyselinu chlorovodíkovú dioxánovú (20%) ?

 

[G.Patton]

Áno, môže sa používať
nie, s a-PVP nevytvorí chlorovodíkovú soľ
Máte na mysli 20 % roztok kyseliny chlorovodíkovej s dioxánom? Myslím, že áno.

 

[madmoney69]

Moja syntéza A-PVP bola nakoniec úspešná.
Mal som problémy s jej kryštalizáciou a mal som problém pochopiť, v čom som urobil chyby.
Čo však bolo potrebné, je odparenie väčšiny EA, pridanie studeného acetónu 1:1 a po pridaní dostatočného množstva HCL to začalo kryštalizovať takmer okamžite.
ĎAKUJEM odborníkom z BBgate, najmä G.Pattonovi

 

[Didi]

 

[Didi]

Koľko gramov u dostanete ?

 

[spaggydee]

S podobným problémom som sa stretol už niekoľkokrát - preto oceňujem vaše postrehy o tom, čo vyriešilo váš problém.

Našťastie, môj prvý syntéza bol nejako hladký a bezchybný - ale odvtedy sa mi zdá zvláštne, že každý ďalší, ktorý som urobil, má čudné problémy s kryštalizáciou malých výťažkov a/alebo je to hlavne olej. Nie som si istý, kde je moja chyba, pretože keď robím ďalší synth, zdá sa, že potom je úspešný.

Môj posledný synth sa napríklad správa spôsobom, ktorý som nikdy predtým nevidel - kryštalizuje s aplikovaným teplom/vzduchom a asistovaným acetónom, avšak po odstránení z tepla pomaly skvapalňuje späť na olej.

Držte mi palce, aby som pri ďalšom spustení neplytval ďalším materiálom.

 

[madmoney69]

Ak tento materiál ešte máte. Pokúste sa odpariť všetko prebytočné rozpúšťadlo, pridajte acetón v pomere 1:1, všetko ochlaďte a pridajte viac HCL, kým sa nezačnú tvoriť kryštály.