Informácie a otázky týkajúce sa syntézy 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Ahoj všetci u krásne duše bbgate

Mám niekoľko informácií spolu s otázkami týkajúcimi sa syntézy MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (tiež hovorovo a nesprávne známy ako 5cl-adb-a alebo jednoducho "5CL").

Zápis syntézy, ktorú sledujem, nechám na konci tohto príspevku. Mám aj upravené váhy na 50 g, 100 g a 500 g, ktoré mi môžete v prípade záujmu poslať PM.

Na okraj: ADB-BUTINACA sme úspešne syntetizovali veľké množstvo krát podľa takmer identického postupu, len sme nahradili 5-bróm-1-pentén 1-brómobutánom a inou hlavnou zložkou, ktorej identitou si nie som celkom istý.
S kryštalizáciou ADBB neboli absolútne žiadne problémy, stačilo obsah reakcie vyliať do ľadovej vody. Z rozhovorov, ktoré sme počuli o ťažkostiach iných, sa obávame, že to môže byť väčší problém pri syntéze MDMB-4en-PINACA.

Všeobecné informácie môžu, ale nemusia byť správne:

• 1-alkylový reťazec sa pridáva k MDMB-INACA prostredníctvom nukleofilnej substitúcie
• MDMB-INACA (pôsobí ako substrát, nukleofil, ktorý nahradí atóm brómu) reaguje s 5-bróm-1-penténom (pôsobí ako elektrofil) v prítomnosti uhličitanu draselného (pôsobí ako báza v tejto reakcii, poskytuje hydroxidové ióny (OH-) potrebné na substitúciu)
• Táto reakcia prebieha v polárnom aprotickom rozpúšťadle, N,N-dimetylformamide (DMF)
• 5-bróm-1-pentén: táto zlúčenina slúži ako elektrofil - atóm uhlíka viazaný na bróm je elektrónovo deficitný a hľadá elektrónovo bohaté činidlá, s ktorými by reagoval
• Nukleofilný útok OH- na medziprodukt karbokacionu vedie k substitúcii brómu v MDMB-INACA
• Konečný produkt vzniká nahradením brómu pent-4-en-1-ylovou skupinou z 5-bróm-1-penténu

Informácie o mechanizme:

• Celkový mechanizmus je nukleofilný substitučný proces (SN1), nižšie som uviedol kroky, ktoré by podľa mňa mali nasledovať:
  1. Vznik karbokacionu: 5-bróm-1-pentén prechádza heterolytickým štiepením väzby C-Br, pričom vzniká medziprodukt karbokacion
  2. Nukleofilný útok: MDMB-INACA (nukleofil) útočí na elektrofilný uhlík karbokacionu - bróm je nahradený pent-4-en-1-ylovou skupinou z 5-bróm-1-penténu

Moje otázky:
Pred mojimi otázkami o rôznych reakčných podmienkach a množstvách činidiel by som veľmi ocenil akékoľvek opravy alebo upozornenia týkajúce sa môjho vyššie uvedeného chápania ^ od kohokoľvek, kto má predstavu, o čom hovorí (na rozdiel odo mňa, lol).

1. Vidím rôzne reakčné teploty, od 60 do 80 °C, spolu s rôznym reakčným časom, od 2 do 5 hodín celkového miešania pri týchto teplotách.
   • Vie niekto, aké sú ideálne podmienky pre túto reakciu?
2. Uhličitan draselný je veľmi nerozpustný v DMF, aspoň pri izbovej teplote (lit hovorí, že rozpustnosť je 7,5 g K2CO3 na 1000 ml DMF pri 25 °C), ale tiež som si všimol pri vykonávaní mnohých syntéz ADB-BUTINACA, že veľká časť k2co3 zostáva nerozpustená počas celej reakcie aj pri 80-90 °C
   • Zdá sa, že syntézy adbb fungujú dobre aj bez toho, aby bol K2CO3 úplne rozpustený.
   • Myslel som si, že výťažok by sa mohol zlepšiť, keby bol K2CO3 úplne rozpustený v roztoku, ale možno to nie je potrebné
   • Nemalo by rozpustenie k2co3 význam len vtedy, ak by pôsobil len ako čistič, čo, ak sa nemýlim, nie je hlavnou funkciou k2co3 v tejto reakcii?
3. Vidím rôzne rozsahy množstva rozpúšťadla (2-3 l DMF), množstva 5-brómu (465 g - 515 g) a množstva k2co3 (700 g - 856 g)
   • použitie ekvimolárnych množstiev MDMB-INACA a 5-bróm-1-penténu by malo znamenať použitie približne 515 g 5-brómu na kg MDMB-INACA (cca 3,5 mol) - mám použiť molárny prebytok 5-brómu, prebytok MDMB-INACA, alebo je ekvimolárny v poriadku?
   • mal by som sa prikloniť skôr k 2 alebo 3 litrom DMF?
   • ovplyvní reakciu veľký prebytok k2co3? 700 g je už značný molárny prebytok (približne 5,2 mol), viem, že prebytok zvýši rýchlosť reakcie tým, že poskytne viac hydroxidových iónov, ale čo možnosť konkurenčných eliminačných reakcií alebo zmena regioselektivity reakcie?
4. Nebude voda narušovať reakciu? Je použitie bezvodého k2co3 / DMF veľmi dôležité?
5. Videl som, že niektorí mali problémy s kryštalizáciou konečného produktu, pričom boli schopní získať olejovité zvyšky len pri použití ľadovej vody na záverečný krok kryštalizácie priamo z reakčnej zmesi (metóda 1, ktorú vidíte v mojom zápise nižšie), na rozdiel od dvojnásobnej extrakcie DCM, koncentrácie do sucha vo vákuu a rekryštalizácie z bezvodého etanolu (metóda 2) - podarilo sa niekomu z vás získať pevný produkt z prvej metódy? (postupy sú opísané v mojom texte nižšie)
6. Viem, že mnohé čínske laboratóriá prestali vyrábať hlavnú zložku MDMB-INACA, hoci sa zdá, že dodávateľ, s ktorým spolupracujem, ju ponúka, hoci nechce uviesť žiadny názov IUPAC alebo Cas č. pre ňu. Je pravdepodobné, že mi v skutočnosti predávajú úplne iný prekurzor ako MDMB-INACA, ktorý stále funguje na výrobu noidu týmto postupom?
7. Nakoniec, moja posledná otázka sa týka komentára v nasledujúcom vlákne: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • užívateľ /u/BackstagePanther uvádza nasledovné: "Máte pravdu, že reakciou s 5-bróm-1-penténom vzniká 5cl, ktorý sa nedá vykryštalizovať, a ja som uviedol, že som ten istý prekurzor zreagoval s 1-bróm-5-fluórpentánom a získal som silnejší produkt, a predpokladám, že ide o 1971007-89-2, S-izomér (prípadne racemickú zmes)"
   • Moja otázka znie, či by nahradením 5-bróm-1-penténu 1-bróm-5-fluórpentánom nevznikol 5F-MDMB-PICA? (toto mi povedal čínsky predajca)

Zápis postupu syntézy

Zložky:
Hlavnou zložkou je pravdepodobne MDMB-INACA alebo N-metyl-1H-indazol-3-karboxamid
Upozornenie: DMF aj 5-bróm-1-pentén rozpúšťajú veľa plastov - preto sa držte ďalej od plastov

①. Hlavná zložka, 1 kg (3,456 mol)


②. DMF, 2,5 litra


③. Uhličitan draselný, 720 g (5,2 mol)


④. 5-bróm-1-pentén, 515 g alebo 410 ml (3,455 mol)


Kroky:


Do reakčnej banky pridajte ①②③, zapnite miešanie a zahrejte na 60-70 °C.


Pomaly pridávajte ④ v priebehu 1 hodiny, reagujte ďalšie 2-3 hodiny, potom vypnite miešanie a ochlaďte na izbovú teplotu


Ako získať hotový produkt:

1. Celú reakčnú zmes za stáleho miešania nalejte do ľadovej vody a pomaly ju pridávajte (aspoň dvojnásobné množstvo ľadu ako vody, napr. pre 8 kg ľadu : 2 kg vody). Získaný prášok je hotový výrobok.
2. Vylovte veľké kusy vykryštalizovaného hotového produktu a odložte ich bokom, potom celú reakčnú zmes ľadu a vody nalejte do filtračného vrecka (funguje aj 300-oká), aby ste zachytili zvyšok produktu.
3. Výrobok, ktorý ste odložili bokom, vložte do sieťového vrecka spolu s výrobkom, ktorý sa už nachádza vo vrecku z filtrácie, ktorú ste práve vykonali, a potom celý hotový výrobok zalejte ďalšou ľadovou vodou, aby sa zmyli všetky prebytočné nečistoty.
4. Reakčnú zmes ľadovej vody môžete umiestniť do chladničky na niekoľko hodín alebo na noc, môže sa vykryštalizovať viac produktu.
5. Niektorí ľudia pevne zaviažu sieťové vrecko a preženú ho cez práčku/sušičku bez ohrevu, aby sa vysušilo, iní umiestnia výrobok do vákuového exikátora, aby sa vysušil vo vákuu, a väčšina jednoducho rozdrví výrobok na jemné kúsky a nechá ho vyschnúť na vzduchu.

Ak skončíte s olejovým finálnym produktom, môžeme vám v prípade potreby pomôcť s jeho výrobou z kryštálov, ale olej bude rovnako dobre fungovať aj na c-liquidy / výrobu sprejov alebo roztoku na namáčanie papiera. Druhý spôsob extrakcie uvedený nižšie je pokročilejší, ale zanechá vám kryštály korenia najvyššej čistoty.


Druhá metóda extrakcie (extrakcia rozpúšťadlom, vákuová destilácia, rekryštalizácia):

1. Po ochladení reakčnej zmesi na izbovú teplotu pridajte do roztoku 2-násobné množstvo vody a za stáleho miešania počas 10 - 20 minút pridajte 1 l dichlórmetánu (DCM).
2. Vypnite miešanie a nechajte zmes stáť 15 minút, vznikne vrstva oleja a vrstva vody. Ďalší krok je najjednoduchší pomocou veľkého oddeľovacieho lievika.
3. Nalejte vodnú vrstvu do inej nádoby, pridajte do nej 800 ml DCM a miešajte 10 - 20 minút (alebo pretrepávajte separačný lievik s častým odvzdušňovaním, ak používate separačný lievik), potom vypnite miešanie alebo prestaňte pretrepávať a nechajte stáť 15 minút, potom odstráňte vodnú vrstvu, čím získate ďalšiu vrstvu organického oleja
4. Spojte dve olejové vrstvy, pridajte polovicu množstva vody (1:2 - voda : olej) a miešajte 10 minút, potom vypnite miešanie a nechajte 30 minút odstáť. Nakoniec odstráňte vrstvu vody.
5. Vezmite olejovú vrstvu (obsahuje produkt) a destilujte ju vo vákuu (znížený tlak, aby ste ju neprehriali). Týmto postupom skoncentrujete olej (produkt) vo varnej banke a z tohto oleja získate DCM ako prvú varnú frakciu.
6. Odvážte hmotnosť oleja získaného pri destilácii a potom za stáleho miešania pridajte 1,5-násobok hmotnosti bezvodého etanolu (malo by to byť takmer 1,5 kg etanolu). Ak je miešanie ťažké, zmes mierne zahrejte.
7. Uvedený roztok vložte na 2 dni do mrazničky - v prvý deň mrazenia tento roztok premiešajte. Etanol nezmrzne, pretože jeho teplota mrazenia je nižšia ako -100 °C, čo je oveľa menej ako teplota mrazenia v bežnej mrazničke.
8. Vyberte roztok z mrazničky, bude tam hŕba vykryštalizovaného konečného produktu. Na odfiltrovanie pevnej látky použite filtračnú tkaninu s 300 okami a vysušte ju prirodzene alebo vo vákuu, aby ste získali hotový kryštálový korenie

"Reakčný roztok sa dvakrát extrahoval dichlórmetánom a vodou, zahustil sa do sucha, pridalo sa 1,5 kg etanolu, vložil sa do mrazničky na 1 - 2 dni a získal sa kryštalický prášok, čo je konečný produkt."
Použitím tejto druhej metódy získate produkt bez väčšiny nečistôt. Nečistoty, ktoré zostali pri prvej extrakčnej metóde, sú väčšinou len malé množstvo 2-substituovaných nečistôt a tie neovplyvnia celkovú kvalitu alebo toxicitu výrobku.

Jediná literatúra, v ktorej sa mi podarilo nájsť niečo podstatné o informáciách o syntéze tejto zlúčeniny, je tento článok: https: //sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Podrobenie kyseliny 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-karboxylovej (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 ekviv.) a metyl (S)-2-amino-3,3-dimetylbutanoát hydrochloridu (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 ekviv.) podľa všeobecného postupu A poskytol po prečistení bleskovou chromatografiou (hexán:EtOAc 95:5 až 85:15) 12 ako bezfarebnú nízko topiacu sa tuhú látku (246 mg, 57 %). Rf 0,49 (hexán:EtOAc 80:20);
Kde všeobecný postup A je nasledovný: K roztoku príslušnej karboxylovej kyseliny (0,50 mmol, 1,00 ekv.) v DMF (2 ml) sa pridal príslušný amín alebo príslušná hydrochloridová soľ (0,55 mmol, 1,10 ekv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ekviv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ekviv.) a trietylamín (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ekviv.). .
Vzniknutá suspenzia sa miešala pri teplote okolia 24 h, potom sa pridala H2O (18 ml) a EtOAc (20 ml) a vrstvy sa oddelili. Vodná fáza sa extrahovala EtOAc (3 × 30 ml) a spojené organické látky sa premyli H2O (3 × 30 ml) a soľankou (30 ml), vysušili (MgSO4), prefiltrovali a rozpúšťadlo sa odparilo za zníženého tlaku. Surové produkty sa prečistili bleskovou chromatografiou."

Ospravedlňujem sa za taký dlhý príspevok, chcel som byť vyčerpávajúci so všetkými informáciami, ktoré som poskytol, a s otázkami, ktoré mám. Dúfam, že ktokoľvek, koho to zaujíma, nemal problémy s prelúskaním! Ak áno, dajte mi vedieť a ja urobím nejaké úpravy

.Neskôr pripravím niekoľko príspevkov o tom, ako vyrábať céčkové kvapaliny, spreje, namáčacie roztoky a ako vyrábať silné, čisté papiere, ktoré sa dostanú do zariadení. Mám komplexné informácie o tom, ako môžete posielať knihy z amazonu, barnes & noble, miestnych kníhkupectiev atď. Ak chcete tieto informácie hneď, napíšte mi na session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Pamätajte si všetci... TEN, KTO OVLÁDA SPIŠ, OVLÁDA VŠETKO!

 

[rcprecursorUSA]

Mám ďalšiu otázku - sú 2-3 hodiny miešania a zahrievania dostatočné na to, aby sa táto reakcia doviedla do konca, alebo by som mal zvoliť 4-5 hodín, ako sa uvádza v niektorých iných zápisoch?

 

[rcprecursorUSA]

Urobil som TLC, po 3 hodinách konverzia takmer 100 %, 4 hodiny žiadny predložený prekurzor (ideálne je urobiť 3-4 hodiny, ale 2-3 hodiny sú zvyčajne tiež v poriadku)

 

[MK BELMONTS]

Prekliate! Som hrdý na vaše vysvetlenie, chápem vaše sťažnosti na všetko.
Čínski výrobcovia laboratórií skutočne ovládajú trh, predávajú a robia reklamu naslepo na webových stránkach a sociálnych sieťach. V skutočnosti nepoužívajú žiadne chemické zlúčeniny, aby mali zákazníci vynikajúcu kvalitu. Používajú veľmi rýchle metódy, aby rýchlo získali peniaze, ale koniec koncov, tak je to veľkopodnikanie. Už sa nezaoberá kvalitou a čistotou vo finálnej chémii. Je to škoda, ale čo sa dá robiť? Mnohí investori, ktorí nerozumejú chémii, sa jednoducho nechajú oklamať systémom.

Morálne posolstvo, ktoré vám odovzdám, zdieľajte video, ako to urobiť, aby ľudia mohli pochopiť vaše vysvetlenie prostredníctvom textu. aby vaše ciele a zámery boli dokonalé, braček.
Aby ľudia rýchlejšie pochopili, že materiály vyrábané čínskymi výrobcami nevytvárajú dokonalú čistotu.

 

[incomecam]

Sme je spoľahlivý predajca, od ktorého môžem kúpiť hotový výrobok?

 

[WillD]

adb-pinaca-syntéza (video)

 

[benz4k]

použili ste extrakciu ľadom alebo dcm, skúsili ste tento zápis pre mdmb-5br-inaca, miešajte 4h pri 80C, ale v ľadovej vode nie je prášok, len nejaký olej

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA nie je vhodným prekurzorom alebo sa veľmi často vyskytuje pri tomto postupe. Môže fungovať, ale konverzia by bola slabá a reakcia by sa nedoviedla do konca, pričom by zostali značné nečistoty, ktoré neumožňujú, aby sa konečný produkt pekne vykryštalizoval v ľadovej vode. Lepšie možnosti prekurzorov pri použití tohto postupu sú MDMB-INACA a metylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylovej. Keďže MDMB-5Br-INACA sa dnes už menej často nachádza v čínskych továrňach, pravdepodobne ste použili iný prekurzor, ktorý mal nejaké nečistoty.

Okrem toho, veľkým problémom ľudí, ktorí skúšajú tento postup, keď pri použití ľadovej vody narazia na problém mastného konečného produktu namiesto prášku, je, že robia 1 z 2 vecí alebo obe tieto veci.

1. Nenechajú konečnú reakčnú zmes pred naliatím do ľadovej vody vychladnúť na izbovú teplotu a alebo
2. nalievajú reakčnú zmes do ľadovej vody príliš rýchlo a bez intenzívneho miešania a bez dostatočného množstva ľadu (nalievanie / zavádzanie rxn zmesi do ľadovej vody musí byť NÍZKE a pomalé so SILNÝM miešaním).

Ak ste toto všetko urobili správne, prekurzor, ktorý ste použili, pravdepodobne nemal správnu identitu alebo bol nečistý. Ak je to tak, dajte mi vedieť, ak potrebujete pomoc pri získavaní správnej & čistej hlavnej zložky pre dobrý 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Môžem pomôcť komukoľvek v štátoch získať prekurzor z USA do USA, ak to tiež potrebujete, inak sa musí poslať z Číny-WW alebo USA-WW, žiadne dobré sklady EÚ, s ktorými som spojený.

Určite mi dajte vedieť aj v prípade, že by ste chceli pomôcť s vykonaním druhej pokročilej metódy extrakcie DCM/rozpúšťadla a čistenia prostredníctvom destilácie a rekryštalizácie z EtOH (etanolu). Hoci prvá metóda extrakcie ľadovou vodou funguje dobre na získanie pevného produktu, ak sú východiskové činidlá dostatočne čisté, táto druhá metóda, hoci je pokročilejšia a náročnejšia na čas/námahu, vždy zanechá chemikovi oveľa čistejší produkt, ktorý zadupe všetky súčasné veci, ktoré vaša konkurencia tlačí na trhu alebo na uliciach.

Rád vám budem nápomocný v akomkoľvek smere, akékoľvek otázky týkajúce sa syntézy 5cl môžete smerovať do mojich PM a ja vám bezplatne pomôžem

 

[CremdelaChem]

A ešte niečo -- ak túto reakciu prehrejete alebo podohrejete, zostane vám aj konečný produkt, ktorý sa zasekne rozpustený ako olej. Ak vám zostane olej, existujú metódy rekryštalizácie prášku z oleja a rozpúšťadla, ale pre nového chemika sú trochu zložité. Dajú sa však ľahko vykonať so správnym návodom, len mi dajte vedieť, ak potrebujete usmernenie.

 

[benz4k]

Aká metóda rekryštalizácie? Potrebujete na rozpúšťadlo DCM alebo EtOH?

 

[CremdelaChem]

Tu je môj zápis pre postup extrakcie a rekryštalizácie. Dajte mi vedieť, ak máte otázky, som tu, aby som vám odpovedal & poradil, ak sa vyskytnú ťažkosti s pochopením. Nikdy neváhajte klásť otázky zo strachu, že budete vyzerať hlúpo alebo nevedome. Rád vám veci zjednoduším, ale tento prehľad vás nasmeruje správnym smerom.

---

Po prvé, ak sú v získanom oleji výrazné nečistoty, nemôžete prejsť priamo na postup rekryštalizácie. Najprv budete musieť vykonať extrakciu rozpúšťadlom s vodou a DCM. Ak chcete vyskúšať, či môžete prejsť priamo na rex bez toho, aby ste museli vykonať celú extrakciu, môžete vziať malé množstvo oleja a prejsť postupom rekryštalizácie opísaným v spodnej časti (upozornenie: pri skúšaní tejto metódy bez predchádzajúcej extrakcie budete mať zlé xtaly, ak je v oleji príliš veľa nepolárnych nečistôt, ktoré sa rozpúšťajú v rozpúšťadle spolu s dobrými látkami, takže to skúste s malým množstvom).

Ak sa nasledujúca metóda extrakcie podobá na predchádzajúci príspevok, je to preto, že je to tak. Som pôvodným autorom tohto konkrétneho zápisu (nie však vynálezcom metódy, samozrejme!).

Druhá metóda extrakcie:

1. Po ochladení reakčnej zmesi na izbovú teplotu pridajte do roztoku dvojnásobné množstvo vody (t. j. - 2 l, ak je rxn zmes 1 l).
   1. Potom pridajte 1 l dichlórmetánu (DCM) a miešajte 10 - 20 minút
2. Vypnite miešanie a nechajte zmes stáť 10-20 minút, vznikne vrstva oleja a vrstva vody. V ďalšom kroku je najjednoduchšie použiť veľký oddeľovací lievik (spodná vrstva je pravdepodobne DCM - 1,33 g/ml).
3. Nalejte vodnú vrstvu do inej nádoby, pridajte do nej 800 ml DCM a miešajte 10 - 20 minút (alebo pretrepávajte/prevracajte oddeľovací lievik s častým odvzdušňovaním, aby vám nádoba nevybuchla), potom vypnite miešanie alebo prestaňte prevracať a nechajte stáť 10 - 20 minút, potom odstráňte vodnú vrstvu, čím získate ďalšiu vrstvu organického oleja
4. Spojte 2 vrstvy oleja (DCM), pridajte polovicu množstva nasýtenej vody NaCl (soľanka) (1:2 - soľanka : olej) a miešajte 10 minút, potom vypnite miešanie a nechajte stáť 15-30 minút. Nakoniec sceďte spodnú vrstvu oleja a zozbierajte ju.
5. Vezmite vrstvu oleja (obsahuje produkt) a destilujte ju vo vákuu (znížený tlak, aby ste ju neprehriali). Týmto postupom skoncentrujete olej (obsahujúci produkt DCM) vo varnej banke a z tohto oleja získate DCM ako prvú varnú frakciu.
6. Odvážte hmotnosť oleja získaného pri destilácii a potom za stáleho miešania pridajte 1,5-násobok hmotnosti bezvodého (absolútneho) etanolu (malo by to byť takmer 1,5 kg etanolu). Ak je miešanie ťažké, zmes mierne zahrejte.
7. Uvedený roztok vložte na 2 dni do mrazničky - v prvý deň mrazenia tento roztok premiešajte. Etanol nezmrzne, pretože jeho teplota mrazenia je nižšia ako -100 °C, čo je oveľa menej ako teplota mrazenia v bežnej mrazničke.
8. Vyberte roztok z mrazničky, bude tam hŕba vykryštalizovaného konečného produktu. Na odfiltrovanie pevnej látky použite filtračnú tkaninu s 300 okami a vysušte ju prirodzene alebo vo vákuu, aby ste získali hotový kryštálový korenie

---

Všeobecný postup rekryštalizácie: Výber rozpúšťadla

1. Metóda jedného rozpúšťadla:
   • Etanol je často dobrým východiskovým bodom. Musíte otestovať rozpustnosť vašej "5cl" zmesi (pravdepodobne obsahujúcej nečistoty) v etanole pri izbovej teplote aj pri teplote varu. Mohli ste skončiť s úplne iným kanabinoidom (ktorý by mal inú krivku rozpustnosti) vzhľadom na povahu, že v skutočnosti nevieme presne, aké prekurzory nám čínske laboratóriá predávajú...., pokiaľ nemáte k dispozícii NMR a hmotnostný spektroskop... svetelné roky pred mojím rozpočtom
   • Ak je zlúčenina dobre rozpustná v horúcom etanole, ale len ťažko rozpustná v studenom etanole, etanol je vhodný.
   • Pamätajte, že MDMB-4en-PINACA alias 5cladba je nepolárna (slabo polárna) a podobné sa rozpúšťa podobne - to znamená, že potrebujeme nepolárne rozpúšťadlo (NPS), aby sme vykonali prácu rozpúšťania nepolárnej molekuly (5cl), zatiaľ čo je menej podobné rozpúšťaniu polárnych kontaminantov, ktoré odfiltrujeme (prostredníctvom horúcej vákuovej filtrácie) pred opätovnou exhaláciou. Ak zlúčenina, ktorú ste vytvorili, nespĺňa tieto kritériá, budete sa musieť pohrať s inými rozpúšťadlami, ako sú hexány, toluén, DCM atď.
2. Metóda zmiešaných rozpúšťadiel:
   • Ak samotný etanol neposkytuje uspokojivú rekryštalizáciu, možno budete potrebovať druhé rozpúšťadlo, napríklad vodu alebo hexán, v ktorom je zlúčenina nerozpustná alebo menej rozpustná. Tento prístup môže zlepšiť kryštalizáciu znížením rozpustnosti po ochladení.

---

Kroky rekryštalizácie

1. Rozpustite zlúčeninu:
   • Do banky pridajte 5 dcl oleja.
   • Do banky pridajte minimálne množstvo horúceho etanolu tak, aby v nej zostalo ešte malé množstvo nerozpustenej rozpustenej látky (produktu) (chceme mať presýtený roztok). Zmes jemne zahrejte na horúcej platni alebo pomocou ohrievacieho plášťa, aby sa zlúčenina úplne rozpustila. Uistite sa, že etanol je práve pri bode varu.
2. Roztok prefiltrujte (ak je to potrebné):
   • Ak sa v roztoku nachádzajú nerozpustné nečistoty, vykonajte filtráciu za tepla. Použite vopred zohriaty lievik a filtračný papier, aby ste zabránili predčasnej kryštalizácii počas filtrácie.
3. Roztok ochlaďte:
   • Nechajte horúci nasýtený roztok pomaly vychladnúť na izbovú teplotu. Pri ochladzovaní roztoku by sa mali začať tvoriť kryštály.
   • Po dosiahnutí izbovej teploty roztok ďalej ochladzujte v ľadovom kúpeli alebo v chladničke/mrazničke (EtOH v bežných mrazničkách nezamrzne), aby ste maximalizovali kryštalizáciu.
4. Zbierajte kryštály:
   • Zmes prefiltrujte cez vákuovú filtráciu, aby ste zozbierali kryštály. Použite Büchnerov lievik a banku.
   • Kryštály premyte malým množstvom studeného etanolu a vody, aby ste odstránili všetky prilepené nečistoty.
5. Kryštály vysušte:
   • Nechajte kryštály úplne vyschnúť buď sušením na vzduchu, alebo pomocou vákuového exikátora alebo vákuovej komory so sušiacim prostriedkom vo vnútri. NEZAHRIEVAJTE KONEČNÝ VÝROBOK NAD 40-45 °C - začne sa rozkladať 5cl-adb-a.

Tipy na úspešnú rekryštalizáciu

• Čistota rozpúšťadiel: Použite vysoko čistý etanol, aby ste zabránili vnášaniu nečistôt.
• Kontrolované chladenie: Príliš rýchle chladenie môže viesť k tvorbe menších, menej čistých kryštálov. Nevhadzujte ihneď do chladničky. Nechajte chladiť čo najpomalšie!
• Minimálne použitie rozpúšťadla: Použite minimálne množstvo horúceho rozpúšťadla tak, aby bola koncentrácia 5cl maximálna, čím sa zabezpečí vysoké presýtenie pri chladení, čo podporuje lepšiu tvorbu kryštálov.

Ak potrebujete získať čisté východiskové činidlá (prekurzory a hlavné zložky), dajte mi vedieť a môžem vás odkázať na renomovaných predajcov, ktorí môžu bezpečne zaslať vo vašej krajine alebo do vašej krajiny

 

[incomecam]

Mám záujem o hotový produkt, môžete ma nasmerovať správnym smerom

 

[CremdelaChem]

Ideálna teplota pre túto reakciu je medzi 70 a 80 stupňami Celzia - akákoľvek vyššia teplota a spracovanie bude nočnou morou, akákoľvek nižšia teplota a reakcia sa nedokončí, pričom zostanú nečistoty, ktoré budú tiež brániť kryštalizácii tuhých látok.

 

[MK BELMONTS]

Ohromujúci

 

[Celdren]

Čo je zložka č. 1 a ako ju získate? hlavná zložka

 

[Spraypourmagicnotfound]

mdmb-inaca, môžete si kúpiť alebo syntézu

 

[arylcycloscopy]

V skutočnosti ide o veľmi častý omyl. Najobľúbenejším predávaným prekurzorom bol MDMB-INACA, ale ten je teraz oveľa ťažšie nájsť z čínskych laboratórií. Väčšina z nich prešla na používanie 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER ako prekurzora pre 5cl. Priatelím sa s autorom tohto príspevku, potvrdili mi pravdivosť tohto tvrdenia.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA je lepším činidlom pre túto syntézu, ale ako uviedol môj zákazník arylcykloskopia, je trochu ťažšie ho zohnať, pretože je teraz v niektorých krajinách na niektorých zoznamoch sledovaných chemických látok, zatiaľ čo metylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylovej nie je. Ak však môžete získať dobrú a čistú MDMB-INACA, je to vo všeobecnosti lepšia možnosť pre tieto reakčné podmienky. V súčasnosti máme MDMB-INACA na sklade v USA na prepravu z USA do USA, zásoby sú však nízke, ale máme ju uvedenú v časti organických prekurzorov v časti reagencie a zariadenia, ktoré sú k dispozícii na nákup výlučne prostredníctvom BBGate escrow.

Dajte nám vedieť, ak potrebujete akékoľvek usmernenie týkajúce sa syntézy, či už s použitím nášho prekurzora alebo bez neho!

 

[janet@gmail]

Áno, budem potrebovať usmernenie, ak si kúpim na vašej stránke (MDMB - INACA ) , je ešte k dispozícii?
A čo kvalita ?

 

[serum207]

Keď je syntéza dokončená a vylovím kúsky z vedra, na akom mieste je najlepšie nechať ich vyschnúť ?
Môžem ich nechať v pivnici na stole zo skla na sušenie ?

 

[CremdelaChem]

Určite to môžete nechať na stole. Len dbajte na to, aby ste pri sušení nepoužívali teplotu vyššiu ako 40 °C. Rozlomte kúsky prášku na čo najjemnejšie kúsky a bude schnúť oveľa rýchlejšie. Ak chcete efektívnejšie sušenie, môžete na stôl položiť aj papierové uteráky alebo iný savý materiál a prášok naň nasypať, čo pomôže nasiaknuť vodu. Keďže prášok je trochu voskový, trochu sa môže prilepiť na papierové utierky, ale bude to zanedbateľné. Len sa snažte nechať prášok vyschnúť, kým je rozbitý na čo najmenšie čiastočky a na čo najsuchšom mieste a bude to v poriadku!

Na absorbovanie vody & extra vysušenie možno použiť aj balíčky silikagélu. Pomôže aj ventilátor, ktorý fúka nad práškom, alebo odvlhčovač vzduchu. Ak vyrábate veľké množstvá a potrebujete rýchlejšie riešenie na sušenie, môžete si objednať lacný vákuový vysúšač na Amazonu alebo Ebay a umiestniť prášok do jedného z nich na veľmi rýchle sušenie.

Jedna z týchto 5-galónových vákuových komôr(https://www.ebay.com/itm/364327177324) a vákuová pumpa spolu s použitím sušiaceho prostriedku v komore s vaším výrobkom tiež urobia svoj trik, ale sú o niečo drahšie. Stačí si vyhľadať vákuové vysúšače na ebay alebo amazon alebo na akomkoľvek podobnom trhu a nájdete niekoľko pekných 50-60 dolárov alebo prípadne ešte lacnejších kusov tohto veľmi užitočného zariadenia.

 

[serum207]

Myslíte si, že som prevaril svoj prekurzor ?
Postupoval som podľa pokynov a Prekurzor som varil, kým nemal 73 C, potom som ho nechal miešať 3-4 hodiny, keď som sa vrátil, Reakcia bola čierna/zelená hmota. Myslíte si, že to bolo prevarené?