Что вызывает восковой метамфетамин?

[qwe111]

Я провел разделение изомеров! Я уже успешно кристаллизовал в воде и получил прекрасные кристаллы!
Я использовал тот же метод, но в этот раз у меня получился странный продукт! Я не знаю, что я сделал не так?
Подскажите, что нужно сделать, чтобы кристаллизация прошла нормально?
Должен ли я повторно экстрагировать метамфетамин FB и сделать это снова? Или кристаллизовать его в других растворителях?
Спасибо большое!!!

 

[Pororo]

Я не знаю, какой способ разделения вы использовали, но, вероятно, не ацетон.
Вы пробовали это? подготовьте колбу, измельчите ваш метан в порошок как можно мельче и бросьте его в безводный ацетон в колбе. используйте около 5 мл ацетона на 1 грамм. используйте водяную баню выше 50, но ниже 55 С, и нагревайте колбу, помешивая ее.
Охладите до температуры tt, затем переместите в рефрижератор на несколько часов, затем в холодильник на 12-24 часа.
проверьте результат.

Если не работает, повторите все шаги, но добавьте немного воды, в зависимости от чистоты 5-10% от веса мета.

 

[qwe111]

Привет, сэр, я использовал маршрут с L-тартаровой кислотой для разделения изомеров!
Я не пробовал кристаллизацию в ацетоне, я новичок и делал только перекристаллизацию в воде в небольших партиях.
При тестировании я успешно получал очень красивые кристаллы.
Теперь метамфетамин и вода смешаны вместе, должен ли я использовать гидроксид натрия для извлечения метамфетаминового масла, использовать газообразный хлористый водород для получения гидрохлорида и затем перекристаллизовать в ацетоне?
Или я должен использовать этот восковой метамфетамин напрямую?

 

[Pororo]

можете ли вы описать шаг за шагом, что вы делали с какими реактивами и растворителями с самого начала (когда добавили L-винную кислоту) и до конца (когда получили маслянистые кристаллы)?

Может быть, я попытаюсь ответить на этот вопрос.

Если вы использовали L-тартаровую кислоту, не обращайте внимания на мое сообщение об ацетоне: ваша проблема сложнее.

 

[qwe111]

Простите, сэр!
Я растворил L+ винную кислоту в воде, затем добавил масло метамфетамина, перемешивал до получения твердого вещества, а затем отфильтровал смесь винной кислоты и метамфетамина под вакуумом, оставив на 24 часа.
К полученной жидкой части добавили раствор гидроксида натрия для экстракции D-мета.
Затем осадите гидрохлорид метамфетамина с помощью газообразного хлористого водорода.
Растворите гидрохлорид метамфетамина в дистиллированной воде 1:1, нагрейте до 108 градусов и дождитесь кристаллизации!
Предыдущий тест был нормальным,
но в этот раз я получил восковой кристалл.
Я просмотрел всю информацию на форуме, и некоторые люди сказали, что это потому, что метамфетамин является рацемическим.
Есть также люди, которые говорят о значении pH, я измерил значение pH, около 5.
Еще один вопрос: при измерении значения pH капните жидкость на тестовую бумагу, и после диффузии жидкость будет иметь 3 разных цвета. Крайний цвет - около 10, второй слой - 5-6, а первый слой - 1-2.
Я в растерянности, у меня нет профессиональных знаний и я ничего не понимаю в химии.
Я только что растворил небольшую порцию воскового метамфетамина и экстрагировал метамфетаминовое масло гидроксидом натрия, и я делаю это снова.
Потому что я чувствую, что никто не даст мне ответа.
В любом случае, спасибо

 

[Pororo]

Это было грязное метановое масло или дистиллированное? Внутри может быть коллоид. Противоположный изомер также может быть в ловушке.

Перед тем как перевести все остальное в основу, сделайте следующее:

подготовьте колбу, превратите ваш мет в порошок как можно мельче и бросьте его в ацетон (можно 99%) в колбе.
Используйте от 5 до 10 мл ацетона на 1 грамм. подготовьте водяную баню выше 50, но ниже 55 градусов, и нагрейте колбу на водяной бане, помешивая, также медленно добавляйте воду. контролируйте вес воды, это важно!!! не добавляйте более 20 гр воды на 100 гр соли.
дайте остыть до температуры tt.
Переместите в холодильник на несколько часов, затем в морозилку.

После этого я бы сделал экстракцию основы, основа будет довольно чистой в этот раз. и подкислите l-тартаровой кислотой снова. лучше использовать d-тартаровую кислоту, если вы можете ее достать.

 

[qwe111]

Дистилляция отсутствует. При разделении изомеров после кислотно-основной экстракции не должно быть слишком грязно.
Я предполагаю, что это может быть проблемой pH.
Каким должен быть правильный pH водного раствора метамфетамина?
Большое спасибо!

 

[qwe111]

Поскольку я торопился, я попытался извлечь основание и отрегулировать значение pH до <3 с помощью соляной кислоты. Нагрейте до 130 градусов и налейте в 5 раз больше ацетона. Промойте порошок замороженным ацетоном. После высыхания растворите его в воде 1:1, нагрейте, выпарите и охладите. После охлаждения метамфетамин на термометре остается все тем же воскообразным кристаллом. После полного охлаждения в стакане не выпало ни одного кристалла.

В двух других частях из разных партий уже есть красивые кристаллы!

У меня нет возможности судить, что пошло не так.
Я проверю ваш метод завтра!
Большое спасибо, сэр

 

[Pororo]

еще одна деталь

контроль веса воды это важно!!! не добавляйте более 20 гр воды на 100 гр вашей соли.

То есть, вы добавляете воду в колбу медленно, пока весь мет не растворится. НО не добавляйте больше 20 гр воды на 100 гр мета. НИКОГДА!!! если вы все еще видите что-то твердое на дне колбы в этот момент, я уверен, что это не мет, это хлорид натрия.

 

[qwe111]

@G.Patton

Сэр, помогите мне! Большое спасибо

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Мой рацемический кристалл более низкой чистоты, похоже, имеет ту же форму, что и кристалл, полученный в эксперименте. Как долго он плавится и замерзает внутри трубы? Можете ли вы сравнить его с Ice D и предоставить информацию?

 

[qwe111]

Похоже, что есть некоторые сходства, и ответ, который я нашел на форуме, тоже связан с рацемизацией!
Но я помню, что сам занимался разделением изомеров.
Сейчас я не в студии. Может быть, я смогу дать вам ответ через пару дней.

 

[Pororo]

Образовался коллоид, и вы поймали в него свой "плохой" изомер.

 

[qwe111]

Вы правы, сегодня я поставил экстрагированное метамфетаминовое масло в холодильник, чтобы охладить его, а затем на дне мензурки появились какие-то плавающие вещества, думаю, это должен быть коллоид, о котором вы сказали.
Я извлеку масло по вашему методу.
Я смогу сообщить вам о результатах через несколько дней. Мне нужно купить некоторые вещи.
Спасибо, сэр

 

[qwe111]

Вы правы, сегодня я поставил экстрагированное метамфетаминовое масло в холодильник, чтобы охладить его, а затем на дне мензурки появились какие-то плавающие вещества, думаю, это должен быть коллоид, о котором вы сказали.
Я извлеку масло по вашему методу.
Я смогу сообщить вам о результатах через несколько дней. Мне нужно купить некоторые вещи.
Спасибо, сэр