WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
N,N,N'-Триметил-циклогексан-1,2-диамин
1. Раствор транс-N,N-диметил-1,2-циклогександиамина (10 г) и 200 мл этилформиата выдерживают 24 ч и выпаривают.
2. Продукт, транс-N- [2-(диметиламино)циклогексил]формамид, перегоняли при bp 104 *C (0,1 мм) 10,2 г (выход 85%).
3. Раствор указанного выше N-формильного соединения (10,2 г) в 100 мл эфира добавляли в течение 5 мин к раствору LAH (10,2 г) в 500 мл эфира и смесь перегоняли 24 ч.
4. Смесь охладили во льду, разложили последовательно 10 мл H2O, 10 мл 15% NaOH и 30 мл H2O, перемешивали 1 ч при комнатной температуре и отфильтровали.
5. Кек промывали эфиром, растворитель отгоняли через колонку Вигрэ.
6. Остаток перегоняли при bp 86-87 *C (14 мм), 7,65 г (выход 82%).
транс-3,4-дихлор-N-[2-(диметиламино)циклогексил]-N-метилбензамид
1. Раствор 3,4-дихлорбензоилхлорида (10 г) в 100 мл эфира добавляли по каплям в течение 10 мин к раствору N,N,N'-триметил-циклогексан-1,2-диамина (7,65 г) в 500 мл эфира, содержащего триэтиламин (5 г), при поддержании температуры 20-26 *С.
2. Полученную суспензию перемешивали при комнатной температуре 24 ч.
3. Добавили насыщенный раствор NaHCO3 (250 мл), отделили эфирный слой и водный экстрагировали один раз эфиром.
4. Объединенный эфирный экстракт промыли H2O и насыщенным солевым раствором, высушили (MgSO4) и выпарили, получив 11 г.
7. Свободное основание превращали в соль (HCl или другую).
1. Раствор транс-N,N-диметил-1,2-циклогександиамина (10 г) и 200 мл этилформиата выдерживают 24 ч и выпаривают.
2. Продукт, транс-N- [2-(диметиламино)циклогексил]формамид, перегоняли при bp 104 *C (0,1 мм) 10,2 г (выход 85%).
3. Раствор указанного выше N-формильного соединения (10,2 г) в 100 мл эфира добавляли в течение 5 мин к раствору LAH (10,2 г) в 500 мл эфира и смесь перегоняли 24 ч.
4. Смесь охладили во льду, разложили последовательно 10 мл H2O, 10 мл 15% NaOH и 30 мл H2O, перемешивали 1 ч при комнатной температуре и отфильтровали.
5. Кек промывали эфиром, растворитель отгоняли через колонку Вигрэ.
6. Остаток перегоняли при bp 86-87 *C (14 мм), 7,65 г (выход 82%).
транс-3,4-дихлор-N-[2-(диметиламино)циклогексил]-N-метилбензамид
1. Раствор 3,4-дихлорбензоилхлорида (10 г) в 100 мл эфира добавляли по каплям в течение 10 мин к раствору N,N,N'-триметил-циклогексан-1,2-диамина (7,65 г) в 500 мл эфира, содержащего триэтиламин (5 г), при поддержании температуры 20-26 *С.
2. Полученную суспензию перемешивали при комнатной температуре 24 ч.
3. Добавили насыщенный раствор NaHCO3 (250 мл), отделили эфирный слой и водный экстрагировали один раз эфиром.
4. Объединенный эфирный экстракт промыли H2O и насыщенным солевым раствором, высушили (MgSO4) и выпарили, получив 11 г.
7. Свободное основание превращали в соль (HCl или другую).
Last edited by a moderator: