Trans ,4methylaminorex настоящий лед король стимов

[Lordoftheshard]

Получение транс-4-метиламинорекса через цианат калия

Химические вещества:
28,2 г (0,15 моль) (+/-) норэфедрина-HCl. ПРИМЕЧАНИЕ: (+/-) норэфедрин-HCl и (+/-) норспеудоэфедрин подпадают под рубрику PPA. Вам нужен норэфедрин, а не норпсевдоэфедрин.
12,0 г цианата калия (KOCN)
172 мл 2M соляной кислоты (HCl)
20% карбонат натрия (Na2CO3)
Дихлорметан (DCM)
Дистиллированная вода (dH2O)

Оборудование:
Плоскодонная колба объемом 500 мл
Магнитный нагревательный элемент с мешалкой
Термометр

Поместите 28,2 г PPA-HCl в 150 мл dH2O в 500 мл колбу Эрленмейера. Все это должно легко раствориться. Затем добавьте 12,0 г KOCN и перемешайте магнитом. Около 75% KOCN должно легко раствориться. Нагрейте смесь прямо на горячей плите. Грелка должна быть достаточно горячей, чтобы смесь закипела. При температуре около 35 градусов Цельсия весь KOCN должен раствориться. Настаивайте смесь около 2,5 часов, затем дайте ей остыть до комнатной температуры. Сначала вы должны заметить прозрачное масло, выпадающее в осадок. При дальнейшем охлаждении на дне выпадут белые хлопья. Поместите колбу в морозильную камеру примерно на ½ часа или пока температура не упадет до 5 градусов Цельсия. Перелейте раствор в пирексную посуду и медленно выпаривайте на медленном огне. Не выпаривайте полностью. Затем поместите раствор обратно в промытый Эрленмейер и добавьте около 275 мл dH2O. Он должен слегка раствориться. Помешайте раствор магнитом и начните его нагревать. Добавьте 172 мл 2M HCl и продолжайте перемешивать и нагревать до кипения. При температуре около 50-60 градусов Цельсия белый раствор должен снова стать прозрачным. Нагревайте снова в течение 2,5 часов, постоянно помешивая. Дайте остыть до комнатной температуры. Появится белый порошок.

Промойте раствор 3 раза небольшим количеством DCM. Отделите водную фазу и базируйте ее 20%-ным Na2CO3 до тех пор, пока не перестанет выпадать белый порошок. Отфильтруйте белый порошок и дайте ему высохнуть при комнатной температуре с помощью вентилятора или в духовке при низкой температуре. Ваш выход должен составить около 15,5 г (+/-) транс 4-MAR свободного основания. [Формирует соль Hcl легко.]

Чтобы посолить продукт и сделать его HCL, вы не можете сделать это обычным способом, вы должны добавить равное молярное количество кислоты HCl к свободной основе и добавить 10 раз это количество ксилола и азеотропа перегнать продукт, как только перегонка закончится, промойте реакционную смесь дважды безводным ацетоном и поместите ее в морозильную камеру, так легко этот синтез и делает лучший продукт мет - это версия бедного человека 4mar

Респект изобретателю этого синтезатора Билли из Флориды Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Отлично! 2 больших пальца вверх!.

Остается загадкой, почему метамфетамин одержал верх над 4-MAR. Как бы то ни было, как вы готовите свой PPA? Думаю, давно прошли те времена, когда PPA извлекали из безрецептурных таблеток. Через конденсацию бензальдегида и нитроэтана (в растворе щелочи/спирта) с последующим восстановлением Zn/серной кислотой?

Ваш пост напомнил мне о методе получения L-фенилацетилкарбинола (L-PAC) путем биотрансформации бензальдегида с дрожжами посредством ферментации. Затем L-PAC может быть преобразован в PPA путем восстановительного аминирования. Мне всегда хотелось однажды попробовать этот метод. Он меня определенным образом завораживает. Может быть, это сигнал к тому, чтобы наконец попробовать.

 

[azides]

KCN и бромистый цианид, вероятно, будут почему мат

 

[testint]

Бромистый цианоген, насколько я знаю, даже не продается ... Вы должны делать его так, как вам нужно. И следите за командой, дети.

 

[azides]

Правильный бромид цианогена не продается и звучит как "мерзкое дерьмо".

Цианид + бром, да, хорошо, я видел, как каждый метамфетаминщик с западной стороны Миссисипи делает его.

 

[Lordoftheshard]

Мы смурфили наших собак у ветеринаров, чтобы купить таблетки от недержания для собак, в которых есть ppa.
Потом мой друг работал торговым представителем по ветеринарным товарам, мы подговорили его босса и получали таблетки во время инвентаризации.
А я получал норэфедрин из Индии и Германии, пока DEA не похерило все и не зажало компании.
Lpac - это способ, если вы хотите сделать свой собственный норэфедрин

 

[Stretcher5335]

Ферментация бензальдегидов... Похоже, что все хотят это сделать, но никогда не делают. И многие из вас ищут ответы, когда нет никого, кто мог бы дать реальные ответы. Как и при любом брожении, все сводится к среде, дрожжам и температуре. ВСЕ ИНГРЕДИЕНТЫ, перечисленные в списке, взвешены и разведены в воде для приготовления 800 см
Среда A Среда B Среда C
ПЕПТОН 4,8 г ПЕПТОН 4,8 ЭКСТРАКТ ВОСТОКА 4,8 г
ПИРУВАТ НАТРИЯ 49,3 г СУРКОЗА 80 г СУРКОЗА 80 г
ЦИТРИЛОВАЯ КИСЛОТА 8,4 г ЦИТРИЛОВАЯ КИСЛОТА 8,4 г АММОНИЕВЫЙ СУЛЬФАТ 7,32 г
МАГНЕЗИЕВЫЙ СУЛЬФАТ 0,4 г PH ДОЛЖЕН БЫТЬ 4,5 ДЛЯ ОБОИХ А И Б ПОТАСЕЕВЫЙ ДИГИДРОГЕН ФОСФАТ .8 г
PH ДОЛЖЕН БЫТЬ 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Не могли бы вы более подробно объяснить всю процедуру и сделать ее более понятной для таких идиотов, как я.
Средство A что это. Состоит из
Средство B то же, что и выше
Средство C то же самое, что и выше
и полная процедура, как долго оставлять каждую среду, какая температура и т.д. и в простых терминах.
Я благодарен за ваши знания и хотел бы получить свой собственный нореф

 

[azides]

Не могли бы вы более подробно объяснить всю процедуру и сделать ее более понятной для таких идиотов, как я.
Средство A что это. Состоит из

Если вы НЕ ПОНИМАЕТЕ, НЕ ДЕЛАЙТЕ ЭТО. В то время как изготовление LPAC похоже на варку пива, следующий шаг


Это дерьмо включает в себя цианид и бромид вместе, чтобы сделать цианоген бромид является токсичным дерьмом.


Бромистый цианоген может воздействовать на вас при вдыхании и
при прохождении через кожу.
* Контакт может вызвать раздражение кожи и глаз.
* Вдыхание бромистого цианогена может вызвать раздражение носа и
горло.
* Вдыхание бромистого цианогена может вызвать раздражение легких.
вызывая кашель и/или одышку. Более высокие
воздействие может вызвать скопление жидкости в легких
(отек легких), что является неотложной медицинской помощью и сопровождается сильной
одышкой.
* Высокое воздействие бромистого цианогена может привести к смертельному исходу.
отравление цианидом с покраснением лица, сдавливанием грудной клетки, головной болью, тошнотой.
стеснение в груди, головная боль, тошнота, рвота, слабость,
спутанность сознания, головокружение и проблемы со сном. Высокие уровни
могут вызвать судороги и смерть.




Хорошо известная реакция гидразидов с бромистым цианогеном, обычно проводимая в присутствии бикарбоната калия или натрия, позволяет получить 2-амино-5-замещенные-1,3,4-оксадиазолы. За последние 10 лет эта реакция применялась несколько раз, в основном для получения биологически активных производных.....

Мой ник - AZIDES... AZIDES go BOOM ... Гидразид превращается в соответствующий азид в присутствии кислоты и нитрита. Гидразойная кислота может быть получена только из азидов и кислоты (воды).

См.


Насколько это опасно? Взгляд на химию азидов


Насколько опасно слишком опасно? Взгляд на азид
Химия
Cite This: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Читать онлайн
ACCESS Metrics & More Article Recommendations
Все химики должны знать о рисках, присущих их работе
работе, и должны думать о том, как адекватно защитить
себя и своих коллег от этих опасностей. В связи с этим возникает
вопрос: Может ли реакция быть настолько опасной, что в лаборатории общего назначения даже при наличии таких мер предосторожности
лаборатории общего назначения, даже при наличии таких мер предосторожности,
остаточный риск все равно слишком высок? Мы утверждаем, что да, определенные
реакции попадают в эту категорию: те, в которых используются стехио-
метрические количества гидразоевой кислоты, те, в которых образуются азиды переходных металлов
азиды переходных металлов, и те, в которых неорганические азиды соединяются с
дихлорметаном.
В недавней статье в этом журнале под авторством Gazvoda et al.
описывает процедуру получения триазолов из алкинов
с использованием стехиометрического азида натрия, стехиометрической кислоты и
каталитической меди с последующей обработкой, которая может включать
дихлорметан.1,2 Как промышленные химики с десятилетним опытом
опыт безопасного масштабирования химии азидов, мы считаем необходимым
поделиться с исследовательским сообществом тремя основными проблемами безопасности
три основные проблемы, связанные с безопасностью этой процедуры.
В первом случае сочетание азида натрия и кислоты
позволяет получить гидразоевую кислоту. Гидразойная кислота обладает острой токсичностью
(LD50 для мыши = 22 мг/кг)3 и мощным взрывчатым веществом; в своей
в чистом виде гидразоевая кислота более взрывоопасна, чем тротил, и на
на порядки менее стабильна.4 Первые ученые, выделившие
Первые ученые, выделившие гидразоновую кислоту (Курциус и Раденхаузен, 1891 г.)5 , обнаружили.
что "взрыва 50 мг было достаточно, чтобы развалить
аппарата в пыль", а когда последующая партия в 700 мг
"взорвалась самопроизвольно", она серьезно ранила соавтора
(Раденхаузен), а ударная волна от взрыва
разбила все стеклянные сосуды поблизости. Не существует безопасного количества
при работе с чистой гидразоевой кислотой.
Хотя разбавленная гидразойная кислота безопаснее чистого соединения,
она остается чрезвычайно опасной. В газовой фазе смеси с
азотом, содержащие более 10% HN3, взрывоопасны.4g В
В воде точное значение не определено, но считается, что
общепринято, что растворы с содержанием HN3 более 20 весовых % являются взрывоопасными.
взрывоопасны.6 Уникальный риск, который представляет собой гидразоевая кислота в растворе.
заключается в том, что из-за ее низкой температуры кипения (∼36 °C) непреднамеренное
непреднамеренное испарение и реконденсация разбавленного невзрывоопасного
раствора может привести к образованию концентрированного взрывоопасного раствора (см.
Рисунок 1).7 Важно понимать, что сконденсировавшиеся капли
концентрированной гидразойной кислоты не требуют ни кислорода, ни
ни кислорода, ни искры для того, чтобы взорваться (т.е. так называемый "треугольник огня"
не применяется).4b Малейшее трение или удар может
привести к детонации. Сообщалось о многочисленных взрывах
при работе с гидразоевой кислотой в растворе, многие из которых
к сожалению, привели к травмам и смертям.8
В целом, если необходимо получить или хранить разбавленные растворы гидразоевой кислоты
разбавленные растворы гидразоевой кислоты, которые должны быть получены или храниться, лучше всего добавлять низкокипящий
растворитель (например, эфир или пентан) для разбавления паров и/или конденсата.
конденсата.4f Расчеты, основанные на температуре и pH
могут потребоваться для определения соответствующих безопасных концентраций
6b, 7b Кроме того, если реакционная система содержит гидразойную
кислоту или может генерировать гидразойную кислоту, непрерывная продувка азотом
для предотвращения конденсации может быть использована непрерывная продувка головного пространства азотом.
конденсации, и весь аппарат может поддерживаться
выше 37 °C, чтобы исключить конденсацию гидразоиновой кислоты.
Возвращаясь к процедуре синтеза триазолов, раскрытой
Gazvoda et al., второй основной проблемой безопасности является
Опубликовано: 2 сентября 2022 г.
Рисунок 1. Применение закона Генри и уравнения Антуана к 2,0
масс. % раствора HN3 в воде при 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Опубликовано в 2022 году Американским химическим
Общество 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Загружено через 73.170.156.34 19 января 2024 г. в 22:51:42 (UTC). См. https://pubs.acs.org/sharingguidelines для получения информации о том, как законно делиться опубликованными статьями.
комбинация солей меди и азида натрия. Было
более десятка документально подтвержденных взрывов, вызванных
азида меди(I), азида меди(II) или неопознанных смесей
меди с азидом натрия или гидразоевой кислотой10 .
Число погибших в результате этих взрывов составляет не менее 16 человек. Не существует
нет общей оптимальной практики добавления переходных металлов в реакции
содержащих неорганический азид или гидразоевую кислоту, поскольку такое
потому что такое действие чрезвычайно опасно. Сильно взрывоопасные, чувствительные к ударам, трению,
и статически чувствительные соли азидов были получены из Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb и Bi.4b Азид меди(II), в частности,
как сообщается, настолько чувствителен к ударам, что легкое
осторожное нарушение кристаллического твердого тела, даже под водой, приводит к
10b В связи с этим промышленные предприятия, которые
готовят или используют неорганические азиды, тщательно следят за тем, чтобы
металлы строго исключены (т.е. никаких металлических реакторных
компоненты реактора, металлические фитинги, металлические термопары, металлические совки или шпатели).
металлические черпаки или шпатели; даже напольные сливы закрыты, чтобы
чтобы предотвратить попадание азида в медные трубы).4b,e
Последняя серьезная проблема, связанная с безопасностью, возникла в процедуре
Газвода и др., является использование дихлорметана в процессе работы.
обработке. Как уже неоднократно сообщалось, сочетание
сочетание неорганического азида и дихлорметана может
привести к образованию взрывоопасного, чувствительного к ударам диазидометана. Как и
гидразоевая кислота и азид меди, это опасное
это опасное соединение было замешано в ряде взрывов
включая те, которые привели к серьезным травмам11.
В заключение мы хотели бы убедительно напомнить всем
химикам, работающим в лабораториях, о том, что работа с неорганическим азидом требует
осторожности. Как правило, следует строго избегать кислот, галогенированных растворителей и
металлов следует строго избегать. Мы также рекомендуем
авторам и рецензентам помнить об этих серьезных проблемах безопасности
при подготовке и оценке рукописей. Мы все
должны внести свой вклад в повышение осведомленности об экстремальных опасностях, чтобы
чтобы избежать повторения трагических ошибок прошлого.
Дэниел С. Трейтлер orcid.org/0000-0001-5375-4920
Саймон Люн
■ ИНФОРМАЦИЯ ОБ АВТОРЕ
Полная контактная информация доступна по адресу:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Примечания
Мнения, выраженные в этой редакционной статье, принадлежат авторам и
не обязательно совпадают с мнением ACS.
Оба автора являются сотрудниками компании Bristol Myers Squibb. Бристоль
Майерс Сквибб" участвовала в рассмотрении и утверждении этой
рукописи.
БЛАГОДАРНОСТИ
Авторы хотели бы искренне поблагодарить Андрея Шемета и
Владиславу Лисняку за помощь в переводе неанглоязычных
публикаций. Кроме того, авторы выражают благодарность Михаэлю
Думмельдингеру за помощь в расчете закона Генри/уравнения Антуана для гидразоидов.
Уравнение Генри для гидразоевой кислоты в паровой фазе.
Авторы также хотели бы поблагодарить Грегга Фейгельсона, Лакшми
Нарасимхана, Закари Гарлетса и Тревора Шервуда за их
тщательную рецензию на рукопись.
■ ССЫЛКИ
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Катализируемое медью азидо-
Циклоприсоединение алкинов к гидразоевой кислоте, образующейся in situ из азида натрия.
Азид натрия дает 4-монозамещенные-1,2,3-триазолы. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Наши контакты с профессором Газводой привели к исправлению
внести исправления в первоначальную публикацию: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
присоединение гидразоевой кислоты, образованной in situ из азида натрия
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Траут, Д.; Эссвейн, Э. Дж.; Хейлз, Т.; Браун, К.; Соломон, Г.;
Миллер, М. Воздействие и последствия для здоровья: оценка рабочих на заводе по производству азида натрия.
завода по производству азида натрия. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Пепекин, В. И. Параметр детонации
критерий детонационного параметра для взрывчатых веществ. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. Всеобъемлющее руководство по опасным свойствам химических
веществ; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
реакции. Азид натрия в промышленном органическом синтезе. Informations
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
Характеристики взрыва и распада гидразойной кислоты в газовой фазе. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Куртиус, Т.; Раденхаузен, Р. За знания о
Азид водорода. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Курбангалина Р. К., Пацков Е. А., Стесик Л. Н., Яковлева,
Г. С. Детонация жидкой гидразоевой кислоты и ее водных растворов.
Прикладная механика и техническая физика 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Поведение гидразоевой кислоты
в технологических растворах PUREX с точки зрения безопасности. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
Нью-Йорк, 1989; том A13 "Гидразойная кислота и азиды".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Коэффициент закона Генри для гидразоевой кислоты.
Гидразойная кислота. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) Гонсалес-Бобес, Ф.; Копп, Н.; Ли, Л.; Дирберг, Ж.; Шарма, П.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Химия азидов: Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Разработка и
демонстрация более безопасного протокола синтеза 5-
арилтетразолов из арилнитрилов. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: О гидразойной кислоте (азоимиде). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Безводная гидронитриновая кислота. I. Электролиз раствора калия
тринитрида калия в гидронитриновой кислоте. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Fifteth Annual Report of His Majesty's Inspectors of Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Взрыв гидразойной кислоты. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
заметка о невзрывной дистилляции HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Министерство труда Соединенных Штатов Америки Occupational Safety and
Администрация по охране труда Соединенных Штатов Америки. Несчастный случай: 699603 - Работник погиб в результате взрыва бочки.
Взрыв бочки. Инспекция #102595436. Дата события 7 октября 1995 года.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (accessed 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Glass embedded in
В животе студента при взрыве в лаборатории. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 января https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (accessed 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemical Safety: Взрывоопасность при синтезе
азидотриметилсиланаChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, October 27.
(9) Примечание: эта фотография была сделана в демонстрационных целях; в колбе на самом деле нет гидрата.
колба на самом деле не содержит раствор гидразоевой кислоты.
Журнал органической химии pubs.acs.org/joc Редакция

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Электрохимия гидронитриновой кислоты и ее солей. I. Коррозия
некоторых металлов в растворе тринитрида натрия. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Термическое разложение некоторых неорганических
тринитридов. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Copper
Азид меди и его комплексы. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Взрывчатые свойства Cu(N3)2. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
азида натрия опасно. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Опасности, связанные с использованием азида меди во взрывателях. In
Протоколы 14-го семинара по взрывобезопасности, Новый Орлеан, Луизиана - Министерство обороны США.
Орлеан, Луизиана - Совет по взрывобезопасности Министерства обороны,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
азидов тяжелых металлов. Химия и промышленность, 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Азид
Опасности, связанные с автоматическими счетчиками клеток крови. Журнал химического
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. (j) Pobiner, H. Chemical Safety: Опасности, связанные с азидом натрия.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, No. April, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. Необычное
Необычное воздействие меди на кожу; клиническая и фармакокинетическая оценка.
Журнал токсикологии: Клиническая токсикология 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Минометный несчастный случай
Мали; Голландский совет по безопасности: Гаага, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, UK) 1986, No. December, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Взрыв азида натрия в DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, No. April, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Взрыв
азидом натрия. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
взрыв. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
Журнал органической химии pubs.acs.org/joc Редакция

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Теперь понятно ли все это? Понимаете ли вы опасность? Если нет, то этот маршрут не для простых пчел.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Бромид цианогена - не самый приятный реактив. Он не совсем входит в список тех, которые я отказываюсь использовать, но он определенно находится в списке тех, которым я предпочел бы найти альтернативу. Вещество очень токсично, очень летуче и очень реактивно.
Но это не самое худшее вещество в своем семействе. Хорошим кандидатом для этого был бы азид цианогена, который получается в результате реакции бромида со старым добрым азидом натрия. Старый добрый азид натрия, который и сам по себе яд не из лучших, сделает это практически с любым бромидом, способным к вытеснению. Азид - один из нуклеофилов богов, как и тиолат-анионы - если ваша уходящая группа не уходит, когда врываются эти штуки, вам нужно пересмотреть свои мысли о ней. У бромида (или хлорида) цианогена нет ни единого шанса. Бумаги Марша, как и положено, испещрены предупреждениями о том, как обращаться с этим веществом. Он описывается как "бесцветное масло, которое взрывается с большой силой при слабом механическом, тепловом или электрическом ударе", и приносятся извинения за то, что большинство его свойств было определено в разбавленном растворе. Например, температура кипения, сухо отмечает газета 1972 года, не была определена. (Человеку, который ее определил, пришлось бы передавать данные из загробного мира, например). В экспериментальном разделе отмечается несколько вещей, о которых беспечный исследователь мог и не подумать. Например, не стоит делать более чем 5-процентный раствор в неполярных растворителях. Если вы будете делать больше, то рискуете, что чистый материал внезапно выйдет из раствора и растекется по дну колбы, а вы этого точно не хотите. Вы также не хотите делать раствор в чем-то, что значительно более летуче, чем азид, потому что тогда растворитель может испариться, создав более концентрированный раствор, а вы этого тоже не хотите.

В качестве альтернативы следуйте "правилу шести": шесть углеродов (или других атомов примерно такого же размера) на энергичную функциональную группу (азид, диазо, нитро и т. д.) должны обеспечить достаточное разбавление, чтобы сделать соединение относительно безопасным для работы с ним при соблюдении соответствующих мер контроля и техники безопасности.


В целом, олефиновые, ароматические или карбонильные азиды гораздо менее стабильны, чем алифатические азиды.

В общем случае гидразид кислоты и галогенид циана просто контактируют, смешиваясь в растворе. Бромид цианогена...




ThePhantom1994
- 3 года назад

Верните эту штуку туда, откуда она взялась, или помогите мне


удалено]
- 3 года назад

Делается путем реакции хлорида или бромида цианогена с азидом натрия в ацетонитриле


Direwolf202
-
3 года назад

Можем ли мы пойти на шаг дальше, чтобы положить его обратно, где он пришел из пожалуйста. Получившаяся смесь натрия, хлора и брома не слишком приятна - но это лучше, чем эти!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Если вы спрашиваете, не могли бы вы объяснить более подробно всю процедуру и сделать ее более понятной для таких идиотов, как я.

Средство A что это. Состоит из Я прошу вас не ходить, а бежать, если вы не понимаете, что происходит

Запомните, гидразид превращается в соответствующий азид в присутствии кислоты и нитрита. Гидразойная кислота может быть получена только из азидов и кислоты (воды). Если вы не знаете, что за хрень вы делаете... бегите прочь.

 

[azides]

Азид натрия (NaN3) выглядит как обычная поваренная соль. Но он убивает все - от бактерий и грибков до млекопитающих, включая человека. Это такой же сильный яд, как и цианид натрия.

Будучи аспирантом, Беттертон на собственном опыте убедился, что даже запах гидразоевой кислоты (HN3) - сопряженной кислоты азида натрия - может быть опасен. Во время лабораторного эксперимента с этим опасным соединением он внезапно почувствовал головокружение, у него упало кровяное давление, сердце заколотилось, а глаза налились красным цветом.

Употребление всего 50 миллиграммов (менее двух тысячных унции) азида натрия может привести к коллапсу и коматозному состоянию в течение пяти минут, поскольку кровяное давление падает, а сердцебиение резко учащается. Если проглотить несколько граммов, смерть наступает в течение 40 минут. Известно, что азид натрия растворим в воде: "Разливы могут попасть в канализацию, ручьи, озера и грунтовые воды, - говорит Беттертон. Соединение легко пронатируется (присоединяет протон) при намокании, превращаясь в летучую гидразоновую кислоту, представляющую потенциальную угрозу, например, для работников санитарных служб, добавил он.

Азид - один из нуклеофилов богов, как и тиолат-анионы: если ваша уходящая группа не уходит, когда в нее врываются эти штуки, вам нужно пересмотреть свои взгляды на нее. Помните, что гидразид превращается в соответствующий азид в присутствии кислоты и нитрита. Гидразойная кислота может быть получена только из азидов и кислоты (воды). Соединение легко пронатируется (добавляет протон) при намокании, превращаясь в летучую гидразоновую кислоту Если вы не знаете, что делаете... Убегайте. Гидразоевая кислота демонстрирует некоторую аналогию с галогеновыми кислотами, поскольку образует плохо растворимые (в воде) соли свинца, серебра и ртути(I). Все металлические соли кристаллизуются в безводной форме и разлагаются при нагревании, оставляя остаток чистого металла.

В чистом виде гидразойная кислота более взрывоопасна, чем тротил, и на порядки менее стабильна. Позвольте мне рассказать вам, насколько нестабильны азиды. Азиды натрия... глупый ход... они взрываются. Металлическая ложка взрывается. Гидразоевая кислота, полученная из воды и азида, взрывается от грохота мусоровоза снаружи....


Это как урок химии 101, если вы когда-нибудь решите возиться с азидами.

Когда вы возитесь с превращением фенола (например, масла кальмуса или горького миндаля), то есть бензальдегида, в азид... и вы смешали растворитель, бромосоединение и азид...

До сих пор


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Автор(ы) Gerstein, M; Choudhury, PR Год 1984 Издатель AIAA Местонахождение New York, NY, USA Том 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Аннотация В данной статье рассматривается испарение ОДИНАРНЫХ капель бинарных смесей, состоящих из взрывоопасного растворителя в растворителе (азид аммония в воде и озон в жидком кислороде) и спонтанно воспламеняющегося растворителя (белый фосфор) в дисульфиде углерода (в данном случае белый фосфор, вероятно, был заменен на почти столь же опасный нитрат калия (KNO3), нитрат калия используется для изготовления взрывчатых веществ, спичек, удобрений, фейерверков, стекла и ракетного топлива.

. Уравнения носят общий характер и могут быть применены к более сложным системам (т.е. замена фосфора на (KNO3) НЕ МЕНЕЕ ОПАСНА... конечно, в данном случае примером служат подушки безопасности). Работа легко расширяется до групп капель для имитации распыления и до распыления, если известна функция распределения.

В общем, я, может быть, ни черта не знаю о гидразоевой кислоте, но

miket928

- 21d ago

Это частично верно, но в значительной степени вырвано из контекста. Более вероятный сценарий заключается в том, что материал, в который заключены азиды в подушке безопасности, был поврежден, что позволило воде проникнуть внутрь. При окислении азида натрия в воде образуется гидразоевая кислота, которая имеет низкую температуру кипения, очень чувствительна к ударам и взрывоопасна. Если гидразоевая кислота образовалась при контакте с водой, а затем испарилась и сконденсировалась на другой поверхности, то, по сути, получилась бомба, которая была приведена в действие вибрацией мусоровоза. Замечу, что это тоже спекуляция, но она имеет больше смысла для меня, чем химия, приведенная в пространном ответе выше.
Однако общая тема ответа верна - с азидами не стоит шутить. Они не только потенциально взрывоопасны, но и очень токсичны.
Источник: У меня докторская степень по химии. (И я могу вспомнить случай, когда здание эвакуировали и вызвали саперов, чтобы избавиться от невостребованной колбы в холодильной камере, которая содержала прозрачную жидкость с маркировкой HN3 (гидразоевая кислота)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Ферментация бензальдегидов theehive site:www.reddit.com - Google Search

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

Я думаю, что, хотя люди могли делать это в прошлом, я очень надеюсь, что они знали, что делают. Или я неправильно понимаю, и бояться нечего... В любом случае, неосторожному исследователю не стоит даже работать с цианоген-азидом, цианоген-бромидом или чем-то подобным, но никогда нельзя предугадать, на что пойдут глупцы. В литературе на это соединение имеется около сотни ссылок, причем значительная часть из них - теоретические и расчетные. Большинство остальных относятся к физической химии, изучая его разложение и реакционные свойства. Есть несколько работ, в которых оно используется в качестве реагента в синтезе, но их, по-моему, можно пересчитать по пальцам, и это хорошая возможность напомнить себе, почему они все еще прикреплены.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Я представляю, как кто-то разбивается, избегая воды и сильных кислот, которые могут привести к образованию гидразоевой кислоты, очень токсичной, летучей и взрывоопасной. Но вы же знаете, я просто размышляю вслух...

 

[azides]

Я вижу, что это цис против транса... В любом случае не стоит возиться с цианистыми солями, если вы не понимаете...

 

[mp_]

Работает ли этот метод также для галостахина и 3-метил-аминорекса?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Можно ли заменить этот метод эфедрином?

 

[Lordoftheshard 2]

Нет, это должен быть норфедрин ppa

 

[btcboss2022]

Хорошо, это рацемический один спасибо большое, изомер разрешение 4-MAR я думаю, может быть сделано как обычно любой вариант?
Спасибо.

 

[azides]

Дополнительные разъяснения по маршруту 4-MAR без CNBr

Дополнительные разъяснения по маршруту 4-MAR w/out CNBr , Hive Novel Discourse

СПИШАК Эпимеризация оптически активных соединений.

Альтернативный вариант см. в патенте US2214034. Это происходит из-за образования азиридина при рефлюксе HCl.


Вы упоминаете рацемизацию ppa с HCl, я не рекомендую это делать, см. альтернативу в патенте US2214034. Это происходит из-за образования азиридина во время рефлюкса HCl.

В этом патенте представлен метод, в котором, по словам автора, водородный газ, выделяющийся при рацемизации, служит для защиты эфедринов от разложения.

 

[azides]

Возможно, эти статьи уже были опубликованы, извините за это.
Возможно, кому-то будет интересно почитать.

Синтез норпсевдоэфедрина и его оптическое разрешение , Hive Methods Discourse

Патент EP1142864

Эффективный способ стереоселективного получения L-эритро-(1R,2S)-2-амино-1-фенилпропан-1-ола из L-(R)-фенилацетилкарбинола, который включает восстановительное аминирование L-(R)-фенилацетилкарбинола первичным аралкиламином в условиях каталитического восстановления и последовательное подвергание полученного L-эритро-(1R,2S)-2-(N-аралкиламино)-1-фенилпропан-1-ола каталитическому восстановлению для удаления N-аралкильной группы таким образом, как при гидрогенолизе.

Патент GB365535

I-Фенил-2-аминоспирты-(1); оксимы.--l-1-Фенил-2-аминопропанолы-(1) получают путем (1) обработки l-1-фенил-2-кетопропанола-(1) водородом и либо (a) катализатором из благородного металла в присутствии аммиака или первичного или вторичного амина, за исключением метиламина, либо (b) катализатором, состоящим из железа, кобальта, никеля или меди в присутствии соли аммония или соли первичного или вторичного амина; (2) превращение л-1-фенил-2-кетопропанола-(1) в его оксим с помощью гидроксиламина и каталитическое восстановление с помощью катализатора из благородного металла. Продукт (2) может быть алкилирован с получением соответствующего алкиламиносоединения. Приведены примеры получения (1) л-1-фенил-2-аминопропанола-(1) путем обработки л-фенилацетилкарбинола гидроксиламином и гидрирования полученного оксима в растворе уксусной кислоты с использованием палладия в качестве катализатора, и (2) л-1-фенил-2-метиламинопропанола-(1) путем гидрирования раствора л-фенилацетилкарбинола и гидрохлорида метиламина в спирте в присутствии никеля. Ссылаются на спецификацию 313,617. Предварительная спецификация также описывает превращение оптически активных 1-фенил-2-кетоспиртов в целом в соответствующие 1-фенил-2-аминоспирты-(1) с помощью вышеуказанных процессов, и включает пример гидрирования л-фенилацетилкарбинола в спиртовом растворе в присутствии метиламина с использованием палладия в качестве катализатора с образованием л-фенилпропанолметиламина.

Патент GB365541

1 - Фенил-2-аминоспирты - (1).- Рацемические 1-фенил-2-аминопропанолы - (1) получают обработкой л-1-фенил-2-кетопропанола - (1) водородом в присутствии аммиака или первичного или вторичного амина с использованием железа, никеля, кобальта или меди в качестве катализатора. Приведен пример превращения л-фенилацетилкарбинола в рацемический 1-фенил-2-метиламинопропанол-(1) путем гидрирования в присутствии метиламина и никеля. Ссылка на спецификацию 313,617, [Класс 2 (iii), Красители и т.д.]. В предварительной спецификации также описано превращение оптически активных 1-фенил-2-кетоспиртов-(1) в целом в соответствующие 1-фенил-2-аминоспирты-(1) в рацемической форме с помощью вышеуказанного процесса.

Патент US4224246

Способ синтеза и разделения трео- и эритро-изомеров 2-амино-1-фенил-1-пропанола, включающий стадии каталитического восстановления 2-нитро-1-фенил-1-пропанола с образованием ацетатной соли рацемической смеси 2-амино-1-фенил-1-пропанола и разделения изомеров путем дробной кристаллизации.


Реакционная смесь восстановленных нитроспиртов была разделена на оптически чистые изомеры следующим способом.

Смесь DL-трео-2-амино-1-фенилпропанола (1 моль) в дихлорметане (600 мл), дибензоилтартратной кислоты (0,5 моль) в дистиллированной воде (30 мл) и гидроксида натрия (0,5 моль) в дистиллированной воде (50 мл) быстро перемешивают в течение двух часов и дают отстояться в течение двух часов. Дихлорметановую фазу отделяют с помощью делительной воронки над безводным сульфатом магния. Вращательное выпаривание дихлорметановой фазы дает L-трео-изомер с почти количественным выходом.

Водную фазу подщелачивают аммиаком до pH 13 и экстрагируют дихлорметаном. Дихлорметановый экстракт сушат над безводным сульфатом магния и выпаривают, получая D-трео-изомер с почти количественным выходом. Энантиомерная чистота продуктов составляет 96-99% на основании ГЖХ-анализа D- или L-

-метокси-

-трифлурометилфенилацетамида (MTPA).

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

книга

bbgate.com