Можете ли вы помочь мне в производстве этилсульфата натрия
ЭТИЛСЕРНОКИСЛЫЙ НАТРИЙ
ЭТИЛСЕРНОКИСЛЫЙ НАТРИЙ
Вы можете купить этилсульфат натрия. Это безрецептурное вещество.
Что является источником этилсульфата натрия? Насколько я помню, он точно не является безрецептурным, по крайней мере там, где я нахожусь.
Вы можете купить его у производителей химикатов, но цены на него просто смешные. Просто посмотрите на Sigma Aldrich, они продают это дерьмо за 62 евро/г.
Вы можете купить его у производителей химикатов, но цены на него просто смешные. Просто посмотрите на Sigma Aldrich, они продают это дерьмо за 62 евро/г.
Я рекомендую проводить эту реакцию в массовом порядке. Посмотрите этот синтез этилсульфата натрия:
Контроль температуры очень важен! Она не должна превышать 115 °C, иначе равновесие изменится и вместо этилсульфата будет получен диэтиловый эфир.
Все реагенты должны быть безводными! Присутствие воды в этой реакции снижает выход. Не используйте денатурированный этанол, денатоний разлагается при нагревании, загрязняя продукт. Если все сделано правильно, раствор после рефугирования должен быть прозрачным, возможно, с легким желтым оттенком. Если он желтый или оранжевый, вы используете нечистые реагенты.
Сушильная трубка на верхней части конденсатора помогает избежать попадания влаги.
Не испаряйте влагу на последней стадии! При таком нагревании этилсульфат натрия разрушается. Сушите раствор только на воздухе. Использование вентилятора поможет ускорить процесс.
Существует вариация этой реакции, в которой перед добавлением карбоната натрия используется карбонат кальция. Я категорически не советую этого делать. Он добавляется для превращения этилсульфата в нерастворимый этилсульфат кальция. Это не только совершенно не нужно, но и увеличивает время и объем работы, а также значительно загрязняет конечный продукт. При использовании только карбоната натрия этилсульфат остается в водном растворе, который впоследствии отделяют фильтрацией и сушат.
Есть и другой вариант, в котором вместо серной кислоты используется бисульфат натрия. Это действительно работает, но, по моему опыту, выход получается низким. Кроме того, продукт загрязняется, что проявляется в виде кристаллов молочного цвета, которые обычно образуются на стенках кристаллизационной посуды.
Требования
- Этанол (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 мл)
- Серная кислота (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 мл)
- Карбонат натрия (Na2CO3 / CNa2O3)
- Вода (H2O, 300 мл)
Процедура
В горлышко RBF (500 мл) добавьте этанол и серную кислоту по каплям в течение 30 мин с помощью добавочной воронки. Рефлюкс 3 ч при 110 °C. Положите лед в стакан (1 л+) и перенесите туда раствор. Добавьте воду (300 мл). Приготовьте конц. раствор воды и карбоната натрия и медленно приливайте его в мензурку порциями до тех пор, пока pH не станет нейтральным. Эта реакция очень бурная! Отфильтруйте, промойте фильтровальную лепешку водой. Высушите на воздухе с помощью вентилятора в течение ~48 ч.Теория
При нагревании серная кислота протонирует кислород в этаноле, образуя оксониевый ион этила, который расщепляется в реакции SN2, также известной как этерификация Фишера. Оксоний выделяет небольшое количество воды и шестиуглеродный продукт, образуя этилсульфат, незначительное количество диэтилового эфира, который выкипает, и небольшое количество канцерогенного диэтилсульфата. Этилсульфат затем превращается в натриевую соль путем добавления карбоната натрия. Карбонат натрия также нейтрализует остатки серной кислоты в кислотно-основной реакции. Лед помогает охладить реакцию, снижая ее интенсивность.Контроль температуры очень важен! Она не должна превышать 115 °C, иначе равновесие изменится и вместо этилсульфата будет получен диэтиловый эфир.
Все реагенты должны быть безводными! Присутствие воды в этой реакции снижает выход. Не используйте денатурированный этанол, денатоний разлагается при нагревании, загрязняя продукт. Если все сделано правильно, раствор после рефугирования должен быть прозрачным, возможно, с легким желтым оттенком. Если он желтый или оранжевый, вы используете нечистые реагенты.
Сушильная трубка на верхней части конденсатора помогает избежать попадания влаги.
Не испаряйте влагу на последней стадии! При таком нагревании этилсульфат натрия разрушается. Сушите раствор только на воздухе. Использование вентилятора поможет ускорить процесс.
Существует вариация этой реакции, в которой перед добавлением карбоната натрия используется карбонат кальция. Я категорически не советую этого делать. Он добавляется для превращения этилсульфата в нерастворимый этилсульфат кальция. Это не только совершенно не нужно, но и увеличивает время и объем работы, а также значительно загрязняет конечный продукт. При использовании только карбоната натрия этилсульфат остается в водном растворе, который впоследствии отделяют фильтрацией и сушат.
Есть и другой вариант, в котором вместо серной кислоты используется бисульфат натрия. Это действительно работает, но, по моему опыту, выход получается низким. Кроме того, продукт загрязняется, что проявляется в виде кристаллов молочного цвета, которые обычно образуются на стенках кристаллизационной посуды.
Last edited:
↑View previous replies…
Синтез не удался, потому что я слишком быстро налил серную кислоту?
- By Felix34-73
Можете ли вы написать весь расчет грамма в 1 л?
Что значит "выход"? Это было давно, и, к сожалению, я так и не смог взвесить оптимизированный выход. В основном потому, что я проводил этот синтез много раз и устал от него. Выход сильно варьируется, когда вы начинаете с него, так что реальной аналитической ценности не было. Кроме того, даже при правильном проведении этой реакции неизбежно образуются побочные продукты, поэтому вы никогда не можете рассчитывать на точный выход. Если вы имеете в виду, что я должен переписать весь синтез, чтобы получить 1 г этого вещества, то сделайте это сами. В этом нет никакой сложной математики.
- By Felix34-73
Мы имеем в виду, сколько химических веществ входит в 1 литровый баллон. Вы сказали 160 мл этанола и 80 мл серной кислоты.
- By Felix34-73
Синтез не удался, потому что я слишком быстро налил серную кислоту?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Я использую это, но это топливо для каминов из этанола, и оно очень водянистое, я думаю, что этот этанол не нейтрализует pH, что вы думаете об этом?
Я видел метод на youtube, правильно ли это.
Да, это и есть метод. Прочтите теорию из моего комментария, она содержит некоторые важные замечания и предупреждения об этом синтезе, чтобы помочь вам избежать мучений с ним и получить лучший результат! 
↑View previous replies…
Да, он не использовал бисульфат натрия вместо этого, что является альтернативой, которую я упомянул. Как я уже сказал, это действительно работает, но, по моему опыту, приводит к низким выходам. Однако если вы все же хотите попробовать, то это неплохая идея. Бисульфат натрия гораздо менее агрессивен во время нейтрализации.
Да, и еще один важный момент. Если вы используете серную кислоту, не добавляйте ее всю сразу. Есть причина, по которой вы должны добавлять ее по каплям в течение 30 минут. При смешивании серной кислоты и этанола выделяется тепло. Если вы смешаете все сразу, это приведет к кипению при температуре более 115 °C, и вы получите диэтиловый эфир, который сильно загрязнит ваш конечный продукт. Для этого не обязательно использовать воронку, можно просто добавлять все очень медленно, но не сразу.