В реакционный сосуд поместили около 100 мл спирта (метанол, этанол, н-пропанол) и непрерывно перемешивали с помощью магнитной мешалки. В реакционный сосуд впускали газ аргон, очищенный путем пропускания через колонку силикагеля для удаления следов влаги, для обеспечения инертного газового покрытия при проведении реакции натрий-спирт, а также для разбавления выделяющегося в ходе реакции водорода. К спирту добавили кусочки твердого натрия массой 500-1000 мг. Реакцию сначала проводили при комнатной температуре, затем температуру постепенно повышали до температуры, близкой к температуре кипения соответствующего спирта, чтобы растворить как можно больше натрия, и добавление натрия прекращали, когда раствор становился насыщенным. Перемешивание и нагревание прекращали, и насыщенному раствору алкоксида натрия давали естественное охлаждение в течение примерно 16 ч для облегчения образования кристаллов алкоксида натрия и завершения процесса кристаллизации. Избыток спирта удаляли вакуумной перегонкой, а выделившийся спирт улавливали путем конденсации паров в термостате-ловушке, поддерживаемом при 183 К, используя суспензию жидкого азота и ацетона. Кристаллический алкоксид натрия сушили в динамическом вакууме 10-2 мбар в течение 16 ч при комнатной температуре, а затем в высоком вакууме 10-5 мбар в течение 8 ч. Сушку проводили сначала при 303 К в течение 8 ч, а оставшийся период при 323 К. Сухие молочно-белые мелкие кристаллы алкоксида натрия переносили в герметичный стеклянный контейнер и сохраняли в перчаточном боксе в атмосфере аргона высокой чистоты. Типичная фотография кристаллического n-пропоксида натрия:
Last edited by a moderator: