Синтез фенилуксусной кислоты из манделиновой кислоты (малый масштаб)

[WillD]

Схема реакции:

Синтез:
1. Мандаловую кислоту (15,0 г) растворяют в гипофосфорной кислоте 85% экв. (15 мл).

2. Йод (15 г) добавляли небольшими порциями, нагревая при рефлюксе в течение 1 часа.

3. Раствор выливали в холодную воду и сырой продукт перекристаллизовывали из горячей воды с получением бесцветного кристаллического продукта массой 10 г.

 

[rabbitass]

Здравствуйте, я очень заинтересован в этом синтезе, по крайней мере, там, откуда я родом, очень легко достать кг L-мандаловой кислоты, но мне трудно достать гипофосфорную кислоту, могу ли я заменить ее другой кислотой, которую легче достать?

 

[lalalander]

Я так не думаю. Если вы можете найти красный фосфор, вы можете использовать и фосфорную кислоту. Ее гораздо, гораздо легче найти, чем гипофосфорную кислоту. Конечно, найти красный фосфор все еще проблема.

 

[lalalander]

Гипофосфорная кислота - та еще заноза в заднице, чтобы ее найти.

 

[WillD]

Это именно гипо. Его трудно получить, но он подходит как нельзя лучше. Получение метамфетамина из эфедрина аналогично.

 

[hacke8]

Здравствуйте, Will Chemist, не могли бы вы опубликовать тему по приготовлению P2P с фенилуксусной кислотой? Я долгое время не мог ее найти. Спасибо.

 

[stevepreston]

Он прав, пожалуйста, это было бы здорово...

 

[stevepreston]

У меня есть плюс 2 кг этого вещества, и я не знаю, что с ним делать, потому что метод печной трубы труден, и мы не знаем, какой метод проще.

 

[Labchef]

Я хочу попробовать провести эту процедуру, но обнаружил, что у манделиновой кислоты разные cas no. Какой правильный cas no следует использовать? Мандаловая кислота бывает DL, S и L. Можно ли использовать любой из них для процедуры получения фенилуксусной кислоты?

 

[lalalander]

Это не имеет значения. После восстановления хиральный центр исчезает, и остается фенилуксусная кислота.

 

[Cbison]

Спасибо.

 

[OrgUnikum]

Похоже, вы что-то упустили. Возможными реагентами на основе фосфора для восстановления являются:
- RP, красный фосфор с йодом
- H3PO2, гипофосфорная кислота с йодом
- H3PO3, фосфорная кислота и йод
- H3PO4, ортофосфорная или просто фосфорная кислота и NaI или KI, йодистый натрий или йодистый калий

При этом предпочтительными являются H3PO2 и H3PO3.
Все они образуют HI, йодистоводородную кислоту, которая является фактическим восстановителем.

H3PO2 получают из гипофосфита натрия, кальция или калия и HCl. Поищите "электролитическое никелирование" и вы найдете его.
H3PO3 используется в гидропонике и виноградниках.
H3PO4 повсеместно используется в качестве средства для удаления ржавчины, очистителя от накипи и т. д.

Йод получают путем окисления NaI или KI.
NaI или KI используются для дезинфекции воды, ищите в разделе "Препперы" и "Выживальщики".

btw. PAA. Фенилуксусная кислота имеет очень специфический и липкий запах, который не так просто смыть, будьте внимательны. Или лучше: Она чертовски воняет, и вы тоже будете вонять, когда будете ее делать. И запах останется с вами примерно на неделю, независимо от того, как часто вы принимаете душ.

 

[stevepreston]

Пожалуйста, объясните соотношения PSEUDO и IODINE и соотношения H3PO3 и время и тепло, пожалуйста, у меня нет доступа к H3PO2 и если это действительно работает и H3PO3 является хорошим надежным восстановителем, пожалуйста, воспроизведите

 

[hacke8]

Сэр, Мандаловая кислота - это 2836-32-0? Можно ли использовать реактив с 50% гипофосфорной кислотой?

 

[stevepreston]

да есть видео шаг за шагом на youtube просто поиск для манделовой кислоты / фенилуксусной кислоты... добро пожаловать...