0. Правила безопасности
Все работы должны проводиться в строгом соответствии с методикой и обязательно в вытяжном шкафу. Нитрит натрия и его растворы, нитрозилсерную кислоту следует добавлять небольшими порциями во избежание быстрого выделения оксидов азота и при постоянном охлаждении. Помните, что стоящий при диазотировании оксид азота может вызвать удушье, ожоги слизистых оболочек, а при длительном вдыхании в больших концентрациях - отек легких. Полученные соли диазония взрывоопасны в сухом виде, но во избежание взрыва их нельзя оставлять на длительное время даже в растворах. При приготовлении соединений по реакциям солей диазония, сопровождающимся совместным выделением азота, добавление реактивов следует проводить медленно и небольшими порциями. Азокрасители всасываются через кожу и могут вызвать отравление. При отравлении азокрасители могут вызвать головную боль, небольшое повышение температуры, увеличение частоты сердечных сокращений. При постоянной работе с азокрасителями наблюдается дерматит, поэтому работу необходимо проводить в защитных перчатках. Алкилнитрики - токсичные соединения, вызывающие расширение сосудов, что может проявляться в покраснении кожи. Диазоэтан - ядовитый желтый газ, который может взрываться.
1. N-этил-N-нитрозомочевина
Реактивы:
Этиламин HCl - 100 г,
Мочевина - 250 г,
NaNO2 - 90 гр,
конц.H2SO4 - 50 мл.
Оборудование:
Колба с круглым дном - 2000 мл,
Круглодонная трехгорлая колба - 3000 мл,
Рефлюкс-конденсатор,
Капельная воронка,
Механическая мешалка,
Термометр.
Синтез:
100 г гидрохлорида этиламина и 250 г мочевины растворили в 400 мл воды и кипятили на слабом огне в течение 3 часов. Затем раствор перелили в трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную капельной воронкой, термометром и механической мешалкой, и добавили 110 г NaNO2. Содержимое колбы охлаждают до -10 *С и по каплям добавляют раствор 50 мл H2SO4 в 600 мл воды, поддерживая температуру смеси внешним охлаждением, не превышающим 5 *С. После завершения добавления серной кислоты, образовавшиеся кристаллы N-этил-N-нитрозомочевины отфильтровывают и промывают холодной водой. Полученные кристаллы сушат в вакууме при комнатной температуре. Выход 100 г. Полученный препарат можно хранить в холодильнике довольно длительный период времени.
2. Диазоэтан
Реактивы:
N-этил-N-нитрозомочевина - 10 г,
KOH 40% уд. раствор. - 30 мл,
Диэтиловый эфир - 100 мл,
твердый KOH.
Оборудование:
Колба Эрленмейера,
Магнитная мешалка,
Разделительная воронка,
Термометр.
Синтез:
Для получения раствора диазоэтана в колбу Эрленмейера, снабженную магнитной мешалкой из тефлона и термометром, помещают 100 мл эфира и 30 мл 40% водного раствора KOH. Раствор охлаждают до 0*С смесью льда с солью и при непрерывном перемешивании небольшими порциями приливают 10 г нитрозоэтилмочевины, поддерживая температуру не выше +5*С. После реакции органический слой отделяют декантацией и сушат над твердым KOH. Выход диазоэтана составил 60%.
Все работы должны проводиться в строгом соответствии с методикой и обязательно в вытяжном шкафу. Нитрит натрия и его растворы, нитрозилсерную кислоту следует добавлять небольшими порциями во избежание быстрого выделения оксидов азота и при постоянном охлаждении. Помните, что стоящий при диазотировании оксид азота может вызвать удушье, ожоги слизистых оболочек, а при длительном вдыхании в больших концентрациях - отек легких. Полученные соли диазония взрывоопасны в сухом виде, но во избежание взрыва их нельзя оставлять на длительное время даже в растворах. При приготовлении соединений по реакциям солей диазония, сопровождающимся совместным выделением азота, добавление реактивов следует проводить медленно и небольшими порциями. Азокрасители всасываются через кожу и могут вызвать отравление. При отравлении азокрасители могут вызвать головную боль, небольшое повышение температуры, увеличение частоты сердечных сокращений. При постоянной работе с азокрасителями наблюдается дерматит, поэтому работу необходимо проводить в защитных перчатках. Алкилнитрики - токсичные соединения, вызывающие расширение сосудов, что может проявляться в покраснении кожи. Диазоэтан - ядовитый желтый газ, который может взрываться.
1. N-этил-N-нитрозомочевина
Реактивы:
Этиламин HCl - 100 г,
Мочевина - 250 г,
NaNO2 - 90 гр,
конц.H2SO4 - 50 мл.
Оборудование:
Колба с круглым дном - 2000 мл,
Круглодонная трехгорлая колба - 3000 мл,
Рефлюкс-конденсатор,
Капельная воронка,
Механическая мешалка,
Термометр.
Синтез:
100 г гидрохлорида этиламина и 250 г мочевины растворили в 400 мл воды и кипятили на слабом огне в течение 3 часов. Затем раствор перелили в трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную капельной воронкой, термометром и механической мешалкой, и добавили 110 г NaNO2. Содержимое колбы охлаждают до -10 *С и по каплям добавляют раствор 50 мл H2SO4 в 600 мл воды, поддерживая температуру смеси внешним охлаждением, не превышающим 5 *С. После завершения добавления серной кислоты, образовавшиеся кристаллы N-этил-N-нитрозомочевины отфильтровывают и промывают холодной водой. Полученные кристаллы сушат в вакууме при комнатной температуре. Выход 100 г. Полученный препарат можно хранить в холодильнике довольно длительный период времени.
2. Диазоэтан
Реактивы:
N-этил-N-нитрозомочевина - 10 г,
KOH 40% уд. раствор. - 30 мл,
Диэтиловый эфир - 100 мл,
твердый KOH.
Оборудование:
Колба Эрленмейера,
Магнитная мешалка,
Разделительная воронка,
Термометр.
Синтез:
Для получения раствора диазоэтана в колбу Эрленмейера, снабженную магнитной мешалкой из тефлона и термометром, помещают 100 мл эфира и 30 мл 40% водного раствора KOH. Раствор охлаждают до 0*С смесью льда с солью и при непрерывном перемешивании небольшими порциями приливают 10 г нитрозоэтилмочевины, поддерживая температуру не выше +5*С. После реакции органический слой отделяют декантацией и сушат над твердым KOH. Выход диазоэтана составил 60%.
Last edited by a moderator:
