Давайте начнем тему о том, как измерить растворимость в целом. Для конкретных веществ и растворителей лучше завести отдельную тему, поскольку большинство читателей, вероятно, больше интересуют результаты, чем академические дискуссии.
Для MDMA в ацетоне я определил растворимость по имеющимся лабораторным записям: 8 или 9 г/л при комнатной температуре, а затем придумал эксперимент:
S1.) растворите 200,0 мг (S) чистого MDMA.HCl в 20,0 мл сухого ацетона при 40+°C. (=> если все растворится: 10 г/л)
S2.) охладите до комнатной температуры (RT) и декантируйте
S3.) высушите кристаллы и взвесьте их => фракция A
S4.) охладите насыщенный (декантированный в S2.) раствор до 8°C и декантируйте
S5.) высушите кристаллы и взвесьте их => фракция B
S6.) охладите насыщенный (декантированный в S4.) раствор до -18°C и декантируйте
S7.) высушите кристаллы и взвесьте их => фракция C
Декантировать легко, так как кристаллы растут на стенке стакана.
Из этих результатов можно рассчитать растворимость:
RT : (S - A) / 20,0 мг/мл.
8°C: (S - A - B) / 20,0 мг/мл
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 мг/мл
Результаты см. в разделе Растворимость MDMA.HCl в ацетоне.
Обратите внимание, что это верхняя граница: она измеряет количество, которое было вытеснено из раствора в результате охлаждения.
Аналогичный эксперимент для IPA (2-пропанол, CAS 67-63-0) будет выглядеть следующим образом:
S1.) растворить 4,00 грамма (S) чистого MDMA.HCl в 12,0 мл сухого IPA при 75°C. (=> если все растворится: 1 г в 3 мл)
Из лабораторных заметок я вычислил, что 95% кристаллизуется при 12°C и около половины при 40°C, но количества не были точно измерены, так что это очень грубая оценка. Чтобы свести к минимуму ошибки, подберите количество в соответствии с имеющимся оборудованием.
Зачем?
Знание растворимости при различных температурах помогает:- определить выход и потери заранее
- оптимизировать кристаллизацию или промывку
- знать, сколько растворителя необходимо использовать
- выбрать приемлемую температуру (диапазон).
Как?
Растворимость обычно увеличивается с ростом температуры, поэтому у нас есть два варианта:- растворить при низкой температуре до насыщения и повысить температуру: добавить больше кристаллов
- растворить при высокой температуре чуть ниже насыщения и снизить температуру: декантировать насыщенный раствор.
Для MDMA в ацетоне я определил растворимость по имеющимся лабораторным записям: 8 или 9 г/л при комнатной температуре, а затем придумал эксперимент:
S1.) растворите 200,0 мг (S) чистого MDMA.HCl в 20,0 мл сухого ацетона при 40+°C. (=> если все растворится: 10 г/л)
S2.) охладите до комнатной температуры (RT) и декантируйте
S3.) высушите кристаллы и взвесьте их => фракция A
S4.) охладите насыщенный (декантированный в S2.) раствор до 8°C и декантируйте
S5.) высушите кристаллы и взвесьте их => фракция B
S6.) охладите насыщенный (декантированный в S4.) раствор до -18°C и декантируйте
S7.) высушите кристаллы и взвесьте их => фракция C
Декантировать легко, так как кристаллы растут на стенке стакана.
Из этих результатов можно рассчитать растворимость:
RT : (S - A) / 20,0 мг/мл.
8°C: (S - A - B) / 20,0 мг/мл
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 мг/мл
Результаты см. в разделе Растворимость MDMA.HCl в ацетоне.
Обратите внимание, что это верхняя граница: она измеряет количество, которое было вытеснено из раствора в результате охлаждения.
Аналогичный эксперимент для IPA (2-пропанол, CAS 67-63-0) будет выглядеть следующим образом:
S1.) растворить 4,00 грамма (S) чистого MDMA.HCl в 12,0 мл сухого IPA при 75°C. (=> если все растворится: 1 г в 3 мл)
Из лабораторных заметок я вычислил, что 95% кристаллизуется при 12°C и около половины при 40°C, но количества не были точно измерены, так что это очень грубая оценка. Чтобы свести к минимуму ошибки, подберите количество в соответствии с имеющимся оборудованием.