Здравствуйте,
Я наткнулся на это руководство по синтезу, и у меня есть к нему несколько вопросов.
Хотя оно на немецком языке, может быть, вы сможете перевести его...
Синтез: В 10-метровом центрифужном стакане разместите 28,5 мг морфина, 29,4 мг N,N-(диметиламино)-пиридина, 1 мл дихлорметана (DCM) и 100 мкл эссигесауриангидрида. Настаивайте 5-6 минут. По истечении этого времени Gemisch добавляют в 2 мл вассеры и в 10 мл дихлорметана. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. После окончания действия препарата Героин выводится из организма.
1. Если к 100 мл ацетангидрида и 1 мл хлороформа добавить 2 мл воды, то остаток непрореагировавшего ацетангидрида растворится в воде и вступит в реакцию с уксусной кислотой?
1b) Не выделит ли уксусная кислота часть героинового основания в кислую водную фазу?
2. Если в смеси есть столько 4-DMAP (который лучше растворим в DCM, чем в воде, и это твердый материал, не останется ли после выпаривания DCM не только героин, но и еще больше 4DMAP?
Я думаю, что это 2 больших вопроса к этому синтезу, но у меня нет глубоких знаний в химии...
У меня также есть несколько вопросов, не связанных с синтезом, а с процессом очистки или кристаллизации.
3. Что такое "тартрат морфиновой кислоты" и "его нейтральная соль" Разве не существует только тартрат морфина и морфиновое основание? Какой должна быть кислая соль тартрата морфина (если тартрат является нейтральной солью)?
4. Если из смеси 1-бутанола и толуола морфин экстрагировать 1%-ным водным раствором винной кислоты, не растворится ли при этом в воде и часть 1-бутанола, а затем, когда тартрат морфина снова отгонят аммиаком, не перейдет ли тогда морфиновое основание в раствор с той частью 1-бутанола, которая растворилась в воде? Также оно не может быть высушено из воды, а наоборот.
5. (очень важный основной вопрос) Можно ли также извлечь основание в соль из чистой органической фазы, такой как DCM+морфин-основание, с помощью водного кислотного раствора? Или кислота никогда не дойдет до морфина-основания, так как он находится совершенно отдельно от воды (вместе с кислотой).
Может быть, кто-нибудь сможет мне помочь! Я был бы чрезвычайно благодарен, если бы какой-нибудь опытный химик проинструктировал меня по моим (возможно, глупым) вопросам.
Уже спасибо,
Darksmoke.
Я наткнулся на это руководство по синтезу, и у меня есть к нему несколько вопросов.
Хотя оно на немецком языке, может быть, вы сможете перевести его...
Синтез: В 10-метровом центрифужном стакане разместите 28,5 мг морфина, 29,4 мг N,N-(диметиламино)-пиридина, 1 мл дихлорметана (DCM) и 100 мкл эссигесауриангидрида. Настаивайте 5-6 минут. По истечении этого времени Gemisch добавляют в 2 мл вассеры и в 10 мл дихлорметана. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. После окончания действия препарата Героин выводится из организма.
1. Если к 100 мл ацетангидрида и 1 мл хлороформа добавить 2 мл воды, то остаток непрореагировавшего ацетангидрида растворится в воде и вступит в реакцию с уксусной кислотой?
1b) Не выделит ли уксусная кислота часть героинового основания в кислую водную фазу?
2. Если в смеси есть столько 4-DMAP (который лучше растворим в DCM, чем в воде, и это твердый материал, не останется ли после выпаривания DCM не только героин, но и еще больше 4DMAP?
Я думаю, что это 2 больших вопроса к этому синтезу, но у меня нет глубоких знаний в химии...
У меня также есть несколько вопросов, не связанных с синтезом, а с процессом очистки или кристаллизации.
3. Что такое "тартрат морфиновой кислоты" и "его нейтральная соль" Разве не существует только тартрат морфина и морфиновое основание? Какой должна быть кислая соль тартрата морфина (если тартрат является нейтральной солью)?
4. Если из смеси 1-бутанола и толуола морфин экстрагировать 1%-ным водным раствором винной кислоты, не растворится ли при этом в воде и часть 1-бутанола, а затем, когда тартрат морфина снова отгонят аммиаком, не перейдет ли тогда морфиновое основание в раствор с той частью 1-бутанола, которая растворилась в воде? Также оно не может быть высушено из воды, а наоборот.
5. (очень важный основной вопрос) Можно ли также извлечь основание в соль из чистой органической фазы, такой как DCM+морфин-основание, с помощью водного кислотного раствора? Или кислота никогда не дойдет до морфина-основания, так как он находится совершенно отдельно от воды (вместе с кислотой).
Может быть, кто-нибудь сможет мне помочь! Я был бы чрезвычайно благодарен, если бы какой-нибудь опытный химик проинструктировал меня по моим (возможно, глупым) вопросам.
Уже спасибо,
Darksmoke.
