Получение бромвалерофенона для альфа-ПВП

[Madre]

Мы представим два метода бромирования валерофенона для получения A-PVP.
Это первый.

Бромирование валерофенона для получения A-PVP, метод 1:

Вам потребуется:

1. Валерофенон (CAS 1009-14-9) 100 г.
2. Кислота гидробромовая 48% (HBr) 29 мл
3. Перекись водорода 35% (H2O2) 19 мл

Этот синтез можно проводить в банке или даже в стеклянном стакане. Для перемешивания можно использовать длинный шприц объемом 1 мл.

1) Поместите 100 г валерофенона в стакан и добавьте 29 мл бромистоводородной кислоты.

2) С помощью шприца отмерьте 19 мл* (можно в частях) перекиси водорода. Присоедините к шприцу трубку достаточной длины, чтобы влить перекись водорода на дно банки.

3) Следующий шаг потребует ловкости рук. Одной рукой добавляйте перекись водорода капля за каплей с помощью шприца, а другой рукой перемешивайте смесь. Во время реакции вы увидите, как смесь начнет нагреваться. Каждое добавление перекиси водорода должно давать о себе знать. Посмотрите на цвет смеси. Цвет может варьироваться от желтого до красного. После того как прореагирует следующая порция и вы увидите реакцию и обесцвечивание, добавьте следующую порцию перекиси водорода. Продолжайте, пока не вытечет вся перекись водорода или смесь не перестанет обесцвечиваться.
Очень хорошо перемешайте смесь в течение 10-15 минут и переходите к следующему шагу.

4) Налейте в банку 200 мл дистиллированной воды и хорошо перемешайте смесь, вы сможете наблюдать разделение на две фракции. Нужная фракция (органическая) окажется внизу, верхняя (водная) отправится в отходы. Верхнюю фракцию удобно отбирать шприцем и выбрасывать. Нижняя фракция промывается раствором пищевой соды.

5) Для этого приготовьте в банке раствор 20 г бикарбоната натрия (пищевой соды), растворенного в 250 мл воды. Добавьте в раствор полученный бромвалерофенон и хорошо перемешивайте в течение 10-15 минут.

6) Затем дайте смеси отстояться. Снова произойдет разделение на две фракции. Повторите разделение, как в шаге 4. Органическая фаза - бромвалерофенон внизу и промывочный раствор пищевой соды вверху.

7) Бромвалерофенон представляет собой жидкость от желтого/светло-коричневого до красного/темного цвета. Сильно едкий, пары раздражают слизистые оболочки и могут повредить кожу. Хранить в пластиковых или стеклянных емкостях с плотно прилегающими крышками в темном прохладном месте.

Это все. С помощью бромвалерофенона вы сможете приготовить Alpha-PVP без каких-либо проблем.
Далее мы расскажем вам о втором способе бромирования валерофенона

 

[airsoft45]

в вашем руководстве для A-PVP в четыре шага вам нужен *Альфа-бромвалерофенон, но химическое вещество, которое производится в руководстве на этой странице, является Бромвалерофеноном. как мне синтезировать Альфа-бромвалерофенон, а не просто Бромвалерофенон?

спасибо за помощь

 

[Ukspice]

Есть ли ответ на этот вопрос?

Кто-нибудь знает ответ

 

[61-50-7]

это то же самое

 

[Osmosis Vanderwaal]

Примечание; валерофенон=бутилфенилкетон

Система H2O2/HBr - несколько направлений, но один выбор: окисление-бромирование вторичных спиртов в моно- или дибромкетоны

В данной работе мы обнаружили, что система H2O2-HBr(aq) позволяет синтезировать α-монобромокетоны и α,α′-дибромокетоны из алифатических и вторичных бензиловых спиртов с выходами до 91%. Можно селективно направлять процесс на образование моно- или дибромокетонов, варьируя...

pubs.rsc.org

 

[Osmosis Vanderwaal]

Следует также отметить. Часто люди пытаются скрыть, какое химическое вещество они используют при продаже. Я вижу, что 2-бромовеларофенон/а-бромовеларофенон продается под названием
2-бром-1-фенил-1-пентанон

 

[komkom]

Да, это оно
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Да, это оно
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Да, это оно
CAS# 49851-31-2

 

[Osmosis Vanderwaal]

@komkom
Да, это оно,
CAS# 49851-31-2

 

[The Silent Chemist]

Привет всем, любая помощь будет очень признательна, у меня сегодня была первая попытка синтеза apvp.

На стадии 1 галогенирования я следовал процедуре точно так, как описано в видео, медленно добавляя H202 в реакционный сосуд, содержащий валерофенон и бромноватистую кислоту, следя за тем, чтобы температура не превышала 60c.

Я заметил, что красный цвет брома сохранялся и не исчезал после добавления 2/3 от 43 г H202. Это послужило мне визуальным сигналом к тому, чтобы не добавлять больше пероксид.

(Я предположил, что это произошло потому, что я сконцентрировал пероксид с 6% до 37% путем выпаривания воды под вакуумом и, возможно, немного переконцентрировал его).

Я оставил реакционную смесь перемешиваться на 10 минут, чтобы убедиться, что красный цвет не исчезнет. Этого не произошло.

Вскоре после добавления 500 мл дистиллированной воды нижний слой бромвалерофенона превратился из красного в молочно-белый.

Я думаю, что добавил недостаточно пероксида и не давал реакции достаточно долго перемешиваться. Я выбросил его и попробую снова.

Буду признателен за любую помощь

 

[Semen89]

 

[PersonVPN]

I like the color of your brominated valerophenone!
If you add H2O2 too quickly and don't let the solution become colorless, the reaction may slow down and not all of the valerophenone will react.
(that's what they write in the books)
But in my practice, I personally haven't encountered this!
I prefer to brominate with elemental bromine.

 

[Semen89]