Нужны рекомендации по очистке пирролидинофенона (аналога a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Здравствуйте,
Я здесь новый участник, но читаю уже не менее 5 месяцев.

У меня есть базовые знания по химии и немного больше. Я изучал "Химию 1", как она называется в моей стране. Это химия для средней школы (возраст ~ 15 лет). Я также читал об органической химии и фармацевтической химии около 3 лет, читая книги и онлайн. И я собираюсь подать заявку на изучение органической химии в университете.

Итак, к вопросу.

Я обожаю пирролидинофеноны, такие как a-PVP, a-PHP и так далее. Мой фаворит - a-PiHP и скандинавский эксклюзив 2-methyl-PVP. Этот скандинавский поставщик теперь выпустил 2-метил-PiHP (2-метил-альфа-PiHP)
IUPAC для 2-Me-PiHP ниже
1-(толу-1-ил)-4-метил-2-(пирролидин-1-ил)пентан-1-он (Так же, как a-PiHP, но с добавлением метильной группы на 2-й углерод на ароматическом фенильном кольце).

Это довольно слабый препарат для потенции. И похоже, что у них есть проблемы с чистотой. Первая партия была великолепна. Однородный, белый кристаллический порошок. Но в последний месяц партия стала светло-желтой, а потенция сильно снизилась.

Обычно я перекристаллизовываю его с помощью дистиллированной H2O или чистого этанола. Но мой конденсатор на установке для дистилляции треснул и бесполезен.

Есть ли другой способ очистить его?

Из химических веществ у меня под рукой есть соляная кислота 30%, безводный ацетон и отбеливатель, содержащий гипохлорит натрия. (Я сомневаюсь, что отбеливатель может очистить, так как он является окислителем).

Какие-нибудь советы?

 

[HerrHaber]

Если это должен быть гидрохлорид (просто предположение), то лучшим способом будет перекристаллизация из воды. Перед перекристаллизацией можно добавить в воду немного этанола, чтобы немного снизить растворимость при комнатной температуре (также рекомендуется несколько часов в морозилке). После фильтрации осадка можно добавить в фильтрат (жидкость) немного холодного ацетона, и он может выпасть в осадок при дальнейшем охлаждении. Отбеливатель и кислота наверняка испортят ваш материал, поэтому, пожалуйста, не делайте этого. Снижение потенции по сравнению с 4 метилом связано с тем, что дополнительный метил в положении 2 на ароматическом кольце немного мешает прикреплению молекулы к целевому белку (рецептору или/и транспортеру). Надеюсь, это будет полезно, и не забудьте прочитать или посмотреть объяснительное видео по рекристаллизации.

 

[MethylAminoNH3]

К вышесказанному: Извините, я еще не читал. Я сделаю это сейчас, но сначала я хотел показать картинку.
Вот картинка

У меня нет дистиллированной воды. Мой конденсатор треснул... И водопроводная вода содержит так много других веществ, и это делает кристаллы на вкус как дерьмо...
Но... Змеевик, через который проходит пар, не треснут. Я могу охладить змеевик в конденсаторе с помощью замороженной ткани...
Этанол содержит много других вещей, как я уже говорил... Он не дистиллируется, потому что мой конденсатор сломан.

Я много раз проводил перекристаллизацию. с дистиллированной H2O и всегда получал ОЧЕНЬ хорошие результаты. Но у меня нет дистиллятора, поэтому я не могу перегонять водопроводную воду.

О, я забыл упомянуть. Этанол, который у меня сейчас есть, не дистиллированный.
Он содержит этанол, пропан-2-ол и бензоат денатония. Пропан-2-ол - это изопропилакгол, верно?
Не испортит ли все бензоат денатония? Вкусовые качества

 

[HerrHaber]

За 4 года работы в области препаративной органической химии я использовал дистиллированную воду только в тех случаях, когда у меня были определенные основания полагать, что присутствие ионов может быть проблематичным, поэтому я провел бесчисленное количество синтезов и рекристаллизаций из водопроводной воды, но я могу дать вам хороший совет: купите в аптеке угольные таблетки, раздавите их и добавьте в кипящую воду, затем отфильтруйте ее (я также знаю, что дистиллированная вода должна быть дешевле и ее легче купить в любом супермаркете или на заправке или где угодно). Конденсатор обычно не используется для рекристаллизации, особенно из воды, просто старая модная мензурка подходящего размера (спасибо Берцелиусу), большая круглодонная колба, наполненная холодной водой, помещенная сверху, является разумным конденсатором, если вы используете смесь воды и какого-либо смешивающегося растворителя, в вашей ситуации немного ацетона, поскольку он у вас чистый. НЕ ИСПОЛЬЗУЙТЕ НИ ПРИ КАКИХ УСЛОВИЯХ ДЕНАНТОНИЕВЫЙ БЕЗОАТ, СПИРТОВАННЫЙ АЛКОГОЛЕМ!!! это самое горькое из известных веществ, и оно полностью испортит ваш материал. Удачи и успехов!

 

[MethylAminoNH3]

Хехе, да я знаю, что Denatonium B - самое горькое вещество. Я просто сказал, что у меня есть. И я знаю, что конденсатор не используется при перекристаллизации. Но мне нужно перегнать водопроводную воду, чтобы сделать Re-X. Я уже делал Re-X с водопроводной водой, и она стала хуже испаряться, вкус стал хуже из-за минералов и прочего дерьма.

А вода + ацетон образуют азеотроп... Я бы не стал использовать H2O и ацетон для Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Cant I turn my PV to the free base, extract the freebase oil or extract the water and leave the freebase oil in the vessel.
Промойте его подходящим растворителем (Может быть, я могу пропустить это? |Вопрос: Когда масло превращается в свободное основание, является ли оно более чистым, чем исходный порошок HCl?)

Затем снова превратите его в HCl, используя соляную кислоту 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Он растворим в ацетоне. Но, возможно, некоторые примеси не растворяются? Должен ли я растворить его в ацетоне, затем избавиться от примесей, а затем дать ацетоновому раствору, содержащему мое вещество, испариться? Это немного очистит его?

 

[HerrHaber]

Я бы придерживался воды и, возможно, 10-15% ацетона для снижения растворимости на холоде, вы можете отфильтровать дважды сначала при комнатной (или открытой) температуре, а затем добавить еще немного ацетона в фильтрат и поставить в морозилку на пару часов, затем отфильтровать на холоде (совет: поместите воронку в морозилку вместе с контейнером фильтрата), разница в твердых частицах (если она есть) может иметь значение для вас... Я знаю, чего ожидать, но я позволю вам учиться на экспериментальных открытиях, так как это более познавательно с моей стороны )
P.S. У вас есть смысл, и то, что вы сказали, не совсем неправильно, но это может быть не так релевантно, как вы думаете.

 

[MethylAminoNH3]

Как было сказано... Водопроводная вода содержит минералы и испортит вкус и впечатления от вейпа. А растворимость в H2O и так очень низкая, около 10 мг/мл (25c). Я сделал бесчисленное количество ре-кс с этими аналогами пировалерона. Но только с дистиллированной H2O

 

[HerrHaber]

Легкая растворимость в воде, близкой к кипению, так как рекс растворяет твердое вещество в кипящем растворителе, затем отложите в сторону, завернув в алюминиевую фольгу и полотенце, чтобы оно как можно медленнее возвращалось к комнатной температуре, а затем положите в морозильную камеру для увеличения выхода. Так как вы планируете использовать его для вейпинга, я сомневаюсь, что 100C повредит вашему материалу, но помните о том, что вам нужно насытить кипящую воду твердым веществом, поэтому не делайте раствор, который нужно выпаривать, чтобы извлечь все лучшее.

 

[MethylAminoNH3]

Как уже было сказано, я знаю, как проводить перекристаллизацию в одном растворителе. Я провел их более 100 раз, в основном с дистиллированной H2O. Я перенасыщаю раствор веществом при температуре около 90-96 градусов Цельсия. Затем я даю раствору медленно остыть до температуры RT на водяной бане, температура которой составляет около 40 градусов.
Как только он достигнет температуры RT, я охлаждаю его примерно до 15c. Затем я помещаю его в холодильник на 20 минут. Затем помещаю его в ледяную баню, пока маточный раствор не достигнет температуры около 2-3c.

Затем я фильтрую его через вакуум-фильтр и промываю ICE-COLD dH2O.

Я знаю, как делать рекс.

Мой вопрос заключался в том, как я могу очистить продукт с помощью имеющихся у меня под рукой растворителей.
В частности, превратить его в свободную основу, растворить свободную основу в хлороформе (если он может растворить свободную основу, конечно). А затем снова превратить его в HCl.

Мой этанол еще не готов. Это "красный этанол". Возможно, в США его называют "биоэтанолом". Это этанол, IPA, MEK и денатониум бензоат.
Я попробовал добавить немного отбеливателя (гипохлорита натрия) в пробирку с красным этанолом.

Цвет изменился с красного на совершенно прозрачный, как вода... Удалило ли это бензоат денатония?

 

[HerrHaber]

Извините, я снова ошибся в оценке вашей компетентности, вы снова правы, если хотите освободить материал, используйте водный NaOH (простой и дешевый, продается как средство для чистки канализации... в Европе я предлагаю MrPropper, который продается в оранжевой коробке, содержащей пластиковую банку, это чистые гранулы NaOH, так как даже если вы найдете маленькие пакетики, некоторые могут содержать красители и отдушки.... нет-нет, тот, о котором я упоминаю, стоит эквивалент 2,5 евро или около того), затем экстрагируйте хлороформом (повреждение печени и сонливость спойлер предупреждение) тщательно подкислите сухим газом HCl, так как это лучше всего, но 30% может работать хорошо перемешать и затем снова заморозить перед вакуумной фильтрацией затем промойте ацетоном и высушите под вакуумом. Ваш этанол только обесцветился от отбеливателя и стал еще хуже, бензоат денантония может быть частично гидролизован, но поверьте мне, он чертовски горький и все еще представляет серьезную угрозу для вашего материала... Вам нужен конденсатор, в конце концов, вы можете только перегнать этанол, чтобы убедиться, и он все равно не будет очень чистым, но другие растворители не представляют такой большой проблемы. Чтобы удалить из спирта цвет и горечь, можно использовать активированный уголь (его можно найти в аптеке в виде таблеток), даже если открыть свежий патрон противогаза. Если бы какой-то идиот не отобрал у меня лабораторию, вы бы получили от меня в подарок хороший конденсатор.

 

[m924]

У меня у самого не так много знаний, но я думаю, что некоторые RE-X должны работать хорошо, кроме этого мне нечего сказать, извините!