WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,066
- Points
- 93
Схема реакции.
Оборудование и стеклянная посуда.
- Круглодонная колба объемом 5 л.
- Подставка для реторты и зажим для фиксации аппарата (опция);
- Рефлюкс-конденсатор;
- Воронка;
- Сито-фильтр (подойдет кухонный);
- Шприц или пипетка Пастера;
- Бумага для индикациирН;
- Мензурки (500 мл x2, 250 мл x2, 100 мл x2);
- Источник вакуума;
- Аппарат для вакуумной дистилляции;
- Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г);
- Мерные цилиндры 250 мл, 100 мл и 20 мл;
- Холодная водяная баня;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Сепарационная воронка 1 л (опционально);
- Колба Бюхнера и воронка;
- Фильтровальная бумага;
- Морозильная камера;
Реактивы.
- Фенил-2-пропанон 40 гр.
- Этанол 200 мл.
- Водный метиламин (свободное основание) 200 мл 25%.
- Нарезанная алюминиевая фольга 40 г.
- Хлорид ртути (HgCl2) 0,30 г или 2-нитрат ртути (Hg(NO3)2) 0,359 г.
- Дистиллированная вода.
- Гидроксид калия 120 г.
- Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) 750 мл.
- Сульфат магния безводный (MgSO4) ~30 г.
- Ацетон ~150 мл.
- Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) ~12 мл.
Синтез гидрохлорида метамфетамина на основе Al/Hg
- Г. Паттон
- 12
Синтез гидрохлорида метамфетамина путем восстановительного аминирования Al/Hg с образованием соли...
Синтез:
1. Фенил-2-пропанон 40 г, этанол 200 мл, водный метиламин (свободное основание) 200 мл 25%, нарезанная алюминиевая фольга 40 г и хлорид ртути 0,30 г (или нитрат ртути 2 0,359 г) помещают в круглодонную колбу объемом 5 л.
2. Устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают в течение 2 часов и охлаждают до комнатной температуры.
3. Реакционную смесь выливают в стакан со льдом и водой (1:1 v/v) через ситовый фильтр (чтобы избавиться от твердого Al/Hg), колбу необходимо промыть от остатков реакционной смеси в стакане. Реакционную смесь в стакане подщелачивают раствором гидроксида калия aq (120 г KOH в 250 мл H2O).
4. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 750 мл.
5. Эфирный экстракт с основанием, не содержащим метамфетамин, сушат над MgSO4. После этого растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом.
6. Затем сырое свободное основание метамфетамина перегоняют в вакууме с получением чистого 1-фенил-2-метиламинопропана (метамфетамина) с выходом 70%.
7. Свободное основание метамфетамина растворяют в х3 объемах сухого ацетона.
8. Концентрированную соляную кислоту (HCl 36%) добавляют по каплям до достижения pH 6.
9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов, там происходит кристаллизация метамфетамина.
10. Кристаллы метамфетамина отфильтровывают под вакуумом, промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере).
Смежная тема
1. Фенил-2-пропанон 40 г, этанол 200 мл, водный метиламин (свободное основание) 200 мл 25%, нарезанная алюминиевая фольга 40 г и хлорид ртути 0,30 г (или нитрат ртути 2 0,359 г) помещают в круглодонную колбу объемом 5 л.
2. Устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают в течение 2 часов и охлаждают до комнатной температуры.
3. Реакционную смесь выливают в стакан со льдом и водой (1:1 v/v) через ситовый фильтр (чтобы избавиться от твердого Al/Hg), колбу необходимо промыть от остатков реакционной смеси в стакане. Реакционную смесь в стакане подщелачивают раствором гидроксида калия aq (120 г KOH в 250 мл H2O).
4. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 750 мл.
5. Эфирный экстракт с основанием, не содержащим метамфетамин, сушат над MgSO4. После этого растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом.
6. Затем сырое свободное основание метамфетамина перегоняют в вакууме с получением чистого 1-фенил-2-метиламинопропана (метамфетамина) с выходом 70%.
7. Свободное основание метамфетамина растворяют в х3 объемах сухого ацетона.
8. Концентрированную соляную кислоту (HCl 36%) добавляют по каплям до достижения pH 6.
9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов, там происходит кристаллизация метамфетамина.
10. Кристаллы метамфетамина отфильтровывают под вакуумом, промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере).
Смежная тема
Last edited by a moderator: