Псевдоэфед, экстрагированный способом Straight to E, потому что метод A / B не сработал для меня.
120 мг псевдоэфедрина сульфата + 5 мг лоратадина на одну таблетку
10 г псевдоэфедрина сульфата
15 г йод критсалин гранулят
5 г RP
5 мл h2o
рефлюкс
Во время реакции через час уплотнительная лента между горлышком банки и холодильником отклеилась, и она начала резко дымить. возможно ли, что мет тоже испарился?
Это произошло при температуре 120 C. Я выключил плиту и подождал, пока она остынет, чтобы можно было починить уплотнительную ленту. и снова начал нагревать ее, но только на следующий день, потому что после этого у меня не было времени.
Возможно ли, что этот разрыв повредил реакцию?
Поэтому, когда я начал нагревать его под рефлюкс-конденсатором (с шаром, помещенным на конце) до 130 C, я поддерживал эту температуру в течение часа.
Затем я дал ему остыть, налил туда воды и отфильтровал.
Вся смесь была зеленой. Это нормально?
Я ожидал, что она будет желтоватой или прозрачной.
В любом случае, я продолжил, добавил NAOH до ph 12+
затем я добавил 2 раза по 100 мл ксилола
(я положил нижний слой)
Я промыл ксилол холодной, теплой и холодной DH2O.
Я поместил MgSO 4 в воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой, через которую я налил слой ксилола.
Затем я прогнал слой ксилола газом hcl (nacl + h2so4, высушенный над CaCl2).
Я разочарован, я ожидал большего выхода, по крайней мере 6 г, а вместо этого у меня 3 г белого порошка.
Попробую его перекристаллизовать.
Я растворил этот порошок в мензурке в горячем изопропиловом спирте, добавил около 10 мл ацетона, накрыл и поставил в морозилку.
Может быть, счастье потеряно, может быть, у меня недостаточно знаний.
вот результат
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
120 мг псевдоэфедрина сульфата + 5 мг лоратадина на одну таблетку
10 г псевдоэфедрина сульфата
15 г йод критсалин гранулят
5 г RP
5 мл h2o
рефлюкс
Во время реакции через час уплотнительная лента между горлышком банки и холодильником отклеилась, и она начала резко дымить. возможно ли, что мет тоже испарился?
Это произошло при температуре 120 C. Я выключил плиту и подождал, пока она остынет, чтобы можно было починить уплотнительную ленту. и снова начал нагревать ее, но только на следующий день, потому что после этого у меня не было времени.
Возможно ли, что этот разрыв повредил реакцию?
Поэтому, когда я начал нагревать его под рефлюкс-конденсатором (с шаром, помещенным на конце) до 130 C, я поддерживал эту температуру в течение часа.
Затем я дал ему остыть, налил туда воды и отфильтровал.
Вся смесь была зеленой. Это нормально?
Я ожидал, что она будет желтоватой или прозрачной.
В любом случае, я продолжил, добавил NAOH до ph 12+
затем я добавил 2 раза по 100 мл ксилола
(я положил нижний слой)
Я промыл ксилол холодной, теплой и холодной DH2O.
Я поместил MgSO 4 в воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой, через которую я налил слой ксилола.
Затем я прогнал слой ксилола газом hcl (nacl + h2so4, высушенный над CaCl2).
Я разочарован, я ожидал большего выхода, по крайней мере 6 г, а вместо этого у меня 3 г белого порошка.
Попробую его перекристаллизовать.
Я растворил этот порошок в мензурке в горячем изопропиловом спирте, добавил около 10 мл ацетона, накрыл и поставил в морозилку.
Может быть, счастье потеряно, может быть, у меня недостаточно знаний.
вот результат
1.png - AnonFiles
anonfiles.com4.png - AnonFiles
anonfiles.com5.png - AnonFiles
anonfiles.com2 (2).png - AnonFiles
anonfiles.com3.png - AnonFiles
anonfiles.com6 (1).png - AnonFiles
anonfiles.com6 (4).png - AnonFiles
anonfiles.com
Last edited:
