Введение
ЛСД - необычайно хрупкая молекула, поэтому необходимо сделать несколько замечаний по поводу ее стабильности и хранения. В виде соли, в воде, в холоде, без доступа воздуха и света, он стабилен неограниченно долго. В его структуре есть два чувствительных аспекта. Положение карбоксамидной связи, 8-положение, подвержено влиянию основных условий, или высокого pH. В результате процесса, называемого эпимеризацией, эта позиция может сместиться, образуя диэтиламид изомасляной кислоты, или изо-ЛСД. Этот продукт биологически неактивен и представляет собой потерю пропорционального количества активного продукта. Второй и отдельной точкой нестабильности является двойная связь, которая находится между 8-положением и ароматическим кольцом. Вода или спирт могут присоединяться к этому участку, особенно в присутствии света (солнечный свет с его ультрафиолетовой энергией, как известно, вреден), образуя продукт, названный люми-ЛСД, который абсолютно неактивен в организме человека. Да, и часто забывают, что в очищенной водопроводной воде может быть лишь бесконечно малое количество хлора, но тогда и в обычном растворе ЛСД есть лишь бесконечно малое количество ЛСД. А поскольку хлор разрушает ЛСД при контакте, растворение ЛСД в водопроводной воде нецелесообразно.
Для приготовления ЛСД разработано и описано множество синтетических методов. Все они начинаются с лизергиновой кислоты, и по этой причине она была внесена в список III контролируемых наркотиков, как депрессант, согласно федеральному законодательству. Амид лизергамида, входящий в состав нескольких сортов семян Morning glory, также является контролируемым наркотиком и, по закону, депрессантом.
Процедура извлечения эрготамина из таблеток такая же, как и в этом методе.
Для приготовления ЛСД разработано и описано множество синтетических методов. Все они начинаются с лизергиновой кислоты, и по этой причине она была внесена в список III контролируемых наркотиков, как депрессант, согласно федеральному законодательству. Амид лизергамида, входящий в состав нескольких сортов семян Morning glory, также является контролируемым наркотиком и, по закону, депрессантом.
Процедура извлечения эрготамина из таблеток такая же, как и в этом методе.
Оборудование и стеклянная посуда:
- Круглодонные колбы (RBF) объемом 500 мл и 100 мл;
- Водяная баня со льдом;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Магнитная мешалка с нагревателем;
- Источник вакуума;
- Ротовап машина;
- Набор дляфлэш-хроматографии;
- Колба Бюхнера и воронка (большая) 5 л [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта];
- Лабораторные весы (подходит 0,01 - 100 г);
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Индикаторная бумага для определения рН;
- Капельная воронка 100 мл;
- 100 мл x3; 50 мл x2 мензурка;
- Рефлюкс-конденсатор;
- Сепарационная воронка, 500 мл.
Реактивы.
- Эрготамин тартрат (ЭТ) 10 г;
- Раствор гидроксида калия (KOH) 6,7 г в 100 мл H2O;
- Серная кислота ~100 мл 2,5 N (H2SO4);
- Диэтиловый эфир (Et2O) ~200 мл;
- Аммиак (NH3) безводный этанольный раствор 50 мл 15%;
- Водный аммиак (NH4OH) 50 мл 1% + 200 мл 1 N;
- Диэтиламин (Et2N) 7,1 г;
- Хлороформ (CHCl3) ~350 мл;
- Фосфорилхлорид (POCl3) 3,4 г;
- Сульфат магния (MgSO4) безводный ~100 г;
- Гексан ~200 мл;
- Сухой метанол (MeOH) ~100 мл;
- Сухая d-винная кислота (0,232 г на 1 г основы LSD);
- Дистиллированная вода ~ 500 мл.
Температура кипения: N/A;
Температура плавления: 200 °C;
Молекулярная масса: 473,5 г/моль;
Плотность: N/A;
CAS Number: 17676-08-3.
Процедура
Гидрат d-лизергиновой кислотыРаствор 6,7 г KOH в 100 мл H2O в инертной атмосфере при магнитном перемешивании довели до 75 °C и добавили 10 г эрготамина тартрата (ET) (1) в 500-литровую круглодонную колбу. Реакционная смесь окрасилась в желтый цвет по мере перехода эрготамина в раствор в течение 1 ч. Перемешивание продолжалось еще 3 ч. Реакционная смесь была охлаждена до 10 °C с помощью внешней ледяной бани и подкислена до pH около 3,0 капельным добавлением 2,5 N H2SO4. В начале нейтрализации начали появляться белые твердые частицы; потребовалось около 60 мл серной кислоты (H2SO4). Реакционную смесь охлаждали в течение ночи, твердые частицы удаляли фильтрованием, а фильтровальную лепешку промывали 10 мл Et2O. Сухое твердое вещество переносили в стакан, суспендировали в 50 мл 15% аммиака в безводном этаноле, перемешивали в течение 1 ч и отделяли декантацией. Экстракцию повторяли, первоначальную декантацию и второй экстракт объединяли и фильтровали для удаления нескольких сотен миллиграммов нежелательных твердых частиц. Прозрачный фильтрат очистили от растворителя под вакуумом, остаточные твердые вещества растворили в 50 мл 1%-ного водного аммиака, и этот раствор подкислили, как и прежде, 2,5 N H2SO4. Осажденные твердые вещества удаляли фильтрованием и промывали Et2O до отсутствия цвета. После высушивания в вакууме до постоянного веса было получено 3,5 г гидрата d-лизергиновой кислоты (2), который следует хранить в темном герметичном контейнере.
Диэтиламид лизергиновой кислоты (LSD) на свободном основании
Суспензию 3,15 г гидрата d-лизергиновой кислоты (2) и 7,1 г диэтиламина в 150 мл CHCl3 довели до рефлюкса при перемешивании. Убрав внешний нагрев, добавили 3,4 г POCl3 в течение 2 мин, со скоростью, достаточной для поддержания условий рефлюкса. Смесь выдерживали под рефлюксом еще 5 мин, после чего все перешло в раствор. После возвращения к комнатной температуре раствор добавили к 200 мл 1 N NH4OH. Фазы разделили, органическую фазу высушили над безводным MgSO4, отфильтровали и удалили растворитель в вакууме. Остаток хроматографировали на глиноземе с элюированием смесью 3:1 C6H6/CHCl3, а собранную фракцию очистили от растворителя в жестком вакууме до постоянной массы. Это твердое вещество со свободным основанием (3) можно перекристаллизовать из бензола, получив белые кристаллы с температурой плавления 87-92 °C.
Диэтиламид лизергиновой кислоты (LSD) тартрат
Это основание растворяли в теплом сухом MeOH, используя 4 мл на 1 г продукта. Затем добавили сухую d-тартратную кислоту (0,232 г на 1 г основания LSD), и прозрачный теплый раствор обрабатывали Et2O по каплям до тех пор, пока помутнение не рассеивалось при постоянном перемешивании (в этом случае использовали 100 мл RBF). Эта непрозрачность устанавливается до мелкокристаллической суспензии (это достигается быстрее при посеве), и раствор оставляют кристаллизоваться на ночь в холодильнике. Окружающий свет должен быть строго ограничен во время этих процедур. Продукт отделяли фильтрованием, осторожно промывали холодным метанолом, холодной смесью 1:1 MeOH/Et2O и сушили до постоянного веса. Белый кристаллический продукт представлял собой тартрат диэтиламида лизергиновой кислоты с двумя молекулами метанола кристаллизации, с м.п. около 200 °C с разложением, весом 3,11 г (66%).
Многократная перекристаллизация из метанола дала продукт, который становился все менее растворимым и в конце концов практически нерастворимым по мере увеличения степени чистоты. Абсолютно чистая соль, если ее высушить и встряхнуть в темноте, будет излучать небольшие вспышки белого света.
Лекарства, содержащие эрготамин
Здесь представлен список лекарств, содержащих эрготамин:- Торговые названия: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB.
- Содержат: Белладонна/кофеин/эрготамин/пентобарбитал системный
- Торговые названия: Беллергал-С, Спастрин, Эпербел-С, Белламор
- Содержат: Белладонна/эрготамин/фенобарбитал
- Торговые названия: Кафергот, Кафетрат, Вигрэйн, Эркаф
- Содержат: Кофеин/эрготамин системный
Существует множество различных лекарств, содержащих эрготамин. Вы можете поискать их на Amazon или другом поисковом ресурсе в вашей стране.
Last edited by a moderator:
