Question Мне нужна помощь! Не удается синтезировать меткатинон

[icebrg1337]

из этого учебника: Синтез гидрохлорида меткатинона из пропиофенона

ПЕРВАЯ СТАДИЯ: бромирование пропиофенона

50 мл пропиофенона смешивают с 40 мл бромистоводородной кислоты и 100 мл дистиллированной воды и перемешивают в течение 5 минут.
60 мл перекиси водорода 35% медленно добавляют в течение 30 минут. После того как вся H2O2 добавлена, перемешивают в течение 1 часа и 30 минут (температура контролируется на 30C).
Цвет становится ярко/темно-оранжевым.
К образовавшемуся бромпропиофенону добавляют 150 мл DCM.
раствор промывают водой (2x250 мл), затем промывают 250 мл раствора карбоната натрия.
цвет меняется на светло-желтый.
------------------------------------------------------------------------------
СТАДИЯ 2

К раствору добавляют 70 мл 40% МЕТИЛАМИНА (температура контролируется под 30C) и перемешивают в течение 24 часов.
Через 24 часа цвет меняется на янтарный.
Полученный меткатинон промывают водой для удаления метиламина.
К раствору меткатинона медленно добавляют 50 мл 14%-ной соляной кислоты (температура контролируется при 30C) и перемешивают в течение 3 часов.

В конце стадии 2 водный слой превратился в коричнево-зеленый, а после сбора и выпаривания кристаллов в нем не оказалось... только какое-то маслянистое пахнущее дерьмо.

Не знаю, какую ошибку я допустил... но думаю, что это только последняя часть.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, вы дополнительно промывали раствор в DCM, как на видео?

Пробовали ли вы поцарапать маслянистый продукт стеклородом? Это помогает кристаллизовать вещество. Судя по вашему рассказу, у вас много побочных продуктов.

Было бы неплохо, если бы вы приложили какую-нибудь фотографию финальной стадии кристаллизации.

 

[icebrg1337]

Здравствуйте и спасибо за ответ. да, я сделал это, и я думаю, что я не промыл последнюю часть хорошо (метиламин) и вот почему... попробую еще раз прямо сейчас. я буду через 5 часов.

 

[icebrg1337]

Проклятье... Пары брома задурили мне глаза. Я даже не могу снять маску.

 

[icebrg1337]

Черт побери... точно такое же дерьмо. Похоже, мне придется отказаться от меткатинона.