Соединение черного цвета в свободной основе / гидрохлориде МДМА

[Mr Good Cat]

Мне очень любопытно узнать о черном соединении, которое появляется при нагревании гидрохлорида.


Учитывая его поведение (чернеет при нагревании), я всегда думал, что это углерод, но не понимаю, как он попадает в раствор в таком огромном количестве.


Давайте проверим эту догадку эмпирически.


Когда я занимаюсь экстракцией оснований, я часто вижу одно и то же: черное основание опускается ниже слоя воды.


Например, я хочу извлечь основание из 300 г гидрохлорида. Для начала я использую около 500-600 мл воды. Добавляю около 85 гр NaOH и вижу то, о чем говорил раньше: основание появляется на дне.


Теперь мне нужно добавить около 10-15 гр NaCl на 100 мл воды, чтобы поднять его вверх.


Давайте немного посчитаем.


600 мл воды - 600 гр, 600 см3, плотность - 1,0 гр/см3

15 гр соли х 6 = 90 гр, 41 см3, плотность - 2,17 гр/см3

Конечная плотность этого водного раствора NaCl - 1,07 (я даже не учитываю остатки NaOH!!!, которые еще больше увеличат плотность).


Значит, плотность слоя FB должна быть около 1,05 гр/см3.


Как принято считать, плотность самой основы составляет около 0,9.


Применим эти данные к углероду.


Углерод имеет молярный объем 5,3 см3/моль, что указывает на плотность 2,26 гр/см3.


Таким образом, если смесь основы и углерода находится в пропорции 90:10, то плотность составит 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 гр/см3 - довольно близко к тем цифрам, которые я говорил ранее.

Такой расчет может объяснить это явление, но для меня слишком странно получить такое огромное количество карбона при нагревании продукта. Мне также странно, что углерод смешивается с основой.

Или, может быть, есть какое-то другое объяснение?

 

[btcboss2022]

Это не углерод, это примесь процесса, очень очень липкая, которая обычно появляется в смеси кислотного лакмуса и в этот момент ее можно удалить, потому что в смеси щелочи она получается жидкой.
Но я не знаю, что это такое.

 

[Mr Good Cat]

Кстати, можно ли получить довольно чистый гидрохлорид из остатков воды? Нагрейте их до 108c, затем медленно добавьте их в ацетон при RT в 2-3 объемах ацетона, чтобы соль полностью растворилась, то есть хорошо перемешайте на мешалке при RT, может быть на ледяной бане. этот процесс будет похож на подкисление основания в ацетоне. очень похож. я всегда вижу, что подкисление в ацетоне дает лучший результат.
Потери составят около 5-10%, но среди них будут примеси, растворимые в ацетоне. также довольно чистая соль, так как результат стоит жертв.
Я протестирую с NaCl, если у меня будет время. Мне нужно добавить еще какое-то соединение около 20%, похожее на то, что было в остатках жидкости, что можно использовать?

 

[Mr Good Cat]

Или другой способ: остатки полностью высушить, затем добавить воды в объеме, равном содержанию в 37% hcl. затем добавить ацетон соответственно. вода растворит большую часть примесей, другая часть примесей растворится в ацетоне, после чего выпадет довольно чистая соль.
Я также заметил, что растворимость гидрохлорида с примесями меньше, чем чистого.

 

[Mr Good Cat]

Только что получил результат из лаборатории. Образец был получен после тройной перекристаллизации. Базовая экстракция для этой партии не проводилась.
Кристаллизация проводилась в 3 этапа

1 - Кристаллизация в воде

2 - перекристаллизация в IPA. Вот результат.


3 - Перекристаллизация в воде. Вот результат. Лабораторный тест показал 87%.
Образец слева - из той же партии, но двойная кристаллизация только в воде (IPA пропущен!!!)


Учитывая, что IPA является лучшим растворителем для этого черного соединения, моя оценка в 10-20% этого черного соединения в исходной смеси является более или менее разумной и точной.

К сожалению, моя жадность не позволила мне протестировать еще один образец после базовой экстракции. Было бы интересно сравнить результаты.

 

[G.Patton]

Итак, есть ли у вас данные о его чистоте после перекристаллизации из IPA или только после перекристаллизации из воды?

 

[Mr Good Cat]

Этот результат 87% - после выполнения всех этих 3 шагов.
То есть образец на фото после шага 3 был отправлен в лабораторию. это конечный продукт, который был получен после того, как все эти 3 шага были проделаны один за другим: вода, ipa, снова вода.

 

[G.Patton]

Я нашел хорошее объяснение перекристаллизации МДМА с помощью IPA. Похожа ли ваша процедура? Я имею в виду именно момент с "охлаждать так медленно/постепенно, как это возможно, чтобы обеспечить медленное образование кристаллов".

Положите сухой MDMA HCl в мензурку и отложите на потом. Теперь в отдельной мензурке прокипятите 10-15 мл 99% IPA на 1 г MDMA HCl в мензурке на неглубокой масляной бане с мешалкой на среднем уровне, лучше всего использовать избыток большего количества IPA, чем вам действительно понадобится в мензурке. Аккуратно положите лист алюминиевой фольги на верхнюю часть стакана, не оборачивайте стакан так, чтобы он был герметичным, потому что это может создать избыточное давление внутри стакана, цель - просто положить небольшой лист на открытый стакан, чтобы влага из воздуха не попала в IPA, поскольку безводный IPA гигроскопичен. Как только IPA нагреется/закипит, снимите лист алюминиевой фольги и немного уменьшите объем IPA, чтобы азеотропно удалить ~1% H2O, присутствующей в IPA, затем удалите его из горячей масляной бани и медленно влейте или используйте пипетку, чтобы добавить кипящий IPA в другую мензурку, содержащую MDMA HCl. Это нужно делать быстро, чтобы сухой IPA не успел поглотить H2O из влаги в воздухе. Убедитесь, что добавили ровно столько IPA, чтобы растворить MDMA HCl, вы хотите использовать абсолютно минимальное количество кипящего IPA. Покрутите стакан после добавления IPA в MDMA HCl. Вы можете осторожно поставить стакан с MDMA/IPA на горячую плиту, чтобы снова нагреть его, так как IPA остынет, когда вы снимите его с нагрева, чтобы добавить в MDMA HCl. Если вы решите поставить стакан с МДМА/ИПА на горячую плиту, то продолжайте вращать его по поверхности плиты и будьте осторожны, не держите его там слишком долго, всего несколько мгновений, чтобы он снова нагрелся. Вы хотите, чтобы весь (или около 99 процентов) MDMA HCl растворился, затем накройте мензурку алюминиевой фольгой, чтобы запечатать ее, защепите края алюминиевой фольги вокруг мензурки, чтобы сделать ее герметичной. Теперь дайте стакану с IPA/MDMA медленно остыть до комнатной температуры. Как только он достигнет комнатной температуры или остынет настолько, что будет только теплым на ощупь, добавьте 4-кратный объем охлажденного в морозильной камере безводного ацетона по отношению к количеству использованного IPA. Это поможет снизить растворимость MDMA HCl в IPA. Подождите, пока IPA остынет, прежде чем добавлять ацетон, иначе ацетон начнет бурно кипеть. Теперь аккуратно перенесите его в холодильник, как только он достигнет температуры холодильника, перенесите его в морозильную камеру. Цель состоит в том, чтобы охлаждать раствор как можно медленнее/постепеннее, чтобы обеспечить медленное образование кристаллов. Вы должны быть как можно более осторожны и не перемешивать раствор, так как это нарушит процесс образования кристаллов. Примерно через 30 минут пребывания в морозильной камере вы начнете наблюдать выпадение осадка, однако лучше держать его в морозильной камере дольше. После того как раствор пролежит в морозильной камере от 8 до 24 часов, осторожно отфильтруйте кристаллы через фильтр №103, едва прижимая вакуумную трубку к заусенцу колбы фильтра, чтобы создать легкий вакуум. При необходимости промойте кристаллы небольшим количеством сухого ацетона, охлажденного в морозильной камере. Теперь разложите кристаллы на блюде для сушки и дайте им высохнуть на воздухе (или используйте очень слабый источник тепла, например лампу).

 

[Mr Good Cat]

Мой процесс еще более прост, но точен:
- я нагреваю IPA до 55-60C
- готовлю колбу Эрленмейера из полипропилена, содержащую mdma hcl
- добавляю горячий IPA в колбу из расчета 2,7 гр ipa : 1,0 гр mdma hcl
- закрываю колбу Эрленмейера и держу ее на водяной бане, постепенно снижая температуру, примерно на 2C за 1 час, что является настоящим кошмаром, если делать это вручную

 

[G.Patton]

Похоже, вам нужно получить почти прозрачные кристаллы MDMA*HCl.

 

[Mr Good Cat]

Вы правы, кристаллы выглядят довольно чистыми и прозрачными. но лабораторные тесты говорят только о 87%.

Так что дело либо в высоком проценте черного соединения (около 20%), которое было частично удалено с помощью ipa, либо в системе тестирования.
Я лично считаю, что это черное соединение.

 

[hacke8]

Здравствуйте, господа, я столкнулся с такой ситуацией при приготовлении метамфетамина из псевдоэфедрина. Я полагаю, что они вызваны чрезмерным окислением и водой. Этот черный комплекс похож на коллоид гидроксида железа, который очень неподатливый, но они растворимы в этаноле/метаноле и нерастворимы в других органических растворителях. Мое последнее решение - растворить все вещества в безводном этаноле, поместить их в полупроницаемую мембрану, а затем поместить в мензурку с дистиллированной водой. При перемешивании гидрохлорид метамфетамина попадает в воду через полупроницаемую мембрану, а черный комплекс остается в полупроницаемой мембране. Конечный продукт получается очень чистым и кремово-белым. Но это очень трудоемкий процесс.

 

[Mr Good Cat]

Это интересно. Не могли бы вы подробно описать процесс?

 

[hacke8]

Метод работы очень прост. Полупроницаемая мембрана представляет собой пакет с раствором внутри. После запечатывания его нужно перемешать, чтобы через него прошел коллектор (или другая жидкость, способная растворить коллектор). Это занимает очень много времени.

 

[Mr Good Cat]

Если я правильно понимаю, вы работаете с гидрохлоридной солью довольно высокой чистоты 85+, очищая ее до 95+? Сколько времени уходит на переработку килограмма hcl? Какие-нибудь комментарии и спецификация используемой мембраны?

 

[Mr Good Cat]

Если я правильно понимаю, эта мембрана непроницаема для некоторых соединений, некоторых - для солей, некоторых - для заряженных. Это может быть эффективнее, чем смолы, зависит от того, сколько времени это займет.
Возможно, можно было бы автоматизировать процесс.

Кстати, вы упомянули соль железа. Но как это железо попадает в продукт?