Итак...
Сегодня я решил провести конденсацию Генри, на этот раз с 3,4,5-ТМОБА.
Я подумал, почему бы не начать с метода Шульгина - только я не хотел брать на себя обязательства по 20 г альдегида и поэтому сократил все вдвое.
Я был очень удивлен тем, что примерно через 1,5 часа он начал становиться довольно темным - определенно темнее, чем оранжевый цвет, показанный в видеоуроке здесь - я знаю, что они использовали еще больше нитрометана, чем Шульгин, но все же.
Так что, во-первых, не похоже, что он собирается выпасть в осадок из раствора сам по себе, а я недавно проводил эту реакцию с 2,5-ДМОБА и использовал метанол в качестве растворителя - так что я как бы забыл, что использую нитрометан, и добавил немного воды.
В любом случае, он, очевидно, образовал слой сверху, поэтому я добавил его в воронку и избавился от него, но как только я это сделал, он начал выпадать в осадок...
Я предполагаю, что часть нитрометана попала в воду, что означает, что растворимость нитростирола в остальном растворителе уменьшилась, и он начал выпадать в осадок?
Я использовал 10 г альдегида, 20 мл нитрометана и 0,5 г ацетата аммония...
Я проверил TLC чуть раньше, чем через 2 часа, и мне показалось, что альдегид полностью превратился, так что я затянул с этим.
В любом случае, я отфильтрую его завтра, сейчас уже слишком поздно запускать насос, но да, я выложу фото завтра.
Честно говоря, это был просто тест, но он заставил меня захотеть запустить его снова, только уже по видеоуроку и на этот раз с нитроэтаном.
В основном я делаю несколько различных b-нитростиролов, а также нитропропенов, чтобы отнести их в более безопасное место, чем здесь, для восстановления с помощью LAH... тогда я смогу попробовать синтез NaBH + катализатор.
Просто было странно, что в конце концов он выпал в осадок... вот и все.
Сегодня я решил провести конденсацию Генри, на этот раз с 3,4,5-ТМОБА.
Я подумал, почему бы не начать с метода Шульгина - только я не хотел брать на себя обязательства по 20 г альдегида и поэтому сократил все вдвое.
Я был очень удивлен тем, что примерно через 1,5 часа он начал становиться довольно темным - определенно темнее, чем оранжевый цвет, показанный в видеоуроке здесь - я знаю, что они использовали еще больше нитрометана, чем Шульгин, но все же.
Так что, во-первых, не похоже, что он собирается выпасть в осадок из раствора сам по себе, а я недавно проводил эту реакцию с 2,5-ДМОБА и использовал метанол в качестве растворителя - так что я как бы забыл, что использую нитрометан, и добавил немного воды.
В любом случае, он, очевидно, образовал слой сверху, поэтому я добавил его в воронку и избавился от него, но как только я это сделал, он начал выпадать в осадок...
Я предполагаю, что часть нитрометана попала в воду, что означает, что растворимость нитростирола в остальном растворителе уменьшилась, и он начал выпадать в осадок?
Я использовал 10 г альдегида, 20 мл нитрометана и 0,5 г ацетата аммония...
Я проверил TLC чуть раньше, чем через 2 часа, и мне показалось, что альдегид полностью превратился, так что я затянул с этим.
В любом случае, я отфильтрую его завтра, сейчас уже слишком поздно запускать насос, но да, я выложу фото завтра.
Честно говоря, это был просто тест, но он заставил меня захотеть запустить его снова, только уже по видеоуроку и на этот раз с нитроэтаном.
В основном я делаю несколько различных b-нитростиролов, а также нитропропенов, чтобы отнести их в более безопасное место, чем здесь, для восстановления с помощью LAH... тогда я смогу попробовать синтез NaBH + катализатор.
Просто было странно, что в конце концов он выпал в осадок... вот и все.