Амфетамин из P2NP через комплекс борогидрид+медь 2022 - вопросы

[mithyl2]

Я нашел это на сайте dread, и, видимо, автор с dread взял это отсюда. Но я не смог найти именно этот метод на этих форумах. (Есть похожие, например, William Dampiers "one pot 1kg synth", который кажется практически таким же).

Не могли бы опытные химики рассказать мне, могут ли быть какие-либо токсичные испарения или серьезные проблемы с безопасностью, связанные с этим методом:


Оригинальный экстракт:

Амфетамин из P2NP через комплекс борогидрид+медь 2022 Обновленная процедура

Этот несколько недавно открытый метод является одним из величайших достижений подпольного химического мира. Кроме того, это одна из самых простых и относительно удобных для новичков реакций, которые существуют для изготовления наркотиков. Он не требует использования очень токсичных химикатов, таких как соли ртути. Он довольно прост, очень высокоурожаен и отлично работает даже в масштабе <1 грамма.

Я видел несколько упоминаний об этом методе здесь, в даркнете, но я НЕ видел никаких авторских кредитов или ссылок. Если вы не даете ссылок, вы не занимаетесь наукой. Непрерывность сотрудничества крайне важна.

Удивительные применения борогидрида и комплексов переходных металлов появились еще в 1990 году в одной корейской журнальной публикации. Некоторые упоминания об использовании металлической меди вместо ртути всплывали на некоторых форумах, но в итоге на известном англоязычном форуме по химии лекарств и на известном русскоязычном форуме образовалась очень длинная коллоборативная тема. Если вы хотите проследить путь к исходному содержанию, вы можете легко это сделать, прочитав приветственное сообщение этой темы.

Химик, известный как Testex, начал применять этот метод для амфетамина. Большая заслуга химика, известного на различных сайтах просто как Карл, в том, что этот метод расцвел. Цитируемая процедура приписывается Fastbreak, другому современнику.

Необходимая информация:


Несмотря на то, что эта процедура очень дружелюбна к новичкам, вы не сможете просто прочитать эту статью и воспроизвести результаты без ОЧЕНЬ базового знакомства с химической процедурой. Предполагается, что вы владеете:

* Основные методы и терминология химической лаборатории. Вы должны знать метрические весы и меры. Вы должны понимать молярные массы, молярные соотношения и уметь делать собственные расчеты при чтении опубликованных методик, в которых указаны только молярные количества.

* Базовые лабораторные навыки и знания в области химии лекарств, такие как промывка растворителями, экстракция жидкость-жидкость, кислотно-основная экстракция, простая дистилляция, перекристаллизация, анализ реагентов и точек плавления.

* Ресурсы для получения необходимого прекурсора P2NP, необходимых реагентов, борогидрида натрия (NaBH4) и сульфата меди (CuSO4).

*Ресурсы для получения необходимых растворителей и кислотно-основных реагентов, включая этанол или изопропанол, дистиллированную воду, пищевую серную кислоту (H2SO4), пищевую/лабораторную щелочь (гидроксид натрия (NaOH)).

*Минимальное лабораторное оборудование. Вам понадобится плита + магнитная мешалка, реакционный сосуд, соответствующая лабораторная стеклянная посуда для подготовки и очистки, термометры научного класса, и очень рекомендуется иметь набор для дистилляции с целью рефлюкса во время реакции и простой паровой дистилляции для восстановления очищенного амфетамина после завершения.

*Без оборудования для дистилляции это возможно, но только в небольших масштабах, и вы рискуете здоровьем всех, кто употребляет конечный продукт. Кроме того, вероятность того, что реакция не пойдет или выйдет из-под контроля, гораздо выше. Приобретите установку для дистилляции.

Процедура:

(прямая цитата из оригинала)


Необходимый номер P2NP cas: 705-60-2



80 г EtOH 96% (1%MEK), что составляет ~100 мл
40 г H2O
5,2 г NaBH4
соединили.

Затем при сильном перемешивании небольшими порциями добавили 10 г P2NP (измельченного в мелкий порошок).

После этого смесь перемешивали в течение 40 мин.

Затем нагрели до 65°C и добавили еще 5 г NaBH4, а затем 1,5 г CuSO4*5H2O (измельченного в мелкий порошок).
Смесь перемешивали в течение 15 мин, пока не прекратилось бульканье, затем смесь перемешивали в течение 30 мин.

После охлаждения добавили 47 г HCl (31%) вместе с водопроводной водой, чтобы заполнить колбу доверху.

Отгнали EtOH.

Охладили, довели до основного состояния 20 г NaOH в ~50 мл H2O.

Отгоните амин с паром. Нейтрализовал H2SO4 и выпарил.

Продукт был настолько белым, что я решил не промывать порошок.

Выход: ровно 10 г сульфата амфетамина 88,56%.



Важные замечания:



Особое примечание: хотя автор специально указывает "водопроводная вода" в процедуре, это полусаркастическая мета-жаба, обернутая слоями и слоями внутренних шуток. Просто используйте дистиллированную воду, пожалуйста. Спасибо /u/socat2me


Главной точкой отказа этого метода будет чистота вашего P2NP. Независимо от того, купили ли вы его или сделали сами, за эти годы было зарегистрировано бесчисленное количество неудач, и почти во всех случаях причиной были недостаточно чистые кристаллы P2NP. Настоятельно рекомендуется провести 2-3 перекристаллизации желтых кристаллов.

Автор упомянул этанол+MEK потому, что он продается в большинстве аптек как неизопропиловый спирт для протирания. Однако изопропиловый спирт также является отличным выбором сорастворителя.

Для этой уникальной реакции необходим ~ 6-кратный молярный избыток борогидрида.

Не рекомендуемая альтернатива лабораторному конденсатору с водяным охлаждением как для рефлюкса во время реакции, так и для паровой дистилляции во время A/B экстракции после нее может быть заменена реакционным сосудом с высоким горлышком, возможно, с вентилятором, дующим на горлышко, для "рефлюкса бедняка", а затем простой A/B экстракцией растворителем вместо паровой дистилляции амфетаминового основания. ВНИМАНИЕ, очень важно полностью удалить все следы медного комплекса из всего, что попадет в организм человека. Дистилляция - идеальное решение для этого, но тщательная экстракция растворителем при наличии глубоких знаний и опыта работы с жидкостно-жидкостной экстракцией - возможная альтернатива. Вы были предупреждены.

Продвинутый вариант:


Эта же система может быть использована для получения схожих или аналогичных прекурсоров. Есть сообщения о фторамфетамине, MDA/MDP2P, 2C-X, псевдоэфедрине, ТМА и других наркотиках и прекурсорах, успешно изготовленных с помощью этой системы реагентов.

Давайте раз и навсегда закроем книгу истории о сокращении солей ртути!

 

[user123qwe]

+1

 

[mithyl2]

Может ли кто-нибудь из профессионалов, таких как Паттон или Дампир, рассказать об этом методе и сообщить нам о рисках для здоровья, которые могут быть связаны с синтезом?
@G.Patton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Будьте осторожны с NaBH4 и водой. При реакции между ними выделяется много тепла и газа, учитывайте это. Вы должны держать реакционную колбу открытой с рефлюкс-конденсатором. Кроме того, используйте хорошо проветриваемое рабочее место и не пользуйтесь открытым огнем рядом с этой реакцией, так как при этом выделяется H2.

 

[mithyl2]

Спасибо, Паттон.

Как вы думаете, достаточно ли 30-дюймового воздушного шара, прикрепленного к верхней части рефлюкс-конденсатора, чтобы удержать газ для такого маленького синтеза, как тот, что описан в этом методе? И насколько токсичен этот газ?

 

[G.Patton]

Не слишком много, вы дышите смесью газов с водородом =) Не используйте воздушные шарики. Это опасно, потому что вы можете взорваться при высокой концентрации H2 и получить искру.

 

[mithyl2]

Что я могу сделать для управления h2, выделяющимся из конденсатора, в таких условиях, как ванная комната? если я куплю вытяжной вентилятор и воздуховод для его вытяжки, возможно, h2 будет искрить внутри вентилятора, поскольку он электрический и выделяет некоторое количество тепла. у меня нет возможности сделать это снаружи в данный момент.

 

[workworkwork]

Может быть, проложить шланг от конденсатора к выходу воздуха с сильным вентилятором. Таким образом, если произойдет взрыв, так как в воздухе очень мало водорода, взрыв не причинит вреда.
Я рассуждаю сам по себе, не уверен, что мои слова верны или нет.

 

[mithyl2]

может ли кто-нибудь сказать, дает ли этот метод левоамфетамин или декстроамфетамин?

 

[UWe9o12jkied91d]

рацемический

 

[diogenes]

По сути, это тот же метод, что и в оригинальном посте, с использованием CuCl2. Может ли кто-нибудь из профессионалов прокомментировать, уступает ли CuSO4 или идентичен (одинаково эффективен) в этом восстановлении? спасибо

 

[mithyl2]

Спасибо. после того, как я задал вопрос, я понял, что это должно быть рацемическое вещество. тогда мне придется выделить изомер декстроамфетамина, чтобы получить только чистый D-амф.

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, имейте в виду, что можно использовать другие кислоты, кроме D-тартаровой. Я исследовал это и могу рассказать вам больше об этом, если вам нужна помощь.

 

[mithyl2]

Да, пожалуйста. Напишите мне, если хотите.

 

[mithyl2]

может ли кто-нибудь сказать мне, можно ли использовать 35-36% HCL вместо 31% HCL?

 

[mithyl2]

Я готовлюсь к этому синтезу, но все еще беспокоюсь о борогидриде натрия.

Буду признателен за любую помощь:
не опасно ли добавлять его в колбу с 40 г H2O?

и что я могу сделать, чтобы уменьшить риск воздействия влаги в воздухе на борогидрид натрия, пока я открываю контейнер с ним и добавляю его в раствор?

 

[UWe9o12jkied91d]

Приятель, ты беспокоишься об остаточной влажности воздуха, когда собираешься подвергнуть соединение воздействию чистой влаги
Борогидрид натрия непирофорен и широко используется в промышленности, особенно в Европе и США, в то время как в Азии предпочитают другие соединения. В любом случае, в этой книге я читал, что некий человек работал на заводе, где лично видел, как операторы сбрасывали 25-кг мешки с этим веществом в бункер 12-тонного реактора с последующим добавлением всего содержимого бункера в течение нескольких минут в спиртовой раствор. Контакт с кожей также не является большой проблемой, если не принимать во внимание токсичность. В одной книге, которую я читал, операторы загрязняли руки, и все, что происходило, это временное осветление кожи и небольшой ожог, который проходил после мытья.
Если вы хотите быть супербезопасным, вы можете добавить борогидрид при перемешивании, поместив колбу в охлаждающую баню, вынимая ее для добавления пропена, а затем охлаждая только при необходимости. Вы можете сделать это добавление в течение 30 с - 1 м или около того с помощью воронки для твердых веществ, медленно вливая его с постоянной скоростью.
Взрыв не произойдет, если вы намеренно поднесете зажигалку к верхней части конденсатора. При наличии соответствующей вентиляции вы не подвергаетесь большой опасности.

 

[mithyl2]

Наверное, я слишком параноик.

Какой вентиляции будет достаточно? Достаточно ли выводить h2 через открытое окно с помощью трубы из птфэ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Это излишество, но зависит от масштаба
Вентиляторы и открытые окна или самодельный вытяжной крючок - это достаточно для малых и средних масштабов

 

[mithyl2]

Я наконец-то занялся этим синтезом и нахожусь на предпоследнем этапе паровой дистилляции, но у меня возникла проблема:
как узнать, когда весь амин перегонится из колбы с маточным раствором в колбу для сбора?

Примечания:
-раствор был очень темно-оранжевым до начала перегонки. (раствор занимает около 3/4 колбы).
-вначале раствор в колбе для сбора имеет прозрачный тускло-золотистый цвет
-по прошествии примерно 1 1/2 часа раствор остался того же цвета, но, как мне кажется, в нем появилось 2 слоя (слой золотистого цвета сверху и, как мне кажется, прозрачный слой с мутной, почти субстанциональной консистенцией в нижнем слое). - (возможно, это и есть мой ответ)
-мне пришлось декантировать этот раствор в колбу для сбора, потому что эта колба была слишком мала, и я заметил, что во втором раунде перегонки он был мутно-белым, а не оранжевым. (как мутный лимонадный цвет)