Советы по разделению псевдоэфедрина / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Скажу коротко: обычная процедура "промыть ацетоном до исчезновения красного цвета", похоже, больше не работает с таблетками Sudafed (или, по крайней мере, с дженериком SudaGest) 30 мг. Красное покрытие - это не оксид железа, а Red #40 Aluminum Lake, который, как я могу лично вам сказать, не особо растворим в ацетоне. Он растворим как в воде, так и в безводном этаноле, хотя так не должно быть - согласно моим исследованиям, он должен быть растворим только в сухом EtOH в концентрации 0,001 г/100 мл. На практике, однако, он достаточно растворим в сухом EtOH, чтобы мои кристаллы псевдоэфедрина hcl были красновато-розовыми.

В общем, суть в том, что у меня есть тонна кристаллов гидрохлорида псевдоэфедрина, которые все загрязнены этим веществом, и мне трудно их отделить - у кого-нибудь есть опыт с этим? Или, наоборот, есть ли у кого-нибудь опыт с загрязнением Red #40 и московским маршрутом (I2 + красный фосфор) восстановления и не испортит ли это мой конечный продукт?

 

[MadHatter]

Сначала встряхните таблетки в колотом льду. Это механически удалит основную часть красного слоя.

 

[G.Patton]

Возможно, это просто краситель

 

[SpectreOfCommunism]

Обновление: После того как я поместил несколько таблеток в несколько пробирок с несколькими тестовыми растворами, я обнаружил, что небольшое количество метанола с 0,5% уксусной кислотой отлично удаляет красный слой (~2 минуты перемешивания), а затем, после того как таблетка с покрытием попадает в сетчатое сито, метанол испаряется достаточно быстро, чтобы оставить твердую белую сердцевину таблетки нетронутой. Я уверен, что при этом теряется очень небольшое количество PSE (поскольку он также растворим в MeOH), но я думаю, что это примерно такой же (или, возможно, лучший) результат, как и при механическом удалении слоя. Хотя красный цвет исчез, я все еще могу различить отпечатанные цифры на хрупкой сердцевине таблетки, и это свидетельствует о том, что было удалено очень мало материала таблетки.

По иронии судьбы, эта процедура основана на том, что связующие вещества и "мусор" защищают большую часть PSE от растворения в растворе метанола/уксусной кислоты. В любом случае, если у кого-то есть другие идеи, как улучшить процедуру промывки, не стесняйтесь, пишите их сюда . Спасибо.

 

[G.Patton]

Я думаю, что вы небрежно теряете небольшую часть PSE из-за того, что активное вещество находится под оболочкой таблетки.

 

[Sonnettales]

Я знаю, что это старое сообщение, но все равно решил прокомментировать, поскольку недавно столкнулся с той же проблемой. Если у вас есть куча псевдо-таблеток, уже загрязненных этим розовым цветом, потому что вы следовали методу "извлечения из таблеток" #2 на другом форуме здесь, единственное, что я мог бы сделать после этого, это промывка кислотой/щелочью. Затем последовала пара промывок диэтиловым эфиром, а затем одна промывка ацетоном. Мои кристаллы стали белыми. На другом форуме, метод №1 с использованием активированного угля и нафты дал мне самый чистый эфедрин на свободном основании, который я когда-либо видел. Несмотря на то, что теоретический выход по сравнению с методом №1 меньше, на мой взгляд, оно того стоит. Единственное, что нужно сделать после этого - превратить его в соль HCl.

 

[Nacho]

Промойте нехлорированным очистителем деталей тормозов. Вы не потеряете ни одной псуды, а также удалите большую часть наполнителя и связующих веществ.

 

[Lordoftheshard]

До тех пор, пока вы внешний паровой дистилляции реакционной смеси вы будете в порядке и и ваш щелочи сухой нет воды, пока вы паровой дистилляции 2,к 1, соотношение щелочи и псе Nd не волнуйтесь о щелочи замок пар будет ломать его все вниз