Să începem un fir de discuție privind modul de măsurare a solubilității în general. Pentru substanțe și solvenți specifici, mai bine începeți un fir separat, deoarece majoritatea cititorilor sunt probabil mai interesați de rezultate decât de discuțiile academice.
Pentru MDMA în acetonă am făcut o estimare a solubilității din notele de laborator existente, 8 sau 9 g/L la temperatura camerei, și apoi am conceput un experiment:
S1.) dizolvați 200,0 mg (S) MDMA.HCl pură în 20,0 ml acetonă uscată la 40+°C. (=> dacă se dizolvă totul: 10g/L)
S2.) se răcește la temperatura camerei (RT) și se decantează
S3.) se usucă cristalele și se cântăresc => fracția A
S4.) se răcește soluția saturată (decantată în S2.) la 8°C și se decantează
S5.) se usucă cristalele și se cântăresc => fracția B
S6.) se răcește soluția saturată (decantată în S4.) la -18°C și se decantează
S7.) se usucă cristalele și se cântăresc => fracția C
Decantarea este ușoară deoarece cristalele cresc pe peretele de sticlă.
Din aceste rezultate se poate calcula solubilitatea:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Consultați solubilitatea MDMA.HCl în acetonă pentru rezultate.
Rețineți că aceasta este limita superioară: ea măsoară cantitatea care a fost forțată să iasă din soluție din cauza răcirii.
Același experiment pentru IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) ar fi:
S1.) dizolvați 4,00 grame (S) de MDMA.HCl pur în 12,0 ml IPA uscată la 75°C. (=> dacă se dizolvă totul: 1g în 3 mL)
Din notele de laborator am calculat că 95% se cristalizează la 12°C și aproximativ jumătate la 40°C, dar cantitățile nu au fost măsurate cu exactitate, deci aceasta este o estimare foarte aproximativă. Ajustați cantitățile la echipamentul disponibil pentru a minimiza erorile.
De ce?
Cunoașterea solubilității la diferite temperaturi ajută:- determinarea în avans a randamentului față de pierdere
- optimizarea cristalizării sau a spălării
- cunoașterea cantității de solvent care trebuie utilizată
- selectarea unei temperaturi acceptabile (interval)
Cum?
Solubilitatea crește în general cu temperatura, deci avem două opțiuni:- dizolvarea la temperatură scăzută până la saturație și creșterea temperaturii: adăugarea mai multor cristale
- dizolvarea la temperatură ridicată chiar sub saturație și scăderea temperaturii: decantarea soluției saturate
Pentru MDMA în acetonă am făcut o estimare a solubilității din notele de laborator existente, 8 sau 9 g/L la temperatura camerei, și apoi am conceput un experiment:
S1.) dizolvați 200,0 mg (S) MDMA.HCl pură în 20,0 ml acetonă uscată la 40+°C. (=> dacă se dizolvă totul: 10g/L)
S2.) se răcește la temperatura camerei (RT) și se decantează
S3.) se usucă cristalele și se cântăresc => fracția A
S4.) se răcește soluția saturată (decantată în S2.) la 8°C și se decantează
S5.) se usucă cristalele și se cântăresc => fracția B
S6.) se răcește soluția saturată (decantată în S4.) la -18°C și se decantează
S7.) se usucă cristalele și se cântăresc => fracția C
Decantarea este ușoară deoarece cristalele cresc pe peretele de sticlă.
Din aceste rezultate se poate calcula solubilitatea:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Consultați solubilitatea MDMA.HCl în acetonă pentru rezultate.
Rețineți că aceasta este limita superioară: ea măsoară cantitatea care a fost forțată să iasă din soluție din cauza răcirii.
Același experiment pentru IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) ar fi:
S1.) dizolvați 4,00 grame (S) de MDMA.HCl pur în 12,0 ml IPA uscată la 75°C. (=> dacă se dizolvă totul: 1g în 3 mL)
Din notele de laborator am calculat că 95% se cristalizează la 12°C și aproximativ jumătate la 40°C, dar cantitățile nu au fost măsurate cu exactitate, deci aceasta este o estimare foarte aproximativă. Ajustați cantitățile la echipamentul disponibil pentru a minimiza erorile.