Sunt utilizați următorii reactivi:
Înainte de începerea sintezei, se prepară o soluție de 10 g de 1-fenil-2-nitropropenă în 100 ml alcool izopropilic și 50 ml acid acetic. În plus, 12 g de folie de aluminiu se taie în bucăți mici cu un tocător de hârtie pentru prepararea unui amalgam de aluminiu. Aceasta poate fi tăiată cu foarfeca sau ruptă cu mâinile (purtând mănuși).
- Prepararea unei soluții apoase alcaline. Această soluție a fost preparată în prealabil, astfel încât să fie la temperatura camerei în momentul alcalinizării amestecului principal de reacție din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează prin încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină apoasă caldă proaspăt preparată, atunci temperatura va crește și mai mult și va fi necesară răcirea forțată a masei de reacție.
- Amalgamarea cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul în amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz și se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat prin formarea unui precipitat gri și printr-o creștere a evoluției gazului. Acest lucru se întâmplă în 10-15 minute de la începutul reacției.
- Apa se scurge fără a îndepărta tifonul, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "greșit". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.
- Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenei de către amalgamul de aluminiu. Reacția este exotermică și are loc cu o eliberare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Dacă apare supraîncălzirea, balonul de reacție se răcește într-o baie de gheață. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu începe, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și apoi să se înceapă reacția (cu un amalgam corect preparat). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Se utilizează un condensator de reflux Allihn pentru a capta vaporii. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul apei reci curente, care poate fi conectată la acesta.
- Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul care nu a reacționat poate fi, de asemenea, clătit pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.
- Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Cantitatea de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată poate fi determinată din reziduuri.
- Alcalinizare. Reacția se efectuează cu eliberare de căldură. Reziduurile de aluminiu care nu au reacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, creând totodată produse secundare. Separarea în straturi vizibile are loc în termen de 30 de minute de la alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.
- Decantare. Stratul superior se colectează cu amfetamină bază în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Scoria poate fi extrasă cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi solventul se evaporă.
- Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai blândă. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, apare supraacidificarea locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.
- Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. La stratul superior galben, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție de acid sulfuric preparată. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, deoarece este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea continuă până la un pH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul se deteriorează în caz de supraacidificare totală.
- Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Büchner sub vid. În acest stadiu, produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece, turnând-o prin pâlnia Büchner cu turta de sulfat de amfetamină.
- Filtrarea cu ajutorul unor instrumente improvizate. Orice pânză grosieră poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea într-un ambalaj sub vid.
Randamentul este de 60-70%.
- 10 g de 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP)
- 100 ml alcool izopropilic (IPA)
- 50 ml de acid acetic glacial (AcOH)
- 50 g hidroxid de sodiu (NaOH)
- 12 g aluminiu (sub formă de foi de folie de aluminiu de uz casnic)
- 0,1 g nitrat de mercur (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml de acid sulfuric (H2SO4)
- 50 ml acetonă
- Apă distilată
- Balon cu fund plat de 2 L
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional)
- Condensator de reflux
- pâlnie
- Filtru sită (de bucătărie)
- Seringă Pasteur sau pipetă
- Hârtii indicatoare de pH
- Pahare (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Pompă de vid
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată)
- Cilindri de măsurare de 1000 ml și 100 ml
- Baie de apă rece
- Tijă de sticlă și spatulă
- pâlnie de separare de 1 L (opțional)
- Termometru de laborator
- Balon Büchner și pâlnie
- hârtie de filtru
Înainte de începerea sintezei, se prepară o soluție de 10 g de 1-fenil-2-nitropropenă în 100 ml alcool izopropilic și 50 ml acid acetic. În plus, 12 g de folie de aluminiu se taie în bucăți mici cu un tocător de hârtie pentru prepararea unui amalgam de aluminiu. Aceasta poate fi tăiată cu foarfeca sau ruptă cu mâinile (purtând mănuși).
- Prepararea unei soluții apoase alcaline. Această soluție a fost preparată în prealabil, astfel încât să fie la temperatura camerei în momentul alcalinizării amestecului principal de reacție din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează prin încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină apoasă caldă proaspăt preparată, atunci temperatura va crește și mai mult și va fi necesară răcirea forțată a masei de reacție.
- Amalgamarea cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul în amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz și se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat prin formarea unui precipitat gri și printr-o creștere a evoluției gazului. Acest lucru se întâmplă în 10-15 minute de la începutul reacției.
- Apa se scurge fără a îndepărta tifonul, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "greșit". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.
- Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenei de către amalgamul de aluminiu. Reacția este exotermică și are loc cu o eliberare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Dacă apare supraîncălzirea, balonul de reacție se răcește într-o baie de gheață. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu începe, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și apoi să se înceapă reacția (cu un amalgam corect preparat). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Se utilizează un condensator de reflux Allihn pentru a capta vaporii. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul apei reci curente, care poate fi conectată la acesta.
- Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul care nu a reacționat poate fi, de asemenea, clătit pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.
- Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Cantitatea de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată poate fi determinată din reziduuri.
- Alcalinizare. Reacția se efectuează cu eliberare de căldură. Reziduurile de aluminiu care nu au reacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, creând totodată produse secundare. Separarea în straturi vizibile are loc în termen de 30 de minute de la alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.
- Decantare. Stratul superior se colectează cu amfetamină bază în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Scoria poate fi extrasă cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi solventul se evaporă.
- Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai blândă. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, apare supraacidificarea locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.
- Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. La stratul superior galben, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție de acid sulfuric preparată. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, deoarece este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea continuă până la un pH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul se deteriorează în caz de supraacidificare totală.
- Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Büchner sub vid. În acest stadiu, produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece, turnând-o prin pâlnia Büchner cu turta de sulfat de amfetamină.
- Filtrarea cu ajutorul unor instrumente improvizate. Orice pânză grosieră poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea într-un ambalaj sub vid.
Randamentul este de 60-70%.
